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QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测水牛乳中27种农药残留

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粮食与油脂 2024年第9期37卷 152-157页

作者：谭洁韦卓才黄丽李硕聂伉平范云燕南宁市疾病预防控制中心理化检验科广西南宁570023

基于QuEChERS前处理技术,建立通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水牛乳中27种农药残留的方法。10 g水牛乳样品用10 mL乙腈溶液提取,经QuEChERS净化剂[900 mg无水硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 m... 详细信息

基于QuEChERS前处理技术,建立通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水牛乳中27种农药残留的方法。10 g水牛乳样品用10 mL乙腈溶液提取,经QuEChERS净化剂[900 mg无水硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg十八烷基硅烷(C_(18))、50 mg石墨化炭黑(GCB)]净化,采用GC-MS/MS测定。结果表明:炔丙菊酯在0.015~0.500μg/mL、另26种农药在0.005~0.500μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法的检出限为0.01~8 ng/kg,定量限为0.03~27 ng/kg,平均回收率为76%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.9%。建立的样品前处理方法简易快速、节省试剂、净化效果佳。

关键词：水牛乳 QuEChERS 气相色谱-串联质谱农药残留

烟台市市售蔬菜中重金属污染情况及膳食暴露风险

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山东大学学报（医学版） 2024年第1期62卷 95-101页

作者：唐玉莹王保珍肖培瑞翟玉庭王克波陈晨褚遵华山东大学齐鲁医学院公共卫生学院卫生毒理与营养学系山东济南250012 山东省疾病预防控制中心食品与营养所山东济南250014 招远市疾病预防控制中心慢病防治科山东招远265499

目的了解烟台市市售蔬菜中铅、镉、汞、砷4种重金属污染状况,并对其进行膳食暴露风险评估。方法依据国家标准方法,检测蔬菜中重金属的含量,采用污染指数法评价蔬菜中重金属的污染状况,采用目标危害系数(target hazard quotient,THQ)、... 详细信息

目的了解烟台市市售蔬菜中铅、镉、汞、砷4种重金属污染状况,并对其进行膳食暴露风险评估。方法依据国家标准方法,检测蔬菜中重金属的含量,采用污染指数法评价蔬菜中重金属的污染状况,采用目标危害系数(target hazard quotient,THQ)、总目标危害系数(total target hazard quotient,TTHQ)法定量评估蔬菜中重金属膳食暴露对人体的健康风险。结果烟台市市售蔬菜中4种重金属均有不同程度检出,铅、镉、汞、砷含量的平均值分别为0.0142、0.0028、0.0004、0.0071 mg/kg,镉的检出率最高,为35.36%。本研究采集的758份样品中仅有2份韭菜样品铅含量超标,超标率为0.26%。蔬菜中4种重金属的单因子污染指数及综合污染指数均低于0.7,鳞茎类蔬菜污染最为严重,但尚处于安全水平。对于成人及儿童,4种重金属的THQ值、TTHQ值均小于1。结论烟台市蔬菜中重金属的污染水平较低,对人体的健康风险较小。

关键词：蔬菜重金属污染暴露风险评估

非衍生化-PriME净化的超高效液相色谱-串联质谱法检测黄酒9种生物胺

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预防医学 2024年第1期36卷 86-88,90页

作者：高何刚林益炜高源徐来潮绍兴市疾病预防控制中心理化与毒理科浙江绍兴312071

目的建立非衍生化-PriME净化超高效液相色谱-串联质谱法测定黄酒9种生物胺。方法黄酒样品采用PriME HLB固相萃取柱净化,采用Waters XSelect HSS T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式进行质谱分析,... 详细信息

目的建立非衍生化-PriME净化超高效液相色谱-串联质谱法测定黄酒9种生物胺。方法黄酒样品采用PriME HLB固相萃取柱净化,采用Waters XSelect HSS T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果本方法测定9种生物胺在2.0~500.0μg/L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.996),检出限为0.1~0.2 mg/L,定量限为0.3~0.6 mg/L。在加标浓度0.1、1.0 mg/L下,回收率为83.5%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~8.7%。结论非衍生化-PriME净化超高效液相色谱-串联质谱法可以实现黄酒中生物胺的快速定量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法生物胺黄酒

蛋白粉对大鼠肾脏全氟化合物生物利用率的影响

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预防医学 2024年第3期36卷 268-271页

作者：蔡德雷郑熠斌夏勇张世鑫宋燕华沈海涛姚进陈苘浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所浙江杭州310051

