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色谱-质谱法同时测定泮托拉唑钠中3种基因毒性杂质

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中国现代应用药学 2024年第10期41卷 1381-1387页

作者：徐秀卉陈玲芳楼明波杭州康恩贝制药有限公司杭州310052 浙江康恩贝制药股份有限公司杭州310052

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5(4.6 mm×25 cm,5μm)或效能相当的色谱柱],以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(35∶65)为流动相,流... 详细信息

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5(4.6 mm×25 cm,5μm)或效能相当的色谱柱],以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(35∶65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),柱温25℃;正离子检测模式,扫描范围:150~450 Da,干燥器温度350℃,干燥气流速10 L·min^(-1),雾化气压力50 psig,毛细管电压4000 V,碎裂电压175 V,锥孔电压65 V。切入质谱的时间设为0~3.5 min弃去(进入废液),3.5 min~主峰保留时间-0.5 min进入质谱检测器,主峰保留时间-0.5 min~结束再弃去(进入废液)。结果基因毒性杂质1浓度在9.04~27.13 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.998),基因毒性杂质2浓度在8.92~26.75 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999),中间体Ⅱ浓度在7.78~23.34 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.990);基因毒性杂质1的定量限为9.0430 ng·mL^(-1),检测限为0.9043 ng·mL^(-1);基因毒性杂质2的定量限为8.9174 ng·mL^(-1),检测限为2.9725 ng·mL^(-1);中间体Ⅱ的定量限为7.7792 ng·mL^(-1),检测限为0.7779 ng·mL^(-1);3种基因毒性杂质的各浓度回收率在92.3%~107.0%,RSD为2.0%~7.9%。经检测泮托拉唑钠中均未检出3种杂质。结论该方法能对泮托拉唑钠原料基因毒性杂质1、基因毒性杂质2、中间体Ⅱ3种基因毒性杂质进行准确的定量测定,方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于泮托拉唑钠中以上3种基因毒性杂质的测定。

关键词：泮托拉唑钠基因毒性杂质色谱-质谱法

热处理工艺对Ti-5Ta-5V-8Cr-1Al合金耐沸腾硝酸腐蚀性能的影响

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稀有金属材料与工程 2024年第7期53卷 1992-1998页

作者：吴俊宇徐建平刘后龙李欢西安稀有金属材料研究院有限公司陕西西安710016

后处理工业所涉及的关键设备如溶解器、蒸发器等长期处于高浓度、高放射性的沸腾硝酸中,保证设备安全可靠运行是首要目标。本工作采用全浸腐蚀和电化学腐蚀实验手段研究了热处理工艺对Ti-5Ta-5V-8Cr-1Al(Ti5581)合金在6 mol/L沸腾硝酸... 详细信息

后处理工业所涉及的关键设备如溶解器、蒸发器等长期处于高浓度、高放射性的沸腾硝酸中,保证设备安全可靠运行是首要目标。本工作采用全浸腐蚀和电化学腐蚀实验手段研究了热处理工艺对Ti-5Ta-5V-8Cr-1Al(Ti5581)合金在6 mol/L沸腾硝酸溶液中的腐蚀行为的影响。结果表明,仅固溶和460℃时效时Ti5581合金具有较低的腐蚀速率,腐蚀240 h后腐蚀速率为0.022 mm/a。进一步采用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等方法分析了Ti5581合金腐蚀后表面钝化膜的结构和成分,表明腐蚀后表层钝化膜平滑且致密,表层钝化膜为Ti和Ta的混合氧化物。研究发现Ti5581合金表层钝化膜的形成与α相的数量和形态相关:与550℃高温时效相比,460℃低温时效时α相尺寸较小且Ta元素质量分数较高,腐蚀均匀性更好,易于形成致密钝化膜且钝化膜更稳定。

关键词： Ti-Ta-V-Cr-Al合金耐硝酸腐蚀热处理钝化膜 α相

参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

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药物评价研究 2024年第2期47卷 353-359页

作者：宗时宇张红李晔孙婷婷陈衍斌刘峰刘洋陕西省中医药研究院陕西西安710003 陕西步长制药有限公司陕西西安710075

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100mi... 详细信息

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^(-1),柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^(-1)。结论所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。

