检索结果-南通市图书馆

HPLC-ELSD和IC-ICD检测磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

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中国现代应用药学 2020年第9期37卷 1075-1079页

作者：刘秋连胡翮湘潭市食品药品检验所湖南湘潭411100

目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)及离子色谱-抑制电导检测法(IC-ICD)测定磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质含量的方法。方法HPLC-ELSD采用CD-Screen-IEC柱(4 mm×150 mm,3μ... 详细信息

目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)及离子色谱-抑制电导检测法(IC-ICD)测定磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质含量的方法。方法HPLC-ELSD采用CD-Screen-IEC柱(4 mm×150 mm,3μm),梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^-1;IC-ICD采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。结果2种方法各组分分离度良好,HPLC-ELSD法中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠检出限(S/N=3)分别为0.230,0.270和0.340 ng,IC-ICD法检出限分别为0.041,0.027和0.014 ng。结论HPLC-ELSD和IC-ICD在磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择,只是根据2种方法的检出限及定量限值,IC-ICD法灵敏度更高。

关键词：高效液相色谱法离子色谱磺丁基-β-环糊精氯化钠 4-羟基-1-丁烷磺酸钠双(4-磺丁基)醚二钠

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木蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的HPLC分析

药物分析杂志 2008年第5期28卷 769-771页

作者：彭霞张贇华姜明辉张雯洁西双版纳州食品药品检验所景洪666100 云南省食品药品检验所昆明650011

目的:建立测定小蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的反相液相色谱法。方法:采用 Phenomenex ODS 3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙睛-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱[0～10 min,乙腈-0.2%磷酸溶液比例(25:75);10～25 min 乙腈-0.2%磷酸溶液比例... 详细信息

目的:建立测定小蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的反相液相色谱法。方法:采用 Phenomenex ODS 3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙睛-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱[0～10 min,乙腈-0.2%磷酸溶液比例(25:75);10～25 min 乙腈-0.2%磷酸溶液比例由(25:75)→(60:40)],流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:268 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷、白杨素线性范围分别为0.03～7.55 mg(r=0.9999)和0.01～2.21 mg(r=0.9999);黄芩苷、白杨素的平均回收率(n=9)分别为96.8%和97.2%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为木蝴蝶树皮的进一步研究和质量控制提供科学依据。

关键词：木蝴蝶树皮黄芩苷白杨素高效液相色谱法

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金银花中木犀草苷的含量测定

药物分析杂志 2008年第6期28卷 958-960页

作者：彭霞张赟华张雯洁西双版纳州食品药品检验所景洪666100 云南省食品药品检验所昆明650011

目的:建立洲定金银花中木犀草苷含量的 HPLC 法。方法:采用 Phenomenex Luna C_8色谱拄(250 mm×4.6 mm,5 μm).以0.4%磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇(79:11:10)为流动相;流速:1 mL·min^(-1);检测波长为350 nm。结果:木犀草苷进样量在0,86～42... 详细信息

目的:建立洲定金银花中木犀草苷含量的 HPLC 法。方法:采用 Phenomenex Luna C_8色谱拄(250 mm×4.6 mm,5 μm).以0.4%磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇(79:11:10)为流动相;流速:1 mL·min^(-1);检测波长为350 nm。结果:木犀草苷进样量在0,86～427.4 μg的范围内线性良好,r=0.9999;供试品溶液在24 h 内稳定,日内精密度良好(RSD=1.2%);平均回收率(n=9)为100 1%。结论:所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确。

关键词：金银花木犀草苷高效液相色谱法

川明参中葡聚糖的分离纯化、结构表征及抗氧化活性研究

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食品与发酵工业 2021年第19期47卷 43-49页

作者：高涛罗黄洋吴韧程飞贺灵芝唐玲玲唐华丽聂青玉重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆404100 重庆市万州区食品药品检验所重庆404100 重庆三峡职业学院农林科技学院重庆404100

以川明参为原料,采用超声辅助水提醇沉法提取川明参粗多糖(Chuanminshen violaceum polysaccharides,CVPs)。经凝胶柱层析后采用离子色谱、凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶红外光谱及核磁共振光谱对川明参多糖的主要组分(CVPs-III)进行... 详细信息

以川明参为原料,采用超声辅助水提醇沉法提取川明参粗多糖(Chuanminshen violaceum polysaccharides,CVPs)。经凝胶柱层析后采用离子色谱、凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶红外光谱及核磁共振光谱对川明参多糖的主要组分(CVPs-III)进行结构鉴定。并采用ABTS阳离子自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、·OH清除能力和Fe^(2+)螯合能力为指标考察其体外抗氧化活性。结果表明,主要组分(CVPs-III)是一种分子质量为176 kDa,以→4)-Glcp-(1→4)-α-Glcp-(1→为主链,并含有少量→4)-α-Glcp-(1→3)-β-Glcp-(1→4)-α-Glcp-(1→的葡聚糖。体外抗氧化实验表明,主要组分(CVPs-III)具有较好的抗氧化活性,其ABTS阳离子自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、Fe^(2+)螯合能力以及·OH清除能力的半抑制浓度(IC 50)分别为(1.392±0.006)、(0.596±0.017)、(0.554±0.011)和(0.618±0.018)mg/mL。