目的探讨蛋白粉对大鼠血液和肾脏全氟化合物(PFASs)生物利用率的影响及肾功能的变化。方法24只SPF级大鼠随机分为阴性对照组、PFASs组和蛋白粉组,每组8只,雌雄各半。PFASs包括13种全氟羧酸(PFCAs)和8种全氟磺酸(PFSAs),混合后作为受试... 详细信息

目的探讨蛋白粉对大鼠血液和肾脏全氟化合物(PFASs)生物利用率的影响及肾功能的变化。方法24只SPF级大鼠随机分为阴性对照组、PFASs组和蛋白粉组,每组8只,雌雄各半。PFASs包括13种全氟羧酸(PFCAs)和8种全氟磺酸(PFSAs),混合后作为受试物进行干预。阴性对照组经口灌胃给予20 mL/kg体重的去离子水;PFASs组经口灌胃给予5 mL/kg体重的PFASs混合物和15 mL/kg体重的去离子水;蛋白粉组大鼠经口灌胃给予5 mL/kg体重的PFASs混合物和15 mL/kg体重的蛋白粉溶液(浓度为0.258 g/mL)。连续干预28 d后,称重并计算肾体比,采用全自动生化分析仪检测血肌酐和血尿素氮;采用超高效液相色谱-串联质谱仪内标法测定血液和肾脏PFCAs、PFSAs和PFASs,计算PFASs生物利用率。结果阴性对照组、PFASs组和蛋白粉组大鼠肾重、肾体比、血肌酐和血尿素氮差异无统计学意义(均P>0.05)。蛋白粉组大鼠血液PFCAs、PFSAs和PFASs的生物利用率与PFASs组比较,差异无统计学意义(均P>0.05)。与PFASs组相比,蛋白粉组雄性大鼠肾脏PFCAs、PFSAs和PFASs的生物利用率升高(均P0.05)。结论本研究剂量的蛋白粉能提高雄性大鼠肾脏PFASs的生物利用率,对血液PFASs的生物利用率和肾功能无明显影响。

关键词：全氟化合物生物利用率蛋白粉肾功能

血清中心脏毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2024年第3期41卷 247-250页

作者：邓芬芳李晓晶卢祝靓子张宏峰潘心红彭荣飞广州市疾病预防控制中心理化检验部

目的建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS-MS）的检测新方法。方法向100μl血清样品中加入300μl乙腈沉淀蛋白，-20℃冷冻2 h，高速离心10 min，取上层有机相用纯水按照1∶1比例稀释，然后过膜、上机测定。... 详细信息

目的建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS-MS）的检测新方法。方法向100μl血清样品中加入300μl乙腈沉淀蛋白，-20℃冷冻2 h，高速离心10 min，取上层有机相用纯水按照1∶1比例稀释，然后过膜、上机测定。样品分离采用梯度洗脱模式，流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液，柱温为70℃，Protein BEH C4色谱柱分离，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式测定血清中心脏毒素浓度，外标法定量分析。结果心脏毒素在2.0～200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系，r=0.999 2。该方法的回收率为98.6%～115.0%,RSD为3.6%～9.8%；检出限为0.6μg/L。结论该方法操作简单，灵敏度和准确度均较高，适用于血清中心脏毒素的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱蛇毒心脏毒素血清

2016—2022年柳州市处理后医院污水中腹泻病毒检测结果分析

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职业与健康 2024年第15期40卷 2043-2046页

作者：陈威刘一陈柳军杨振兴余钧池许敏柳州市疾病预防控制中心理化检验所柳州市疾病预防控制中心微生物检验所

目的通过检测柳州市处理后医院污水中的腹泻性病毒，了解该市处理后医院污水中存在的腹泻病毒分布情况和流行特征，为医院污水处理方法和效果评价提供基础资料。方法收集2016—2022年柳州市各个医院处理后医院污水样本，经病毒富集后... 详细信息