关键词：参仙升脉口服液高效液相色谱法指纹图谱含量测定质量控制丹参素盐酸伪麻黄碱补骨脂苷异补骨脂苷迷迭香酸丹酚酸B 补骨脂素异补骨脂素朝藿定C 淫羊藿苷

一种小样本数据驱动的雷达复合干扰轻量化感知网络

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北京航空航天大学学报 2024年第3期50卷 1005-1014页

作者：郎彬王欢宫健空军工程大学防空反导学院西安710051 西安黄河机电有限公司西安710043

基于深度学习的雷达干扰感知技术能精确感知各类雷达干扰类型,但需预先构建大规模且完备的训练样本,数据集构建工作量大、难度高,同时存在网络模型参数量较大、计算复杂度高的问题,导致在实际平台中难以应用。针对此问题,提出一种小样... 详细信息

基于深度学习的雷达干扰感知技术能精确感知各类雷达干扰类型,但需预先构建大规模且完备的训练样本,数据集构建工作量大、难度高,同时存在网络模型参数量较大、计算复杂度高的问题,导致在实际平台中难以应用。针对此问题,提出一种小样本数据驱动的雷达复合干扰轻量化感知网络,结合计算机视觉领域的“目标检测”思想建立干扰感知网络,利用雷达干扰时频分布数据提取多尺度特征图,预置锚框进行回归与分类,使用分组卷积与Ghost卷积对大参数量、高计算量的网络结构进行轻量化改进。实验结果表明:只需小规模的多种单一干扰模式样本,即可实现对单一干扰模式、两两复合模式及3类复合模式的灵活感知,在低干噪比条件下保持较高感知性能的同时大幅压缩模型的参数量与运算量。

关键词：雷达干扰感知小样本数据驱动复合干扰深度学习轻量级网络

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中药甘松的基原考证

中药材 2024年 761-766页

作者：刘凯凯田国庆任振丽马存德刘林军山东步长制药股份有限公司陕西步长制药有限公司

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys... 详细信息

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys jatamansi DC.一种,其他Patrinia jatamansi、Nardostachys chinensis和Nardostachys grandiflora都是甘松Nardostachys jatamansi DC.的同种异名,可同作药用,并通过古籍文献考证进一步验证了原植物为甘松Nardostachys jatamansi DC.,以期为甘松资源的保护和可持续利用研究提供依据。

关键词：甘松拉丁学名品种原植物

置氢TA10合金焊接接头组织和高温压缩性能

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焊接学报 2024年第8期45卷 79-84,94页

作者：刘全明肖俊峰高斯峰唐文书高松龙伟民西安热工研究院有限公司西安710032 郑州机械研究所有限公司郑州450001

航改燃气轮机焊接修复的钛合金叶片服役于含氢环境中常发生氢脆损伤.试验重点研究了不同置氢量的钛合金氩弧焊接头的微观组织、维氏硬度及氢作用机理、高温压缩性能.结果表明,置氢0.12%(质量分数)焊接接头组织中析出大层片δ氢化物,其... 详细信息

航改燃气轮机焊接修复的钛合金叶片服役于含氢环境中常发生氢脆损伤.试验重点研究了不同置氢量的钛合金氩弧焊接头的微观组织、维氏硬度及氢作用机理、高温压缩性能.结果表明,置氢0.12%(质量分数)焊接接头组织中析出大层片δ氢化物,其尺寸随H元素含量增加而增大,母材、热影响区及焊缝微观组织发生明显改变;置氢0.21%的硬度明显高于其它置氢量,高氢提升焊接接头硬度;低氢时氢固溶强化使α晶粒硬度略提升,高氢时氢化物析出伴随晶格体积膨胀使金属局部塑性变形产生大量位错,位错运动需绕或切过氢化物,导致α晶粒硬度明显提升.压下量对高温压缩流变应力影响有限,再结晶软化作用主要受变形温度控制,随压下量增大,焊缝组织中层片α晶粒连同氢化物沿垂直压下方向被拉长或与压下方向呈一定角度被弯折,氢化物沿层片α晶界生长,热压缩过程中组织再结晶现象不明显.

