检索结果-南通市图书馆

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定鱼子酱中12种磺胺类药物残留

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 25-31页

作者：陈玉娇江利兵谢俊郑婷朱子健许源衢州海关浙江衢州324003

首次建立了一种同时测定鱼子酱中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异恶唑和磺胺间甲氧嘧啶等12种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据鱼子酱脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用乙酸乙酯提取2次... 详细信息

首次建立了一种同时测定鱼子酱中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异恶唑和磺胺间甲氧嘧啶等12种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据鱼子酱脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用乙酸乙酯提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果显示,磺胺类药物在1.00~20.00 ng/mL范围内12种测定物均具有较好的线性关系,相关系数均≥0.99,方法定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。对阴性鱼子酱在3个添加水平下(1.0μg/kg、2.0μg/kg和5.0μg/kg)分别进行加标回收试验,实际样品中12种测定物质的平均回收率在72.9%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~11.0%之间。应用本方法对2018—2020年采集的320个鱼子酱样品进行检测,结果表明均为未检出磺胺类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量鱼子酱样品中磺胺类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

关键词：鱼子酱固相萃取高效液相色谱-串联质谱磺胺类药物残留量

2023年中国出口欧盟食品类消费品受阻情况及应对措施

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全导刊 2024年第18期 32-35,39页

作者：彭芳谢俊衢州海关浙江衢州324000

近年来,欧盟食品类消费品监管呈现出更新周期更短、技术指标更严、修订设限项目更多等特点,导致中国食品类消费品出口欧盟面临的门槛逐渐提高。本文基于2023年欧盟食品和饲料快速预警系统(Rapid Alert System for Food and Feed,RASFF)... 详细信息

近年来,欧盟食品类消费品监管呈现出更新周期更短、技术指标更严、修订设限项目更多等特点,导致中国食品类消费品出口欧盟面临的门槛逐渐提高。本文基于2023年欧盟食品和饲料快速预警系统(Rapid Alert System for Food and Feed,RASFF)通报数据,对中国出口欧盟食品类消费品的受阻情况进行分析,并从政府监管部门、企业和行业协会等角度提出提高中国输欧农食产品市场占有率的建议。

关键词：欧盟食品和饲料快速预警系统食品安全

气相色谱-串联质谱法同时测定衢枳壳中多种农药残留

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 16-24页

作者：雷美康彭芳陈瑶许源余琪邓徐霞祝子铜杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内... 详细信息

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg;在0.02 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个水平下进行加标试验,在0.10 mg/kg添加水平,224种农药的回收率为53.06%~100.56%,相对标准偏差(RSD)在5.03%~16.79%;在0.05 mg/kg添加水平,除禾草敌等12种农药外,其余212种农药的回收率为50.56%~104.44%,RSD在3.90%~19.17%;在0.02 mg/kg添加水平,除敌敌畏等41种农药外,其余183种农药的回收率为34.72%~112.50%,RSD在6.27%~26.70%。该方法适用于衢枳壳中多种农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留衢枳壳

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验-化学分册 2023年

作者：张萌萌雷美康庞明利王莹莹周垄芳蒋永祥衢州海关综合技术服务中心杭州海关嘉兴海关综合技术服务中心

提出了提示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79：20：1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取，离心，上清液用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)稀释，用复合免疫亲和柱净化，过滤，滤液中的目标物在XDB... 详细信息

提出了提示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79：20：1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取，离心，上清液用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)稀释，用复合免疫亲和柱净化，过滤，滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1：9的甲醇-5mmol·L-1乙酸铵混合溶液和体积比9：1甲醇-5mmol·L-1乙酸铵混合溶液的混合溶液分离，电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测 (MRM) 模式检测，同位素内标法定量。结果显示：5 种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系，检出限为 0.05～0.20μg·kg-1。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%～97.3%，测定值的相对标准偏差(n=6)为 5.2%～12%。

关键词：黄曲霉毒素赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱法衢枳壳

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速同时测定淡水鱼中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

中国食品卫生杂志 2023年第4期35卷 522-528页

作者：周华黄琴吴香伦雷美康刘青衢州市疾病预防控制中心浙江衢州324000 衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003 SCIEX China 上海200335

目的建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合... 详细信息

目的建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法样品用乙腈提取后经C18和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合基质匹配曲线进行定量。结果7种渔用麻醉剂和2种镇静剂在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好(其中MS-222为0.05~5.0μg/L),相关系数不低于0.999,检出限为0.02~0.4μg/kg(S/N=3),低中高三个加标水平的加标回收率为87.0%~117.3%,相对标准偏差为2.5%~8.2%。结论本方法操作简便、快速、定性能力强、定量结果准确可靠,适用于淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的同时检测。

