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二茂铁亚胺环钯化合物催化的带有导向基团的sp^2 C-H键底物的邻位芳基化

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高等学校化学学报 2008年第12期29卷 2535-2541页

作者：李亚楠杨帆吴养洁郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室河南省高校应用化学重点实验室郑州450052

发展了一种以二茂铁亚胺环钯化合物为催化剂,对带有导向基团的sp2C—H键芳基底物进行邻位芳基化的新颖高效的催化体系.实验结果表明,反应表现出明显的区域选择性,芳基化只发生在空间位阻较小的sp2C—H键上,反应可以采用多种取代基(如CH3... 详细信息

发展了一种以二茂铁亚胺环钯化合物为催化剂,对带有导向基团的sp2C—H键芳基底物进行邻位芳基化的新颖高效的催化体系.实验结果表明,反应表现出明显的区域选择性,芳基化只发生在空间位阻较小的sp2C—H键上,反应可以采用多种取代基(如CH3O,CH3CO,Br和Cl)进行,这有助于通过进一步反应构建更为复杂的新化合物.

关键词：二茂铁亚胺环钯化合物邻位芳基化 C—H活化 C-C偶联反应

瓜环[n](n=6～8)与盐酸丁咯地尔的相互作用

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高等学校化学学报 2010年第12期31卷 2425-2430页

作者：杨晓娜姜松李新建朱卫国康建勋邹大鹏郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室郑州450052

利用1HNMR技术、电喷雾质谱、红外光谱及紫外吸收光谱等手段研究了瓜环[n](n=6～8)与盐酸丁咯地尔的相互作用.实验结果表明,盐酸丁咯地尔与3种瓜环具有不同的相互作用,主-客体配合物的作用模式随着瓜环大小的不同而各不相同.其中,瓜环[6... 详细信息

利用1HNMR技术、电喷雾质谱、红外光谱及紫外吸收光谱等手段研究了瓜环[n](n=6～8)与盐酸丁咯地尔的相互作用.实验结果表明,盐酸丁咯地尔与3种瓜环具有不同的相互作用,主-客体配合物的作用模式随着瓜环大小的不同而各不相同.其中,瓜环[6]与盐酸丁咯地尔的相互作用非常弱,而瓜环[7]和瓜环[8]则都将盐酸丁咯地尔分子中的吡咯环及其相邻的2个碳全部包结进去,形成了包结比为1:1的对称包结配合物.通过紫外吸收光谱法计算得到瓜环[7]和瓜环[8]与盐酸丁咯地尔分子的包结常数在102～103L/mol范围内,说明瓜环对盐酸丁咯地尔具有潜在的药物缓释作用.

关键词：瓜环盐酸丁咯地尔包结配合物作用模式 1HNMR技术

环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的电喷雾离子阱质谱研究

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高等学校化学学报 2007年第5期28卷 881-884页

作者：于阿娟韦堃吴养洁郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室河南省高校应用化学重点实验室郑州450052

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了其结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析.结果表明,在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇,它们的(+)ESI-MSn(n=1～3)... 详细信息

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了其结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析.结果表明,在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇,它们的(+)ESI-MSn(n=1～3)质谱主要产生碳-膦键断裂的碎片,同时也能观察到Pd—P或Pd—C键的断裂,这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据.

关键词：环钯化二茂铁亚胺-膦配合物电喷雾离子阱质谱裂解机理

环钯化二茂铁亚胺卡宾络合物的合成、表征及其对Buchwald-Hartwig胺化反应的催化性质

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高等学校化学学报 2008年第8期29卷 1555-1559页

作者：李敬亚吴养洁韩自省姜松郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室河南省高校应用化学重点实验室郑州450052

合成了一个新的二茂铁亚胺环钯化卡宾络合物,并经过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS和X射线衍射对其单晶结构进行鉴定.新合成的催化剂对空气和湿气都很稳定,并且对氯代苯参与的Buchwald-Hartwig胺化反应有较好的催化活性,在摩尔分数为0.5%的催化... 详细信息

合成了一个新的二茂铁亚胺环钯化卡宾络合物,并经过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS和X射线衍射对其单晶结构进行鉴定.新合成的催化剂对空气和湿气都很稳定,并且对氯代苯参与的Buchwald-Hartwig胺化反应有较好的催化活性,在摩尔分数为0.5%的催化剂用量下,3h即可以达到中等以上的收率.

