检索结果-南通市图书馆

熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜熔炼渣中15种组分

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分析试验室 2024年

作者：钟坚海吴景武余淑媛唐梦奇刘芳美叶华欣黄丽董清木冯均利刘明健深圳海关工业品检测技术中心南宁海关技术中心厦门海关技术中心紫金铜业有限公司

铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质，熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700 ℃下采用硝酸钠作氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化，采用X射线衍射仪对预氧化效果进行了表征，结果表明铜熔炼渣中铁橄... 详细信息

铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质，熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700 ℃下采用硝酸钠作氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化，采用X射线衍射仪对预氧化效果进行了表征，结果表明铜熔炼渣中铁橄榄石以及铁和铜的硫化物被氧化成CuO，Fe2O3和SiO2，说明此时具有很好的氧化效果。进一步采用质量比为12:22的四硼酸锂和偏硼酸锂(Li2B4O7-LiBO2)混合熔剂进行垫底和覆盖，以溴化锂为脱模剂，通过高温熔融获得满足测试要求的均质玻璃片。采用化学法定值的铜熔炼渣样品、含铜有证标准物质以及上述样品的人工混合样作为校准样品，解决了标准物质缺失的问题。考察了谱线重叠情况和元素间的吸收增强效应，建立了铜熔炼渣中Cu，Fe，SiO2，Al2O3，S，Mn，CaO，MgO，K2O，Zn，As，Ni，Co，Pb，Sb等15种组分的的X射线荧光光谱检测方法。该方法对各元素测定的检出限为5.6～246.8 mg/kg，方法相对标准偏差为0.37%～5.2%，对于铜熔炼渣样品的测定值与化学法测定结果一致。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 铜熔炼渣熔片制样成分

O型口蹄疫病毒和塞内卡病毒双重荧光定量RT-PCR检测方法的建立

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中国预防兽医学报 2024年第6期46卷 601-607页

作者：张展陈信全冯国金黄慧贤利光辉江门海关技术中心广东江门529000 汕头海关技术中心广东汕头515000

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定... 详细信息

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定量RT-PCR方法。利用该方法检测临床常见猪病毒,结果显示可同时检测出FMDV-O和SVV核酸,且与猪水泡性口炎病毒(VSV)、猪水疱病毒(SVDV)、猪瘟病毒(CSFV)、猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、猪细小病毒(PPV)、A型口蹄疫病毒(FMDV-A)、A-1型口蹄疫病毒(FMDVA-1)核酸均无交叉反应,并可检测到FMDV-O PanAsia株、cathay株、Ind-2001株和Mya-98株等主要流行株,特异性强;该方法对含FMDV-O和SVV拼接质粒标准品的最低检测限为7.17×10^(2)拷贝/μL,敏感性高;利用该方法检测了同一时间和不同时间提取的3种不同浓度的质粒标准品,结果显示批内和批间重复性试验Ct值的变异系数均小于3%,重复性好。利用本实验所建立的方法对30份临床样品进行检测,结果与各病毒单一荧光定量RT-PCR检测结果一致。本研究建立的FMDV-O和SVV双重荧光定量RT-PCR方法能够快速准确的鉴别检测FMDV-O和SVV,为口岸检疫的快速通关提供了技术手段。

关键词： O型口蹄疫病毒塞内卡病毒双重RT-qPCR方法 P3基因 VP2基因

多壁碳纳米管作为吸附剂的d-SPE/气相色谱质谱法快速测定食用植物油中16种多环芳烃

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中国油脂 2024年

作者：王思源何婷婷张琴舒圣元冯悦齐冬琴巩志国王静静新疆农业大学食品科学与药学学院喀什海关技术中心乌鲁木齐海关技术中心

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为... 详细信息

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为70.67%-101.83%，RSD在1.34%-9.32%之间；方法的检出限在0.05-0.43 μg kg-1之间，定量限在0.17-1.42 μg kg-1之间。该方法简便快速、大大缩短了前处理时间、有机溶剂消耗少，适用于食用植物油中多环芳烃的测定。

关键词：多环芳烃食用植物油多壁碳纳米管气质联用仪

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海洋温盐传感器动态特性测试平台设计与应用

中国测试 2024年第8期50卷 61-71页

作者：王磊田雨国家海洋技术中心天津300112

在海洋剖面观测和基于移动平台的观测中,海洋温盐传感器的动态性能直接影响其数据质量。目前,国内已开展了海洋温盐传感器动态特性测试平台研制,并开展相关海洋温度和电导率传感器的动态特性测试。该文详细阐述基于双扩散原理的海洋温... 详细信息