关键词：液相色谱-串联质谱分散固相萃取淡水鱼渔用麻醉剂镇静剂

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品工业科技 2021年第17期42卷 241-246页

作者：雷美康候建波彭芳张文华祝子铜章应俊陈玉娇谢文杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(M... 详细信息

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

关键词：蜂蜡固相萃取-高效液相色谱-串联质谱氯霉素甲砜氯霉素氟苯尼考氟苯尼考胺

衢枳壳提取物对CCl_(4)诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症及NF-κB/NLRP3炎性体通路的影响

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国中药杂志 2021年第6期46卷 1474-1479页

作者：王思为蓝天郑芳雷美康张峰衢州市人民医院浙江衢州324000 衢州海关技术中心浙江衢州324000

研究衢枳壳提取物(QAF)对四氯化碳(CCl_(4))诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症的影响及其机制。将60只C57BL/6雄性小鼠按照随机数字表法随机分为对照组(蒸馏水灌胃)、模型组(蒸馏水灌胃)、秋水仙碱组(Col,秋水仙碱2 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)... 详细信息

研究衢枳壳提取物(QAF)对四氯化碳(CCl_(4))诱导的肝纤维化小鼠肝脏炎症的影响及其机制。将60只C57BL/6雄性小鼠按照随机数字表法随机分为对照组(蒸馏水灌胃)、模型组(蒸馏水灌胃)、秋水仙碱组(Col,秋水仙碱2 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)、QAF低剂量组(QAF-L,QAF 100 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)和QAF高剂量组(QAF-H,QAF 300 mg·kg^(-1)·d^(-1)灌胃)。模型组和各给药组用1 mL·kg^(-1)CCl_(4)(CCl_(4)-橄榄油1∶4)腹腔注射,每周2次。给药和造模共6周。末次给药后16 h,处死小鼠,收集血清以及肝脏组织。检测血清谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)和谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)水平,并观察小鼠肝功能情况;HE染色法观察各组小鼠肝组织病理学变化;F4/80免疫组化法观察各组小鼠肝脏炎症细胞浸润情况;采用RT-PCR法检测各组小鼠肝脏肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素(interleukin,IL)^(-1)8和IL^(-1)βmRNA表达;采用Western blot法检测各组小鼠肝脏IκBα,p-IKKα/β,p-p65,NLRP3,caspase^(-1)和cleaved caspase^(-1)表达情况。结果显示,不同剂量QAF显著缓解肝损伤程度,并降低肝纤维化小鼠肝功能指标血清ALT和AST水平。免疫组化结果显示,QAF显著减少肝纤维化小鼠肝脏炎症细胞浸润。RT-PCR和Western blot结果显示,QAF显著降低肝纤维化小鼠肝组织TNF-α,IL^(-1)8和IL^(-1)β基因表达,并抑制肝脏IκBα蛋白降解,以及p-IKKα/β,p-p65,NLRP3和cleaved caspase^(-1)蛋白表达。综上所述,QAF具有改善CCl_(4)诱导的小鼠肝纤维化的作用,其机制可能与抑制NF-κB/NLRP3炎性体介导的炎症信号通路有关。

关键词：衢枳壳肝纤维化炎症 NF-κB NLRP3炎性体

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

实验室检测

实验室检测 2023年第4期1卷 6-12页

作者：雷美康彭芳许源余琪邓徐霞张萌萌杭州海关技术中心杭州310016 衢州海关综合技术服务中心衢州324003 嘉兴海关综合技术服务中心嘉兴314001

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。... 详细信息

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果在优化实验条件下,33种测定物质均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法定量限为0.01~0.10 mg/kg;在1.0倍、2.5倍和5.0倍定量限加标水平下,除内吸磷-O和内吸磷-S之外,其他农药和代谢物平均回收率均大于63%,相对标准偏差小于16%。结论该方法样品前处理简单、快速,检测结果准确,适用于衢枳壳中多种禁用农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱法农药残留衢枳壳 QuEChERS

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全质量检测学报 2021年第3期12卷 1088-1092页

作者：雷美康候建波祝子铜王笑笑章应俊许赢升彭芳杭州海关技术中心杭州310016 衢州海关综合技术服务中心衢州324003 衢州市食品药品检验研究院衢州324003

目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离... 详细信息

目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量。结果氯霉素在0.3~10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2%~105.2%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析。

关键词：固相萃取净化高效液相色谱-串联质谱法蜂蜡氯霉素