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全玉米粉综合指标的检测分析

食品研究与开发 2015年第20期36卷 119-122页

作者：赵宇明陈岩董广彬邓美林大连市食品药品检验所辽宁大连116630 重庆市食品药品检验所重庆401121

为了更好地反映当前流通领域全玉米粉的真实品质,在市场上抽取多份全玉米粉,按照国家标准和相关要求进行质量监控。通过对理化指标、营养标签、农药残留、重金属和转基因成分检测分析,结果表明,检测样品的各项指标均符合国家标准要求。

关键词：全玉米粉检测质量

基于多指标成分一测多评及多模式识别方法的陈香露白露片质量分析

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品牌与标准化 2025年第1期 8-12页

作者：李华张正悬张贤达李静黄石市食品药品检验检测中心

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与... 详细信息

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与外标法测定结果进行比较，验证QAMS法的定量评价和稳定可控。通过聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）分别探讨不同厂家陈香露白露片的质量。结果：橙皮苷与甘草苷、甘草酸铵、β-细辛醚、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子分别为0.681、3.744、0.680、1.030、1.068，然后与外标法进行比较。CA可将17批次陈香露白露片聚类为2类，PCA结果提取了2个主成分，OPLS-DA能有效地将不同厂家的产品明显区分开来。结论：以橙皮苷为内参物，建立陈香露白露片中5个成分的QAMS法准确、可行，可用于陈香露白露片的定量分析及质量控制。

关键词：陈香露白露片一测多评法高效液相色谱法化学模式识别

来源：博看期刊

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食品中丙酸盐测定方法研究进展

食品工业 2019年第7期40卷 230-234页

作者：唐利廖雪冉力源邱亚林重庆市永川食品药品检验所重庆402160

丙酸盐是市场上广泛应用于食品当中的一类防腐剂,目前对于食品中丙酸的检测方法主要有液相色谱、气相色谱等较为成熟的方法,对食品中丙酸盐的检验方法进行详细综述,介绍近年来不同的检验方法及其应用,并对主要的检验方法进行总结并提出... 详细信息

丙酸盐是市场上广泛应用于食品当中的一类防腐剂,目前对于食品中丙酸的检测方法主要有液相色谱、气相色谱等较为成熟的方法,对食品中丙酸盐的检验方法进行详细综述,介绍近年来不同的检验方法及其应用,并对主要的检验方法进行总结并提出建议。

关键词：食品丙酸盐检验方法总结

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气相色谱水分测定法的改进研究

药物分析杂志 2019年第12期39卷 2241-2247页

作者：符传武洪薇覃华亮覃子龙李俊霖刘永逸柳州市食品药品检验所

目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832气相色谱水分测定的方法,并初步探讨用本法取代费休氏法用于测定抗生素中水分的可行性。方法:采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30 m×0.53... 详细信息

目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832气相色谱水分测定的方法,并初步探讨用本法取代费休氏法用于测定抗生素中水分的可行性。方法:采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30 m×0.530 mm×40μm),载气为高纯氦气,流量3mL·min^-1,进样量250μL,分流比20∶1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6 min,以60℃·min^-1的速率升到250℃,保持5 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA进行测定。结果:改进的气相色谱法方法学验证成立,且操作简便、准确、可靠,克服了《中华人民共和国药典》方法的不足,可用于药品中水分的质量控制。结论:本法可取代费休氏法用于部分抗生素的水分测定,与《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832中水分测定的第五法(气相色谱法)相比具有一定的优越性。

关键词：抗生素药品水分费休氏法气相色谱标准改进

UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2123-2128页

作者：袁华峰屈蓉钱忠义袁耀佐泰州市食品药品检验所泰州225300 江苏省食品药品检验所南京210008

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μ... 详细信息

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈：0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液（pH=3.0）梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温30 ℃。ESI离子源，负离子检测模式，离子源温度120 ℃。结果：乙二胺四乙酸铁（EDTA-Fe）络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离，乙二胺四乙酸二钠在1.671~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）。LC-MS中，供试品质谱行为与对照品完全一致。结论：本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大，无紫外吸收，且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定，为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱亲水作用色谱硫酸庆大霉素注射液乙二胺四乙酸二钠药用辅料定性分析限量控制