在海洋剖面观测和基于移动平台的观测中,海洋温盐传感器的动态性能直接影响其数据质量。目前,国内已开展了海洋温盐传感器动态特性测试平台研制,并开展相关海洋温度和电导率传感器的动态特性测试。该文详细阐述基于双扩散原理的海洋温盐跃层模拟装置的设计和实现过程,该装置高5 m,有效模拟自然界真实存在的垂直跃层现象,是对自然界真实跃层的最佳模拟,实现温度跃层温度差10℃,盐度跃层差10 mS/cm,运动控制子系统可模拟0.1~3.0 m/s传感器运动状态。通过SBE3温度传感器、SBE4电导率传感器和MSCTI 125快速温盐测量仪的测试,试验表明:该平台复现的垂直分层的温盐跃层能有效测试温度传感器和电导率传感器的动态特性,时间常数算法结果与传感器标称值基本一致。从试验结果分析出,该平台更适合于点状感应元件的测试,同时感应元件的封装结构对于动态响应有着不可忽略的影响。该平台的研制成果为后续开展海洋温盐动态特性研究提供新的测试平台和方法。

关键词：温盐跃层双扩散原理温度电导率动态特性时间常数

超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 49-54页

作者：唐柏彬刘贝郑文严贵泞王聪玲郗存显重庆海关技术中心重庆400020

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样... 详细信息

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:14种目标物的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~3.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%~15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4~47.8μg·kg^(-1)。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法洗发水防脱育发类药物

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再生铜和再生黄铜原料的金属回收率研究

中国无机分析化学 2024年第3期14卷 357-363页

作者：吴梓聪蒋中鸣梁悦锋萧达辉钟志光肖前广州海关技术中心广州510623

金属回收率是评价再生金属资源品质的重要参数。然而再生铜原料及再生黄铜原料的国家标准GB/T 38471—2019和GB/T 38470—2019中并未对金属回收率实验的技术内容作出明确规定,致使各实验室对金属回收率实验的结果不一。通过考察不同种... 详细信息

金属回收率是评价再生金属资源品质的重要参数。然而再生铜原料及再生黄铜原料的国家标准GB/T 38471—2019和GB/T 38470—2019中并未对金属回收率实验的技术内容作出明确规定,致使各实验室对金属回收率实验的结果不一。通过考察不同种类的再生铜原料及再生黄铜原料的回收率影响因素,重点探索样品成分、检验设备的差异及对应的不同熔炼功率、不同种类除渣剂的影响等因素所导致样品的回收率偏移,并以镀白紫铜为案例使用扫描电子显微镜观察与分析了金属回收率副产物的形貌及组成。结果表明:再生铜原料及再生黄铜原料中的合金成分是影响金属回收率数据的主要因素,再生纯铜原料中铜含量较高且结构简单,因此在实验中干扰因素较少,纯铜回收率比合金、镀金类铜更稳定更高,且波动较少;含低熔点合金元素的铜合金中低熔点金属易发生烧损,金属回收率易偏低、含高熔点合金元素的铜合金由于高熔点合金元素不能完全熔化,金属回收率易偏高;多种除渣剂中,除渣效果较好的有硼酸、生石灰及炼钢用打渣剂火山灰,其中后两者效果表现优良。熔炼所得的粉尘和氧化物结块成分以金属氧化物为主,不宜作为可利用的金属加入到金属回收率的计算。

关键词：再生金属原料金属回收率金属熔渣微观形貌分析

基于内高压成形的副车架管梁逆向重构降内压研究

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塑性工程学报 2024年第9期31卷 108-116页

作者：李欢李云鹏雷娇娇刘宁余振龙罗大勇一汽奔腾轿车有限公司奔腾开发院吉林长春130012 一汽大众汽车有限公司吉林长春130011 长春职业技术学院机电学院吉林长春130022 长春智灵光电科技有限公司吉林长春130032

在保证成形精度的前提下,为实现内高压成形零件的低成形内压化设计从而降低生产成本,针对某副车架内高压成形管梁,提出了一种正向设计和逆向重构的低成形内压化的设计方法,主要包括应用正向设计技术完成内高压成形管梁结构设计;利用数... 详细信息