关键词：川明参多糖葡聚糖结构鉴定抗氧化活性

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HPLC测定补脑安神片中的β-葡萄糖苷

华西药学杂志 2007年第6期22卷 685-687页

作者：杨蕾周祥敏邹丽四川省食品药品检验所四川成都610036 重庆市药品检验所重庆400015

目的建立测定补脑安神片中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm，用峰面积外标法定量。结果平均回... 详细信息

目的建立测定补脑安神片中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm，用峰面积外标法定量。结果平均回收率为100．6％，RSD=1．4％（n=9）；进样量0．0481～0．7699μg与峰面积的线性关系良好。结论所建方法简便、快速、准确，可作为测定补脑安神片含量的方法。

关键词：补脑安神片 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 HPLC

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即食型烤鱼保藏技术的研究

中国食品添加剂 2016年第12期27卷 169-174页

作者：张艳聂青玉王圣开重庆三峡职业学院重庆404155 重庆市万州食品药品检验所重庆404155

通过对即食烤鱼防腐保鲜剂的筛选,确定延长即食烤鱼贮藏期限的保藏技术。结果表明:4种单一防腐剂抑菌试验中,壳聚糖的防腐效果较好,其次是nisin(乳酸链球菌素)、D-异抗坏血酸钠,高浓度山梨酸钾对烤鱼有一定防腐效果。选择壳聚糖、nisin... 详细信息

通过对即食烤鱼防腐保鲜剂的筛选,确定延长即食烤鱼贮藏期限的保藏技术。结果表明:4种单一防腐剂抑菌试验中,壳聚糖的防腐效果较好,其次是nisin(乳酸链球菌素)、D-异抗坏血酸钠,高浓度山梨酸钾对烤鱼有一定防腐效果。选择壳聚糖、nisin和D-异抗坏血酸钠进行正交试验,得出最佳防腐保鲜剂组合为:壳聚糖添加量1.2%,nisin添加量0.5g/kg,异抗坏血酸钠添加量0.4g/kg。以此配方处理的烤鱼产品进行贮藏实验,贮藏期达120d。

关键词：烤鱼即食型防腐保鲜剂

超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 189-195页

作者：朱青曹美萍李梦贝石春红上海市松江食品药品检验所上海201600

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

关键词：松江大米超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素多功能净化柱

原子荧光法测定葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的含量

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药物分析杂志 2014年第4期34卷 714-716页

作者：余敏灵全维明乐山市食品药品检验所乐山614000 雅安市食品药品检验所雅安625000

目的：建立原子荧光测定葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的分析方法。方法：采用硝酸-硫酸湿法消解，结合硫脲-抗坏血酸溶液还原5价砷为3价砷进行样品前处理，检测波长为193．7nm，灯电流为60mA，狭缝宽度为0．4nm。结果：被测溶液含砷量在1... 详细信息

目的：建立原子荧光测定葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的分析方法。方法：采用硝酸-硫酸湿法消解，结合硫脲-抗坏血酸溶液还原5价砷为3价砷进行样品前处理，检测波长为193．7nm，灯电流为60mA，狭缝宽度为0．4nm。结果：被测溶液含砷量在12．0～60．0ng·mL^-1。浓度范围内与荧光强度呈较好的线性关系，平均加样回收率为98．6％，最低定量限为12ng·mL^-1。结论：本法可作为葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的检测方法。

关键词：原子荧光法葡萄糖氯化钠注射液砷湿法消解微量测定

HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质

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中国抗生素杂志 2014年第6期39卷 439-446页

作者：王琰姚尚辰王明娟邹文博薛晶李进张力刘春亮胡昌勤中国食品药品检定研究院北京100050 滁州市食品药品检验所滁州239300

目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以100mmol／L三氟乙酸为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g／L，... 详细信息

目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以100mmol／L三氟乙酸为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g／L，流速为0．5mL／min。脉冲安培检测器，工作电极为金电极（3mm），四电位工作模式。结果盐酸大观霉素在0．15～150μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质A在0．05～50μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质B在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好，杂质C在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1．5、1．0、2．0和3．0ng。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1．5％、1．1％、1．6％和1．8％。大观霉素的回收率为96．7％～102．5％。结论该方法准确、灵敏，重复性和耐用性好，可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定。

关键词：脉冲安培电化学检测高效液相色谱盐酸大观霉素有关物质