关键词：钛合金焊接接头置氢微观组织维氏硬度高温压缩性能

基于蒽[2,3⁃b]苯并呋喃为核心的高效长寿命蓝光材料

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发光学报 2024年第1期45卷 86-93页

作者：王小伟孙军袁江波张宏科毛涛王晨何海晓田密刘凯鹏杨丹丹李江楠西安瑞联新材料股份有限公司陕西西安710077

设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,C... 详细信息

设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,CIE(0.17,0.23),峰值光谱448 nm,在476 nm处有较强的肩峰,在1000 cd/m2初始亮度下测试器件LT90(亮度衰减到初始亮度的90%)寿命达到153 h。结果表明,蒽[2,3-b]苯并呋喃经过咔唑基修饰可以得到高效、长寿命的蓝光器件,这为设计开发高性能蓝光材料提供了一个新途径。

关键词：有机电致发光蒽[2,3-b]苯并呋喃蓝光荧光材料

边坡安全监测GPS-RTK信号的降噪算法研究

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振动与冲击 2024年第3期43卷 265-275页

作者：董是龙志友王建伟邵永军杨超左琛马少华长安大学运输工程学院西安710064 陕西高速公路工程试验检测有限公司西安710086 西安新视窗科技有限公司西安710061

全球定位系统实时动态差分技术(global positioning system-real time kinematic, GPS-RTK)是解决路基边坡安全监测问题的重要手段,但GPS-RTK信号易受到多路径误差和共模误差的影响。基于小波变换(wavelet transform, WT)和主成分分析(p... 详细信息

全球定位系统实时动态差分技术(global positioning system-real time kinematic, GPS-RTK)是解决路基边坡安全监测问题的重要手段,但GPS-RTK信号易受到多路径误差和共模误差的影响。基于小波变换(wavelet transform, WT)和主成分分析(principal component analysis, PCA)分别可以有效去除多路径误差和共模误差,提出WT-PCA算法去除信号误差。首先设置仿真信号,通过参数调优进一步提高单一算法的降噪效果。其次提出组合算法WT-PCA改进单一算法的缺陷,并与其他组合算法进行对比分析。最后,对十天高速路基边坡的GPS-RTK监测数据进行实例分析。结果表明,WT-PCA算法的信噪比和均方根误差较于WT-VMD优于66%和50%左右,算法可以有效地消除GPS-RTK信号的多路径误差和共模误差影响。提高边坡位移监测信号处理精度,进一步评估边坡结构形变及安全状态。

关键词：信号降噪全球定位系统实时动态差分技术(GPS-RTK) 主成分分析(PCA)噪声压缩组合算法降噪

考虑热障涂层及冷却结构影响的某F级燃气轮机火焰筒数值研究

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动力工程学报 2024年第9期44卷 1408-1415页

作者：肖俊峰高松闫安上官博张蒙何伟李晓丰张博瑶西安热工研究院有限公司西安710054

以某F级燃气轮机燃烧室火焰筒为研究对象,考虑热障涂层及冷却结构对火焰筒气动传热影响,基于流热固耦合方法对额定工况下的火焰筒进行了内部流场、温度场和应力场分析,并将数值分析结果与火焰筒实际损伤情况进行对比。结果表明:数值分... 详细信息

以某F级燃气轮机燃烧室火焰筒为研究对象,考虑热障涂层及冷却结构对火焰筒气动传热影响,基于流热固耦合方法对额定工况下的火焰筒进行了内部流场、温度场和应力场分析,并将数值分析结果与火焰筒实际损伤情况进行对比。结果表明:数值分析结果的火焰筒高应力区域与火焰筒实际损伤区域基本吻合,采用流热固耦合方法可以预测火焰筒实际损伤情况;不同位置的热障涂层陶瓷层隔热效果相近;基体和热障涂层陶瓷层在冷却结构附近的区域均为高应力区域。

关键词：火焰筒热障涂层冷却结构流热固耦合损伤分析数值模拟