在保证成形精度的前提下,为实现内高压成形零件的低成形内压化设计从而降低生产成本,针对某副车架内高压成形管梁,提出了一种正向设计和逆向重构的低成形内压化的设计方法,主要包括应用正向设计技术完成内高压成形管梁结构设计;利用数值模拟技术确定成形内压在205 MPa较高水平时,可以保证管梁的成形精度,高成形内压不利于内高压成形管梁生产成本的控制;利用逆向重构技术对管梁完成逆向重构,其在95 MPa成形内压下的成形精度,即可达到初始模型在205 MPa成形内压下的成形精度水平;依据管梁的逆向重构模型完成样件试制和工艺试验,验证了模拟结果的正确性。相比初始模型205 MPa成形内压下的仿真结果,该方法最终实现成形内压降低53.7%,最大贴模偏差降低25.0%,同时实现最小壁厚增加2.9%;应用内高压成形管梁的副车架总成最终通过了台架试验150%耐久性考核。

关键词：内高压成形管梁数值仿真成形内压正向设计逆向重构

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中8种组分

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冶金分析 2024年第7期44卷 88-94页

作者：滕广清王彬果河钢集团邯钢公司技术中心

石灰石中常规组分含量的准确测定对指导冶金生产具有重要意义。为解决酸溶法过程繁琐且硅含量测定难度大，碱熔法熔融物黏附坩埚且钠、钾含量测定受制于熔融试剂等问题，借鉴X射线荧光光谱法(XRF)的硼酸盐熔融制样的方法，即在铂-金坩... 详细信息

石灰石中常规组分含量的准确测定对指导冶金生产具有重要意义。为解决酸溶法过程繁琐且硅含量测定难度大，碱熔法熔融物黏附坩埚且钠、钾含量测定受制于熔融试剂等问题，借鉴X射线荧光光谱法(XRF)的硼酸盐熔融制样的方法，即在铂-金坩埚内将0.2 g样品与1.0 g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33)、8～10滴300 g/L碘化铵溶液混合，经1 000℃高温熔融10 min,形成可完全剥离的玻璃熔珠，使用10%硝酸(V/V)加热溶解玻璃熔珠，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Al、Fe、Mg、Mn、Si、Ti、K、Na共8种元素。根据谱线的强度大小及干扰情况，选择背景简单、干扰元素少的分析谱线；用基体匹配法消除了熔剂和主成分基体的基体效应的影响；在选定的工作条件下，各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.001～0.03μg/g。按照实验方法对两个石灰石样品进行精密度考察，Al、Fe、Mg、Mn、Si、Ti、K、Na(均以氧化物计)测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%～4.8%。对2个石灰石标准物质/标准样品(GBW03106a、YSBC28707a-2013)进行测定，标准物质/标准样品的测定值与认定值/标准值一致，符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求。

关键词：硼酸盐熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石灰石常规组分

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中国与南亚即食食品微生物限量标准比较研究

实验与分析 2024年第2期2卷 10-17页

作者：聂丹丹姜佳颖邹维娜张婧魏霜李志勇长春海关技术中心吉林长春130062 重庆海关技术中心重庆400000 广州海关技术中心广东广州511300

南亚是中国“向西开放”发展战略的重要组成部分,随着“一带一路”倡议的进一步部署和实施,南亚国家与我国的贸易量逐年增长,2011-2020年中国出口南亚贸易额均保持增长,其中,有3年的年增长率高于10%,6年的年增长率高于5%。由于各国对即... 详细信息

南亚是中国“向西开放”发展战略的重要组成部分,随着“一带一路”倡议的进一步部署和实施,南亚国家与我国的贸易量逐年增长,2011-2020年中国出口南亚贸易额均保持增长,其中,有3年的年增长率高于10%,6年的年增长率高于5%。由于各国对即食食品微生物限量依据的标准不同,技术性贸易壁垒增强,导致企业增加了运营成本。本文通过对比中国与南亚主要国家(巴基斯坦、不丹、印度)的即食食品微生物限量标准,在乳制品、肉制品、水产品、糖果、糕点制品、水果及其制品等方面比较微生物采样方法、指标设定特点及限量要求,为我国制定出更加科学的进出口食品微生物限量标准、填补我国限量标准空白提供依据。同时,也对增强我国食品在世界贸易中的竞争力、阻止国外污染有致病菌的食品进入我国、保护我国人民食品安全和生命健康起到积极作用。

关键词：中国南亚即食食品微生物限量标准