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LC-MS测定止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药物

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中国现代应用药学 2021年第7期38卷 851-855页

作者：刘静董宇姜鑫王震红辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林)。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式... 详细信息

目的建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林)。方法采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式和二级全扫描模式进行检测。采用资生堂CAPCELL-PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1)。通过比较对照品和样品的色谱图和质谱图,对样品中非法添加的化学成分进行定性鉴别。结果 8种化合物色谱峰分离良好,检出限为0.1~0.4μg·mL^(-1)。21批样品中,3批检出茶碱。结论该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学类物质的快速分析检测。

关键词：液质联用法止咳平喘非法添加中成药

高效液相色谱法-荧光检测器测定复方氨基酸注射液中铝元素含量

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中国现代应用药学 2020年第21期37卷 2633-2636页

作者：阚微娜杨宏伟辽宁省检验检测认证中心辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的建立复方氨基酸注射液中铝元素的高效液相色谱测定方法。方法样品经酸水解后,游离态的铝元素与流动相中的8-羟基喹啉结合,形成荧光配合物,高效液相色谱-荧光检测器进行测定,采用标准曲线法计算铝元素的含量。结果铝元素在5~200μg·... 详细信息

目的建立复方氨基酸注射液中铝元素的高效液相色谱测定方法。方法样品经酸水解后,游离态的铝元素与流动相中的8-羟基喹啉结合,形成荧光配合物,高效液相色谱-荧光检测器进行测定,采用标准曲线法计算铝元素的含量。结果铝元素在5~200μg·L^-1线性关系良好,精密度、重复性的RSD均<3%,加样回收率在93.15%~110.07%。结论方法易操作,灵敏度高,准确度好,为注射液中铝元素的含量测定提供有效的方法。

关键词：复方氨基酸注射液铝元素高效液相色谱法荧光检测器 8-羟基喹啉

LC-MS快速检测降糖类中成药中14种非法添加化学药物

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中国现代应用药学 2021年第23期38卷 3009-3014页

作者：刘静王震红王晓黎崔松林辽宁省药品检验检测院沈阳110036 辽宁省检验检测认证中心沈阳110036

目的建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法。方法样品... 详细信息

目的建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法。方法样品经甲醇超声提取后,采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1)。采用离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)作为检测器,电喷雾离子源(ESI),正负离子扫描方式,以一级全扫描模式和二级全扫描模式检测14种降糖类药物。通过比较供试品和对照品的色谱图及质谱图,对供试品中非法添加的化学药物进行定性分析。结果14种化合物色谱峰分离良好,最低检出限为0.05~3.5 mg·kg^(-1)。30批样品中,3批检出卡格列净,1批检出那格列奈。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单高效,可用于降糖类中成药中非法添加的14种化学药物的快速检测。

关键词：液质联用法降糖中成药非法添加

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注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠的质量评价

中国抗生素杂志 2021年第4期46卷 265-270页

作者：姚兰傅蓉张亚杰辽宁省药品检验检测院沈阳110032

目的评价国内上市的注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠的质量状况。方法采用法定检验标准结合探索性研究,对2019年国家药品抽验中抽样的19家生产企业285批注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠进行检验和统计分析。结果法定标准检验结果285批样品合... 详细信息

目的评价国内上市的注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠的质量状况。方法采用法定检验标准结合探索性研究,对2019年国家药品抽验中抽样的19家生产企业285批注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠进行检验和统计分析。结果法定标准检验结果285批样品合格率为99.6%,有1批样品三唑巴坦含量测定不合格。探索性研究采用新建立的有关物质检查方法,同时检查各类杂质及聚合物杂质,发现成盐工艺过程导致杂质增加,碳酸钠作为辅料导致杂质F增大;进一步分析各生产工艺与关键质量参数的关系,发现采用酸型原料药、液体灌装、冷冻干燥的制剂工艺优于其他工艺;并证明本品复溶后放置会导致主成分降解和聚合物产生。结论国内上市注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠总体质量良好,现行标准有待统一和提高。一致性评价中建议首选酸型原料药、液体灌装、冷冻干燥的最优工艺,选择碳酸氢钠为助溶剂,成盐过程宜采用低温和氮气保护。本品临床应用时复溶后应立即使用。

关键词：注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠质量评价有关物质工艺评价复溶稳定性

罗红霉素片仿制药与原研药溶出行为一致性研究及溶出度方法的建立

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中国抗生素杂志 2019年第6期44卷 716-721页

作者：刘亚威姚兰张亚杰辽宁省药品检验检测院

目的建立罗红霉素片溶出度曲线测定方法,评价21家国内仿制药产品与原研药溶出曲线的相似性。方法建立有区分力的溶出曲线测定方法,并分别考察罗红霉素片仿制药和原研药在PH6.0溶出介质中的溶出情况,通过计算相似因子评价溶出曲线的相似... 详细信息

目的建立罗红霉素片溶出度曲线测定方法,评价21家国内仿制药产品与原研药溶出曲线的相似性。方法建立有区分力的溶出曲线测定方法,并分别考察罗红霉素片仿制药和原研药在PH6.0溶出介质中的溶出情况,通过计算相似因子评价溶出曲线的相似性:对国产和原研罗红霉素片在酸中溶出量进行考察。结果在选定条件下,国内21家制药公司中9家产品与原研相似,其余不相似。结论该方法适用于罗红霉素片的溶出曲线测定,可为罗红霉素片的质量一致性评价提供参考。

