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含氮石墨烯量子点的制备及其光学性质研究

无机材料学报 2016年第10期31卷 1123-1128页

作者：张东梅田磊郭慧林西北大学化学与材料科学学院合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西安710069

采用水热法一步合成了含氮石墨烯量子点(NGQDs),通过原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对NGQDs的形貌和组成进行表征,并进一步通过紫外–可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等手段研究了NGQDs的光学性质。AFM和TE... 详细信息

采用水热法一步合成了含氮石墨烯量子点(NGQDs),通过原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对NGQDs的形貌和组成进行表征,并进一步通过紫外–可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等手段研究了NGQDs的光学性质。AFM和TEM分析结果表明,NGQDs尺寸约为8.9 nm、厚度为0.6~2.0 nm(即1~3个碳原子层)。XPS分析结果表明NGQDs中氮含量约为17%,且氮元素主要以"吡咯N"形式存在。光谱学实验表明,NGQDs的激发光谱与吸收光谱基本一致,且其发射光谱与激发波长之间不存在依赖关系。此外,NGQDs的量子产率为~18%,并随着含氮量的增加而增加,且其荧光寿命衰变曲线可以被拟合成很好的双指数衰变曲线(τ_1=2.93 ns,τ_2=9.00 ns),表明NGQDs有两种发色源,即边缘富有含氧官能团的sp^2碳簇和含氮五元环–吡咯环。

关键词：石墨烯量子点水热法氮掺杂光学性质

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新型双嘧啶酮二苯醚的合成

高等学校化学学报 2015年第1期36卷 93-101页

作者：高旗陈邦侯晓萌白银娟宋阳唐雪松合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西北大学化学与材料科学学院西安710069

以自制的4,4'-双甲酰基二苯醚类化合物、β-酮酸酯及脲为原料,在Fe C13·6H2O的催化下,通过Biginelli反应合成了12种新型双嘧啶酮二苯醚类衍生物(6a^6l),探讨了双嘧啶酮合成的反应历程并对反应条件进行优化.另外,对4,4'-双甲酰基二苯醚... 详细信息

以自制的4,4'-双甲酰基二苯醚类化合物、β-酮酸酯及脲为原料,在Fe C13·6H2O的催化下,通过Biginelli反应合成了12种新型双嘧啶酮二苯醚类衍生物(6a^6l),探讨了双嘧啶酮合成的反应历程并对反应条件进行优化.另外,对4,4'-双甲酰基二苯醚类化合物的合成方法进行了改进,通过控制对氟苯甲醛的加入时间,提高了产率,并大大缩短了反应时间.对所有化合物进行了室内毒力测试,结果表明,化合物6d,6h和6i的抗菌效果较好,对西瓜枯萎病的EC95值均小于对照药三唑酮;当取代基R2为CF3时,化合物的杀菌抑菌活性较好.

关键词：双嘧啶酮二苯醚 4,4'-双甲酰基二苯醚 Biginelli反应

吲哚二甲川菁的合成、晶体结构、光谱性质及生物应用

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高等学校化学学报 2015年第10期36卷 1924-1932页

作者：张江华吕英贾红亮宋银银孙晓霞柴敦宵王兰英西北大学化学与材料科学学院合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西安710127

以含有活性甲基的杂环季铵盐和N-甲基-3-吲哚甲醛为原料,在哌啶催化下合成了6种新型的双N-烷基化吲哚二甲川菁染料C1-C6;采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、氢核磁共振谱（1H NMR）、红外光谱（IR）和高分辨率质谱（HRMS）对6种染料进行了... 详细信息

以含有活性甲基的杂环季铵盐和N-甲基-3-吲哚甲醛为原料,在哌啶催化下合成了6种新型的双N-烷基化吲哚二甲川菁染料C1-C6;采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、氢核磁共振谱（1H NMR）、红外光谱（IR）和高分辨率质谱（HRMS）对6种染料进行了结构表征;利用X射线单晶衍射法测定了染料C1和C5的晶体结构.研究了6种染料在不同溶剂中的光谱性质,结果表明,染料C1-C6在不同溶剂中的最大吸收波长处在370.0-521.0 nm之间,发射波长处在466.4-600.8 nm之间,摩尔消光系数在0.80×10^4-3.92×10^4L·mol^-1·cm^-1范围内;研究了6种染料在近生理条件下分别与DNA、牛血清蛋白（BSA）、溶菌酶、淀粉酶、牛血红蛋白和糜蛋白酶的相互作用,结果表明,染料C3-C5的荧光量子产率随着DNA浓度的增加而增大;探究了染料C5和C6的细胞毒性和细胞染色性能,结果显示,在实验应用的剂量及时间下,染料C5和C6对人类神经胶质瘤细胞（A172）几乎没有毒性,且主要对细胞核染色,可以作为潜在的观察细胞的荧光试剂.

