血清中心脏毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定法
Determination of cardiotoxin in serum by ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry作者机构:广州市疾病预防控制中心理化检验部
出 版 物:《环境与健康杂志》 (Journal of Environment and Health)
年 卷 期:2024年第41卷第3期
页 面:247-250页
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 1010[医学-医学技术(可授医学、理学学位)] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 10[医学]
主 题:超高效液相色谱-串联质谱 蛇毒 心脏毒素 血清
摘 要:目的 建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的检测新方法。方法 向100μl血清样品中加入300μl乙腈沉淀蛋白,-20℃冷冻2 h,高速离心10 min,取上层有机相用纯水按照1∶1比例稀释,然后过膜、上机测定。样品分离采用梯度洗脱模式,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,柱温为70℃,Protein BEH C4色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定血清中心脏毒素浓度,外标法定量分析。结果 心脏毒素在2.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 2。该方法的回收率为98.6%~115.0%,RSD为3.6%~9.8%;检出限为0.6μg/L。结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度均较高,适用于血清中心脏毒素的快速测定。