固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

作     者：雷美康 候建波 彭芳 张文华 祝子铜 章应俊 陈玉娇 谢文 LEI Meikang;HOU Jianbo;PENG Fang;ZHANG Wenhua;ZHU Zitong;ZHANG Yingjun;CHEN Yujiao;XIE Wen

作者机构：杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003 

出 版 物：《食品工业科技》 (Science and Technology of Food Industry)

年 卷 期：2021年第42卷第17期

页      面：241-246页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 

基　　金：国家重点研发计划(2016YFD0401105)。 

主　　题：蜂蜡 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 甲砜氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 

摘      要：首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。