关键词：罗红霉素片溶出曲线一致性评价

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保健食品注册备案管理制度研究分析

食品界 2023年第11期 53-55页

作者：王震红杨永刚崔松林曲绪楷刘静辽宁省检验检测认证中心辽宁省药品检验检测院

本文在对现行的保健食品注册备案管理制度进行深入理解与分析的基础上,采用了调研问卷和实地走访相结合的方式,收集并整理229份监管部门和生产企业对于保健食品注册备案制度具体运行机制的调查问卷。在缩短审批时限、精简现场核查、简... 详细信息

本文在对现行的保健食品注册备案管理制度进行深入理解与分析的基础上,采用了调研问卷和实地走访相结合的方式,收集并整理229份监管部门和生产企业对于保健食品注册备案制度具体运行机制的调查问卷。在缩短审批时限、精简现场核查、简化审批流程三方面提出改进建议,以促进保健食品注册审批进程的“放管服”改革,降低行政成本,助力保健食品行业良性发展。

关键词：保健食品行业现场核查保健食品注册管理制度放管服审批流程运行机制调研问卷

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国产罗红霉素片质量分析

中国抗生素杂志 2019年第6期44卷 711-715页

作者：刘亚威傅蓉邹宇姚兰辽宁省药品检验检测院

目的通过对上市罗红霉素片的检验与研究,从有效性、合理性和质量可控性等方面对其进行全面质量分析评价。方法依据现行法定质量标准,对全国范围内的罗红霉素片进行标准检验,运用多种统计学方法,分析国内罗红霉素片质量的总体水平,比较... 详细信息

目的通过对上市罗红霉素片的检验与研究,从有效性、合理性和质量可控性等方面对其进行全面质量分析评价。方法依据现行法定质量标准,对全国范围内的罗红霉素片进行标准检验,运用多种统计学方法,分析国内罗红霉素片质量的总体水平,比较不同企业产品质量。根据专题调研、文献检索和标准检验结果分析等情况,开展了有关物质、溶出曲线和晶型研究。分别采用中国药典(ChP)2015和英国药典(BP)2016所收载的罗红霉素有关物质分析方法,对罗红霉素有关物质进行测定。结果本次抽验涉及的21个生产企业的327批罗红霉素片按法定标准检验,有326批次符合规定,合格率为99.7%。结果显示ChP2015和BP2016液相色谱行为有一定差别,两种方法测定的罗红霉素最大杂质和总杂质含量相当。对罗红霉素片溶出曲线的研究时发现大部分国内产品与原研产品差别较大。晶型考察结果证明罗红霉素存在3种晶型。结论罗红霉素片现行质量标准可行,质量状况较好。

关键词：罗红霉素片质量分析有关物质

HPLC法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质

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中国药品标准 2023年第6期24卷 636-642页

作者：刘杨傅蓉易大为张亚杰辽宁省检验检测认证中心辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长为294 nm和23... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长为294 nm和238 nm。结果:在该色谱条件下,左氧氟沙星与各杂质均能有效分离,左氧氟沙星、杂质A的定量限分别为0.120 0μg·mL^(-1)、0.371 2μg·mL^(-1),左氧氟沙星和杂质A分别在0.600 1~4.801μg·mL^(-1)和0.742 5~5.940μg·mL^(-1)范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000),左氧氟沙星、杂质A回收率(n=9)分别在97.86%~101.22%和99.65%~101.82%之间,重复性、精密度、稳定性等均符合规定。5批甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液样品测定结果显示,杂质A均未检出,其他最大杂质含量在0.02%~0.08%,杂质总量在0.02%~0.15%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、快速、专属性强、准确度高,可用于甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液有关物质的测定。

关键词： HPLC 甲磺酸左氧氟沙星有关物质质量控制梯度洗脱

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罗红霉素片体外溶出模型建立与验证

国外医药（抗生素分册） 2023年第1期44卷 19-25页

作者：傅蓉刘亚威姚兰张亚杰王棘辽宁省检验检测认证中心、辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的建立罗红霉素片体内外相关性模型,并验证体内外相关性,用于仿制产品评价与开发。方法测定罗红霉素片参比制剂及4批次国内自研样品溶出曲线,使用GstroPlus软件,建立罗红霉素片体内外相关性模型。采用参比制剂罗红霉素片(罗力得片)... 详细信息

目的建立罗红霉素片体内外相关性模型,并验证体内外相关性,用于仿制产品评价与开发。方法测定罗红霉素片参比制剂及4批次国内自研样品溶出曲线,使用GstroPlus软件,建立罗红霉素片体内外相关性模型。采用参比制剂罗红霉素片(罗力得片)及国内自研样品的溶出曲线相关研究数据对模型进行验证和再验证。结果参比制剂在pH 6.0介质条件更具有体内外相关性,Cmax值、AUC预测误差都更小;国内自研样品在pH 6.0介质条件下模型拟合结果与体外溶出曲线相似性测定结果一致。结论建立的评价模型能通过体外溶出实验反映体内情况,该模型可用于仿制产品评价与开发。

关键词：罗红霉素片溶出度溶出曲线体外溶出模型验证仿制药一致性