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注射用尖吻蝮蛇凝血酶对兔凝血功能的影响

中国药理学与毒理学杂志 2013年第1期27卷 43-47页

作者：樊华张鹏康强王秀英辽宁省食品药品检验所辽宁沈阳110023 沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110000

目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)和给药后10... 详细信息

目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)和给药后10 min,30 min,2 h和12 h分别采血,应用Lee-White试管法测定全血凝血时间(CT),血球计数仪测定血小板计数(PLT),C2000-4高性能血凝仪测定凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、血浆纤维蛋白原(FIB)和鞣花酸活化部分凝血活酶时间(APTT)。结果正常对照组不同时间点各指标均无明显变化。与给药前比较,CT在给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和HAI 1.0 KU·kg-1后10 min～12 h明显缩短(P<0.05);PLT在Hem 1.0 U·kg-1给药后10～30 min明显增加(P<0.05);APTT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min～2 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min～12 h)明显降低(P<0.05);PT在Hem 0.25 U·kg-1(10 min),0.5 U·kg-1(10 min～2 h)和1.0 U·kg-1(10～30 min)及HAI 1.0 KU·kg-1(10～30 min)明显降低(P<0.05);TT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min～12 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min)明显降低(P<0.05);FIB在Hem 0.25 U·kg-1(30 min),0.5 U·kg-1(10～30 min)和1.0 U·kg-1(10 min～2 h)及HAI 1.0 KU·kg-1(10～30 min)明显升高(P<0.05)。结论Hem 1.0 U·kg-1在给药后10 min即有促凝血作用,TT缩短可持续12 h。

关键词：尖吻蝮蛇凝血酶凝血酶凝血功能试验

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不同品种辣椒自然发酵过程中品质变化研究

中国酿造 2024年第3期43卷 243-249页

作者：郑容何旭峰熊双胡路易良键黄文平龙超黄小兰重庆市万州食品药品检验所重庆400100 重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆400100

采用小米辣和二荆条为原料制备剁椒,分析剁椒自然发酵过程中部分理化指标及感官品质的变化,探究发酵时间及辣椒品种对剁椒品质的影响。结果表明,发酵过程中,2种剁椒的pH值、总糖含量均呈下降的趋势,总酸、有机酸、游离氨基酸、辣椒素类... 详细信息

采用小米辣和二荆条为原料制备剁椒,分析剁椒自然发酵过程中部分理化指标及感官品质的变化,探究发酵时间及辣椒品种对剁椒品质的影响。结果表明,发酵过程中,2种剁椒的pH值、总糖含量均呈下降的趋势,总酸、有机酸、游离氨基酸、辣椒素类化合物含量均呈先升高后趋于平稳的趋势,氨基酸态氮含量均呈先升高后下降的趋势;剁椒在发酵50 d时感官评分最高,形成了香味滋味浓郁、酸味适中、辛辣味稍弱的最佳风味,说明发酵50 d适合作为发酵终点。在发酵50 d时,二荆条发酵剁椒的品质优于小米辣,其p H值、总酸、总糖、氨基酸态氮、有机酸、游离氨基酸、辣椒素类化合物含量分别为4.79、0.73 g/100 g、8.23 g/100 g、0.25 g/100 g、27.76 mg/kg、3 724.11 mg/kg、361.00 mg/kg,感官评分为91分。

关键词：传统剁椒理化指标辣椒素有机酸游离氨基酸感官评价

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

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食品与发酵工业 2021年第20期47卷 253-259页

作者：李红丽吴晓琴赵博候美玲吴彦蕾黄先亮重庆市食品药品检验检测研究院重庆401120

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、... 详细信息

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素、金刚烷胺需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%~66.94%(n=3);其余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率提高了11.71%~59.47%(n=3),基质效应对定量结果的干扰得到了有效补偿。该研究为动物性食品中多兽残快速准确检测提供了一定的参考依据。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法多兽药残留基质效应离子抑制率动物性食品

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物

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色谱 2019年第6期37卷 626-633页

作者：饶雅琨李卓张荻悦董曼曼卫星华陈冬张亚锋西安市食品药品检验所陕西西安710054

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 ... 详细信息

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数( r )≥0.996,检出限为 0.099 0 ~2.09 μg/kg ,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%( n =6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。

关键词：超高效液相色谱三重四极杆质谱大气压化学电离性激素类药物保健食品