关键词：二茂铁亚胺环钯化合物氮杂环卡宾胺化反应芳基氯

含1,3,4-噻二唑α-氨基膦酸酯的合成及其表征

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有机化学 2009年第9期29卷 1429-1433页

作者：武现丽高伟霞马兵王珍韩超曹书霞廖新成郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室郑州450052

以硫代氨基脲为前体原料,合成了两种2位为不同烷硫基的5-氨基-1,3,4噻二唑,采用"一锅煮"的方法,与不同的醛及亚磷酸酯合成了一系列含1,3,4-噻二唑的α-氨基磷酸酯,所得产物均经IR,MS,1HNMR,31PNMR和元素分析确证结构.

关键词：噻二唑 α-氨基膦酸酯亚磷酸酯一锅煮

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土壤中典型矿物对锑的吸附-沉积行为研究

岩矿测试 2025年第1期44卷 127-139页

作者：郭贵宾袁晓雅黄理金帅琴胡圣虹欧阳磊生物地质与环境地质国家重点实验室中国地质大学(武汉)材料与化学学院湖北武汉430074

矿物开采、煤炭燃烧等人类活动使大量的锑进入土壤,造成严重的锑污染,危害人类健康。厘清环境中锑的吸附-沉积行为对锑的环境归趋预测及污染防治具有重要意义,但土壤中典型矿物对锑的吸附沉积行为缺乏系统比较,界面吸附形态也难以表征... 详细信息

矿物开采、煤炭燃烧等人类活动使大量的锑进入土壤,造成严重的锑污染,危害人类健康。厘清环境中锑的吸附-沉积行为对锑的环境归趋预测及污染防治具有重要意义,但土壤中典型矿物对锑的吸附沉积行为缺乏系统比较,界面吸附形态也难以表征。为了系统地比较土壤中典型矿物对锑的吸附能力差异,本文选用土壤中常见的5种金属氧化物(赤铁矿、针铁矿、水铁矿、氧化铝、斜方锰矿)和1种黏土矿物(高岭石),探究Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在其表面的吸附热、动力学行为,并基于原位拉曼光谱表征分析了锑的吸附形态,推测其吸附机理。结果表明:铁锰氧化物对锑的吸附容量较大,而氧化铝、高岭石对锑吸附容量较小,6种典型矿物对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)吸附容量(mg/g)分别为水铁矿(101.4、55.9)>斜方锰矿(16.52、7.58)>针铁矿(13.30、5.67)>赤铁矿(5.13、3.70)>氧化铝(1.66、1.69)>高岭石(0.27、0.51);受锑存在形态及矿物表面电位的影响,酸性条件下有利于Sb(Ⅴ)的吸附,吸附量较之碱性环境有24%~78%增加,而Sb(Ⅲ)的吸附受pH值影响较小(变化范围0.3%~14%);土壤中典型矿物对不同浓度的Sb(Ⅴ)主要为吸附作用,而Sb(Ⅲ)在较高浓度时,可能在矿物表面发生沉积,形成Sb_(2)O_(3)。本文通过采用拉曼光谱,基于锑的特征谱峰,可方便地对矿物表面吸附态和沉积态的锑进行原位表征。

关键词：锑水铁矿斜方锰矿氧化铝吸附沉积拉曼光谱

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由二茂铁亚胺环钯催化的Suzuki偶联反应合成具有发光性能的3-芳基噻吩

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高等学校化学学报 2007年第12期28卷 2311-2315页