目的通过检测柳州市处理后医院污水中的腹泻性病毒，了解该市处理后医院污水中存在的腹泻病毒分布情况和流行特征，为医院污水处理方法和效果评价提供基础资料。方法收集2016—2022年柳州市各个医院处理后医院污水样本，经病毒富集后提取核酸并纯化，用实时荧光逆转录-聚合酶链式反应进行轮状病毒、诺如病毒、肠道腺病毒和人类星状病毒核酸检测，并对数据进行分析。结果 742份污水中322份检出腹泻病毒，检出率为43.40%，且均为多种病毒混合检出，其中轮状病毒检出195份，且全部为A型轮状病毒，检出率为26.28%，诺如病毒检出251份，检出率33.83%，其中GⅠ型138份，检出率18.60%,GⅡ型176份，检出率23.72%。肠道腺病毒检出103份，检出率为13.88%，人类星状病毒检出76份，检出率为10.24%，各年度检出率比较差异有统计学意义（χ2=59.264,P市病毒性肠胃炎患者潜在流行趋势以轮状病毒和诺如病毒为主。同时，医院污水处理后仍然能检测出腹泻性病毒，对医院污水处理消毒效果需进一步加强关注。

关键词：病毒性腹泻处理后医院污水诺如病毒轮状病毒肠道腺病毒人类星状病毒

2021年周口市饮用水中莠去津及代谢物风险评估

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环境与健康杂志 2024年第7期41卷 632-634页

作者：王谢张洁张文豪张利锋杨瑞春苏永恒张聪恪刁琳琪河南省疾病预防控制中心卫生检测检验中心理化室河南郑州450000

为了解周口市饮用水中的莠去津及其代谢产物残留水平,同时对周边居民经饮水途径引起的健康风险进行评价,于2021年6—8月份农药喷洒高峰期(施药后1~2周内),采集周口市农村分散式供水和城市集中式供水,检测水中莠去津及代谢产物残留水平,... 详细信息

为了解周口市饮用水中的莠去津及其代谢产物残留水平,同时对周边居民经饮水途径引起的健康风险进行评价,于2021年6—8月份农药喷洒高峰期(施药后1~2周内),采集周口市农村分散式供水和城市集中式供水,检测水中莠去津及代谢产物残留水平,应用健康风险模型评估其对居民所致健康风险评估。结果显示,分散式供水中莠去津及代谢产物浓度较高,在未检出~0.806μg/L之间,城市集中式供水中莠去津及代谢产物的浓度较低,在0.015~3.04 ng/L之间。分散式农村饮水中莠去津及代谢物经口摄入途径对人体产生的致癌风险值是在1×10-6~1×10-4,城市集中式供水中致癌风险值均在1×10-6以下,饮用水中莠去津及代谢产物对儿童和成年人均不会造成非致癌健康危害,风险值均小于1。提示周口市饮用水中的莠去津及代谢产物均未超标;经饮水摄入导致的致癌风险和非致癌风险均较小,初步认为不会对人体产生明显的健康危害。

关键词：莠去津及其代谢产物健康风险评价饮用水

尿液中2种全氟化合物测定的液相色谱串联质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2024年第3期42卷 202-205页

作者：陈晓红邱巧丽宁波市疾病预防控制中心理化检验所浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波315010

目的建立液相色谱串联质谱法快速测定尿液中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸含量的方法。方法于2022年11月, 将尿液样品经酸性甲醇提取, WAX固相萃取柱净化, 甲醇水洗脱后, 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以1.0 ... 详细信息

目的建立液相色谱串联质谱法快速测定尿液中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸含量的方法。方法于2022年11月, 将尿液样品经酸性甲醇提取, WAX固相萃取柱净化, 甲醇水洗脱后, 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以1.0 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相, 进行梯度洗脱;以电喷雾负离子多反应监测模式进行检测, 内标法定量。结果全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.5~50.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系, 相关系数均>0.999, 方法的检出限为0.017 μg/L, 定量限为0.005 μg/L, 平均加标回收率分别为96.3%和101.8%, 日内精密度分别为3.5%~6.2%和3.1%~7.4%, 日间精密度分别为4.3%~6.8%和4.7%~8.1%。结论液相色谱串联质谱方法灵敏度高、准确度好, 可用于人体尿液中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定。

关键词：氟化合物色谱法液相串联质谱法固相萃取全氟辛烷磺酸全氟辛酸尿液

尿中三氯卡班和三氯生测定的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2024年第1期42卷 46-49页

作者：邱巧丽陈晓红姚珊珊姚浔平方兰云金米聪宁波市疾病预防控制中心理化检验所浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波315010

目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离... 详细信息

目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测,内标法定量分析,对建立的方法进行方法学验证。结果TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0μg/L和1.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9991;方法检出限分别为0.17和0.33μg/L,定量限分别为0.5和1.0μg/L;在2.0、10.0、80.0μg/L 3个加标水平下,TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%,相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好,可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。

关键词：三氯生三氯卡班尿 QuEChERS 超高效液相色谱串联质谱法