关键词：吲哚二甲川菁晶体结构光谱性质生物分子细胞毒性和染色

L-半胱氨酸修饰的金纳米粒子与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

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光谱学与光谱分析 2012年第12期32卷 3276-3280页

作者：陈慧慧朱端旭郭艳丽王颖闫宏涛西北大学合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西北大学化学与材料科学学院陕西西安710069

采用荧光猝灭光谱和同步荧光光谱研究了L-半胱氨酸修饰的金纳米粒子(Cys-GNPs)与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用。根据荧光猝灭相关方程计算了Cys-GNPs与BSA相互作用的结合常数和结合位点数,探讨了其荧光猝灭机制为静态猝灭,并且根据热... 详细信息

采用荧光猝灭光谱和同步荧光光谱研究了L-半胱氨酸修饰的金纳米粒子(Cys-GNPs)与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用。根据荧光猝灭相关方程计算了Cys-GNPs与BSA相互作用的结合常数和结合位点数,探讨了其荧光猝灭机制为静态猝灭,并且根据热力学参数确定了二者间的作用力类型,推断出Cys-GNPs和BSA间主要靠疏水作用力结合。同步荧光光谱表明,二者的相互作用没有导致牛血清白蛋白的构象及色氨酸残基的微环境发生明显变化。

关键词：纳米粒子化学修饰牛血清白蛋白荧光光谱

系列红色染料的合成、光学性质及在蛋白标记中的应用

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有机化学 2019年第3期39卷 793-799页

作者：李慧芳冷鑫闫立润杨秉勤白银娟西北大学化学与材料科学学院合成与天然功能分子化学教育部重点实验室

以3-N,N-二乙基氨基酚为原料合成了一系列荧光染料,用^1H NMR,^13C NMR,IR,HRMS对结构进行了表征,检测了新型染料的光学性质,标记了牛血清白蛋白,比较了新染料与菁染料(Cy3)在凝集素微阵列芯片上的荧光信号值.结果显示,新型染料的最大... 详细信息

以3-N,N-二乙基氨基酚为原料合成了一系列荧光染料,用^1H NMR,^13C NMR,IR,HRMS对结构进行了表征,检测了新型染料的光学性质,标记了牛血清白蛋白,比较了新染料与菁染料(Cy3)在凝集素微阵列芯片上的荧光信号值.结果显示,新型染料的最大发射波长均在600nm以上,斯托克斯位移约70nm左右,染料/蛋白质(D/P)标记效率高达1.5~1.8,在凝集素微阵列中新染料和Cy3的荧光信号值相当.表明新染料可以作为荧光标记物用于凝集素微阵列中检测糖链的变化.

关键词：荧光染料合成光学性质蛋白标记凝集素微阵列

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人血清白蛋白微/纳米管的制备及影响因素

光谱学与光谱分析 2016年第1期36卷 191-195页

作者：焦培培郭艳丽牛爱华亢晓峰西北大学合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西北大学化学与材料科学学院陕西西安710127

以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)为模板,聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)为连接剂,采用静电层层自组装技术制备了人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)微米管和纳米管,讨论了溶液pH、离子强度、组装层数、沉淀清洗次数和模板孔径对... 详细信息