作者：张金莉吴养洁李敬亚杜晨霞郑菊梅麦松威宋毛平郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室河南省高等学校应用化学重点实验室郑州450052 香港中文大学化学系

3-芳基取代噻吩大多是电致发光材料的前体化合物.催化剂摩尔分数为0.5%的二茂铁亚胺环钯化合物在DMF/K3PO4/80℃条件下,能够有效地催化3-噻吩硼酸同芳基碘和芳基溴的Suzuki反应,方便地合成系列3-芳基噻吩衍生物.此方法操作简便,不需要... 详细信息

3-芳基取代噻吩大多是电致发光材料的前体化合物.催化剂摩尔分数为0.5%的二茂铁亚胺环钯化合物在DMF/K3PO4/80℃条件下,能够有效地催化3-噻吩硼酸同芳基碘和芳基溴的Suzuki反应,方便地合成系列3-芳基噻吩衍生物.此方法操作简便,不需要加入过量的3-噻吩硼酸,催化剂用量小.化合物3b,3c和3d的发射光谱和激发光谱表明,此类化合物具有潜在的发光应用性能.

关键词：二茂铁亚胺环钯化合物 Suzuki反应 3-噻吩硼酸 3-芳基噻吩发射光谱激发光谱

葛根素及其衍生物与牛血清白蛋白相互作用研究

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化学学报 2007年第21期65卷 2417-2422页

作者：屈凌波王玲陈晓岚袁金伟杨冉李萍安阳师范学院化学系郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室郑州450052 郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室中国药科大学中药现代化重点实验室

采用改造后的Atherton-Todd反应合成了葛根素的两种磷酰化异黄酮,并应用荧光光谱法研究了葛根素及其磷酰化产物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果显示葛根素及其磷酰化产物均能与BSA发生相互作用,但磷酰化产物与蛋白的结合作用相对较... 详细信息

采用改造后的Atherton-Todd反应合成了葛根素的两种磷酰化异黄酮,并应用荧光光谱法研究了葛根素及其磷酰化产物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果显示葛根素及其磷酰化产物均能与BSA发生相互作用,但磷酰化产物与蛋白的结合作用相对较弱;三个小分子对BSA荧光的猝灭是静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主;依据能量转移原理求得小分子与BSA间结合距离均小于7nm.通过比较葛根素及其磷酰化产物与BSA的相互作用,初步探讨了三个小分子分子结构与其结合能力之间的联系,并进一步考察了金属离子对结合反应的影响.

关键词：荧光光谱葛根素磷酰化牛血清白蛋白

N-磷酰化多巴胺与溶菌酶相互作用的ESI-MS研究

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高等学校化学学报 2012年第3期33卷 516-520页

作者：武现丽韩国胜王珍曹书霞廖新成郑州大学化学系河南省化学生物学与有机化学重点实验室郑州450052

采用电喷雾离子肼-质谱(ESI-MS)研究了一系列结构具有可比性的N-磷酰化多巴胺与溶菌酶的非共价相互作用,比较了磷上不同取代基对相互作用的影响.结果表明,磷上的烷氧取代基上烷基碳原子的个数及排列顺序对二者相互作用有较大影响;取代... 详细信息

采用电喷雾离子肼-质谱(ESI-MS)研究了一系列结构具有可比性的N-磷酰化多巴胺与溶菌酶的非共价相互作用,比较了磷上不同取代基对相互作用的影响.结果表明,磷上的烷氧取代基上烷基碳原子的个数及排列顺序对二者相互作用有较大影响;取代基上碳链越长,溶液中溶菌酶的构象越趋于收缩,二者之间越容易形成带低电荷和高质核比的复合物,且其稳定性也随着取代基的增长而增强;当取代基碳原子数相同时,直链取代的磷酰化多巴胺与溶菌酶形成的复合物比支链取代的底物与溶菌酶形成的复合物稳定.

关键词：电喷雾离子肼-质谱 N-磷酰化多巴胺溶菌酶非共价相互作用