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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

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中草药 2018年第3期49卷 604-609页

作者：励炯金朦娜李玮王娇斐邱红钰杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇... 详细信息

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。

关键词：实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品壮阳非法添加甲磺酸酚妥拉明那红地那非红地那非伐地那非西地那非羟基豪莫西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非甲睾酮司坦唑醇达那唑

基于HPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析的防风与水防风快速识别模型建立及差异性标志物的核磁鉴定

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中国现代应用药学 2023年第7期40卷 928-933页

作者：邓俊杰谢浙裕毛威绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312000

目的分析防风与水防风的差异化学成分,建立专属性检测方法。方法采用高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术测定不同产地的防风与水防风的质谱数据。通过软件对数据进行峰匹配、峰对齐和噪声过滤处理后,提取质谱特征... 详细信息

目的分析防风与水防风的差异化学成分,建立专属性检测方法。方法采用高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术测定不同产地的防风与水防风的质谱数据。通过软件对数据进行峰匹配、峰对齐和噪声过滤处理后,提取质谱特征峰,结合主成分分析和聚类分析建立快速识别模型。并根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合核磁共振的化学位移、谱线强度和偶合常数进行特征峰鉴别。结果特征峰的主成分分析和聚类分析结果均表明防风与水防风存在显著差异,分离并鉴定出水防风差异性标志物为Xanthalin。结论从化学成分角度建立防风与水防风辨识的新方法,该方法灵敏、准确、可靠,可用于防风的质量控制。

关键词：防风水防风高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱核磁共振主成分分析聚类分析 Xanthalin

近红外光谱结合竞争性自适应重加权采样算法用于人工牛黄的质量分析研究

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中国药学杂志 2018年第14期53卷 1216-1221页

作者：石岩孙冬梅熊婧魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 吉林市食品药品检验所吉林132001

目的对人工牛黄近红外光谱的特征波长进行分析和研究。方法使用竞争性自适应重加权采样算法(CARS),分别从定性和各定量指标的角度,优化筛选出近红外光谱的特征波长变量。结果筛选出的特征波长数目仅为全变量的0.48%~4.44%,所构建的模型... 详细信息

目的对人工牛黄近红外光谱的特征波长进行分析和研究。方法使用竞争性自适应重加权采样算法(CARS),分别从定性和各定量指标的角度,优化筛选出近红外光谱的特征波长变量。结果筛选出的特征波长数目仅为全变量的0.48%~4.44%,所构建的模型相比于近红外光谱全波长构建的模型来说,不仅变量数量大幅度减少,而且评价模型的指标参数更佳。结论该方法适用于人工牛黄的质量评价与控制。

关键词：人工牛黄近红外光谱竞争性自适应重加权采样算法胆汁酸偏最小二乘回归

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银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

中国现代应用药学 2019年第13期36卷 1669-1672页

作者：陆静娴陈勇黄琴伟马临科祝明浙江省食品药品检验研究院

目的采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法采用Ecosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(63∶37)为流动相,蒸发光散射检测器。结果以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份... 详细信息

目的采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法采用Ecosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(63∶37)为流动相,蒸发光散射检测器。结果以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。

关键词：银翘解毒颗粒投料规范性山银花金银花灰毡毛忍冬皂苷乙

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定太子参中34种农药残留

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中国现代应用药学 2021年第7期38卷 845-850页

作者：邓俊杰绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312000

目的采用快速样品处理技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立太子参中34种农药残留同时检测的方法。方法样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线... 详细信息

目的采用快速样品处理技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立太子参中34种农药残留同时检测的方法。方法样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果各农药线性关系良好,相关系数均>0.997,仪器精密度RSD为0.3%~4.8%,回收率为70.6%~106.9%,重复性RSD为2.2%~7.4%,检测限均<0.005 mg·kg^(‒1)。结论该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于太子参中34种农药残留的测定。

关键词：太子参农药残留快速样品处理技术气相色谱-三重四极杆串联质谱

UPLC同时测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物

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中国现代应用药学 2019年第2期36卷 186-190页

作者：金朦娜彭彦王秀秀汪霞杨直杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗过敏类药物... 详细信息

目的建立UPLC测定中成药和保健食品中16种非法添加的抗过敏类药物。方法采用WatersBEHC18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果 16种抗过敏类药物在2.5～40μg·mL^(-1)内呈良好线性关系(r2>0.999),平均回收率为90.77%～113.35%,RSD为0.06%～1.21%;定量限为0.18～3.92μg·mL^(-1),检出限为0.09～0.78μg·mL^(-1)。结论该方法简便、灵敏度高,可有效地判断中成药及保健品中是否非法掺入16种抗过敏类药物。

关键词：超高效液相色谱抗过敏药物非法添加中成药保健品

HPLC-Q-TOF-MS技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

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中国现代应用药学 2021年第6期38卷 715-720页

作者：邓俊杰贺晶晶马汉玉绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312000

目的建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·mi... 详细信息

目的建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·min^(−1)。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照,使用Q-TOF-MS负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果建立了预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱,以4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰,标定了14个共有峰,样品间相似度范围为0.943~0.994,样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用Q-TOF-MS对共有峰进行了指认,确定了8个峰成分,分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于预知子配方颗粒的质量评价。

关键词：预知子配方颗粒 HPLC-Q-TOF-MS 指纹图谱 4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸

基于过渡金属有机配合物的汞荧光传感器研究进展

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分析试验室 2021年第8期40卷 977-984页

作者：聂鹏曹桂红何劼毅许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

汞广泛存在于各类环境中,全球发展了较多类型的汞荧光分子传感器。相比有机传感器而言,过渡金属有机配合物具有立体结构丰富,水溶性好,Stokes位移大,选择性强和灵敏性高,发光寿命长以及生物毒性小等优点。而基于过渡金属有机配合物的金... 详细信息

汞广泛存在于各类环境中,全球发展了较多类型的汞荧光分子传感器。相比有机传感器而言,过渡金属有机配合物具有立体结构丰富,水溶性好,Stokes位移大,选择性强和灵敏性高,发光寿命长以及生物毒性小等优点。而基于过渡金属有机配合物的金属有机框架材料(MOFs),还具有可调的孔径结构和丰富的官能团种类,有着广泛的应用前景。介绍了部分近年来报道的应用于汞荧光分析传感的过渡金属配合物,通过对其中亮点工作的详述,展示当前该技术的研究水平以及存在的问题,并提出了未来发展方向。

关键词：汞过渡金属有机配合物金属有机框架材料荧光传感器

离子液体萃取-高效液相色谱法同时测定破壁灵芝孢子粉中10种三萜化合物

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分析试验室 2024年第6期43卷 876-880页

作者：梁涵张诚贤孙梦莹成霄吴巧攀王新财湖州市食品药品检验研究院湖州313000

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex ... 详细信息

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex Phenyl色谱柱分离,外标法定量。结果表明:10个三萜化合物色谱峰分离良好,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.0%,实际样品加标回收率为77.6%~91.2%。本方法适用于灵芝三萜的定量检测。

关键词：离子液体破壁灵芝孢子粉萃取灵芝三萜