以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)为模板,聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)为连接剂,采用静电层层自组装技术制备了人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)微米管和纳米管,讨论了溶液pH、离子强度、组装层数、沉淀清洗次数和模板孔径对组装效果的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线能谱仪(EDS)对蛋白质微/纳米管的结构和组成进行了表征。结果表明,溶液pH和离子强度是影响组装效果的关键因素,在HSA和PEI溶液pH分别为7.4和10.3,且PEI溶液不含NaCl的条件下组装得到的微/纳米管具有良好的中空开口管状结构;微/纳米管的外径由模板孔径决定;调节组装层数可控制管壁厚度,且组装层数越多,管壁越厚,由此可实现对微/纳米管内径大小的调控;为保证管状结构的完整性,避免较薄的管壁在模板溶解和真空干燥过程中造成破坏,PEI/HSA双分子层数应不少于3;采用极性胺基溶剂N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,DMF)可较好地溶解PC模板从而释放管状物。

关键词：蛋白质微/纳米管层层自组装模板

一锅法绿色合成烯酰胺和1,3-二炔(英文)

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催化学报 2015年第1期36卷 113-118页

作者：梁浩任智卉王尧宇关正辉西北大学化学与材料科学学院合成与天然功能分子化学教育部重点实验室陕西西安710127

结合绿色化学概念,将酮肟还原酰化和末端炔氧化偶联在一锅进行反应,发展了一种Pd/Cu协同催化一锅绿色合成烯酰胺和1,3-二炔的新方法.该方法无需外加任何氧化剂和还原剂,可同时得到烯酰胺和1,3-二炔,产率高,反应条件温和.

关键词：绿色合成酮肟末端炔烯酰胺 1,3-二炔

Iron(Ⅲ) phthalocyanine chloride-catalyzed oxidation–aromatization of α,β-unsaturated ketones with hydrazine hydrate: Synthesis of 3,5-disubstituted 1H-pyrazoles

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Chinese Journal of Catalysis 2016年第4期37卷 571-578页

作者：赵军龙邱骏苟小锋花成文陈邦西北大学化学与材料科学学院，合成与天然功能分子化学教育部重点实验室陕西西安710069

We have developed an iron（III） phthalocyanine chloride‐catalyzed oxidation–aromatization ofα,β‐unsaturated ketones with hydrazine hydrate. Various 3,5‐disubstituted 1H‐pyrazoles were obtained in good to excellent yields. This method offers several advantages, including room‐tem‐perature conditions, short reaction time, high yields, simple work‐up procedure, and use of air as an oxidant. The catalyst can be recovered and reused five times without loss of activity.

关键词： Iron(III) phthalocyanine chloride Aromatization Pyrazole Michael addition Recyclable catalyst Green chemistry

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水解可控功能切换型聚合刷的构筑及表面性能

高等学校化学学报 2014年第5期35卷 1093-1099页

作者：史素青赵洋张琴高娜杨扬宫永宽西北大学合成与天然功能分子化学教育部重点实验室化学与材料科学学院西安710069

采用表面受限光接枝技术在玻璃表面构筑末端酯键可水解的羧酸甜菜碱酯阳离子聚合物刷（ PCBMA-1C2）,通过调节氨水浓度控制羧酸甜菜碱酯末端酯键的水解程度,实现表面聚合物刷中季铵阳离子和羧酸甜菜碱两性离子基团分配比例的改变.通过X... 详细信息

采用表面受限光接枝技术在玻璃表面构筑末端酯键可水解的羧酸甜菜碱酯阳离子聚合物刷（ PCBMA-1C2）,通过调节氨水浓度控制羧酸甜菜碱酯末端酯键的水解程度,实现表面聚合物刷中季铵阳离子和羧酸甜菜碱两性离子基团分配比例的改变.通过X射线光电子能谱（ XPS）和接触角测试表征了改性表面的化学结构和亲/疏水性能,通过蛋白质吸附和血小板黏附实验研究了玻璃表面改性前后及水解前后电荷性质对生物分子相互作用的影响.结果发现,当氨水浓度为0.1,0.2,0.3和0.4 mol/L时,聚合物刷PCBMA-1C2改性表面羧酸甜菜碱酯末端酯键的水解率分别为6%,43%,56%和-100%,随着水解程度的增大,改性表面牛血清白蛋白（BSA）的吸附量依次降低了3%,76%,93%,96%,纤维蛋白原（Fg）吸附量则依次降低了11%,45%,90%和96%；当水解率〉50%时,改性表面表现出优异的抗蛋白质吸附和血小板黏附性能.

关键词：羧酸甜菜碱酯水解功能切换聚合物刷表面性能