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ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

中国现代应用药学 2020年第12期37卷 1493-1497页

作者：郑明金情政王也宋剑锋胡卫南徐礼萍衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000 浙江衢化医院浙江衢州324004

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定衢枳壳中26种无机元素(Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg)的方法。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26... 详细信息

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定衢枳壳中26种无机元素(Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg)的方法。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果检测的26种元素线性关系良好(r≥0.9990),平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.0007~7.2264μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。

关键词：衢枳壳电感耦合等离子体质谱法微波消解无机元素

基于多指标成分一测多评及多模式识别方法的陈香露白露片质量分析

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品牌与标准化 2025年第1期 8-12页

作者：李华张正悬张贤达李静黄石市食品药品检验检测中心

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与... 详细信息

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与外标法测定结果进行比较，验证QAMS法的定量评价和稳定可控。通过聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）分别探讨不同厂家陈香露白露片的质量。结果：橙皮苷与甘草苷、甘草酸铵、β-细辛醚、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子分别为0.681、3.744、0.680、1.030、1.068，然后与外标法进行比较。CA可将17批次陈香露白露片聚类为2类，PCA结果提取了2个主成分，OPLS-DA能有效地将不同厂家的产品明显区分开来。结论：以橙皮苷为内参物，建立陈香露白露片中5个成分的QAMS法准确、可行，可用于陈香露白露片的定量分析及质量控制。

关键词：陈香露白露片一测多评法高效液相色谱法化学模式识别

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浅析医疗器械检验检测机构发展现状及规划

品牌与标准化 2025年第1期 136-138页

作者：王妙姜晨阳王振东战佳慧威海市食品药品检验检测研究院

作为国家重点发展新兴产业规划中的核心领域，医疗器械行业的未来发展潜力巨大，发展势头十分看好。公众对于该行业产品的安全与效能问题日益重视。本文结合当前医疗器械检验检测机构发展现状，探讨医疗器械检验检测机构急需解决的问题... 详细信息

作为国家重点发展新兴产业规划中的核心领域，医疗器械行业的未来发展潜力巨大，发展势头十分看好。公众对于该行业产品的安全与效能问题日益重视。本文结合当前医疗器械检验检测机构发展现状，探讨医疗器械检验检测机构急需解决的问题和未来的发展规划，以提升医疗器械检验检测机构整体技术水平，促进医疗器械检验检测行业蓬勃发展。

关键词：医疗器械检验检测机构发展现状

抗疲劳类保健食品中12种化药成分的液相快速筛查

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食品工业科技 2015年第21期36卷 299-303页

作者：颜伟华宋剑锋程闯郑明王笑笑方一超衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法,建立保健食品中12种化药成分的液相快速筛查方法。色谱条件：Agilent ZOBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈、磷酸三乙胺溶液（取7 m L三乙胺用水稀释至1000 m L,用磷酸... 详细信息

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法,建立保健食品中12种化药成分的液相快速筛查方法。色谱条件：Agilent ZOBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈、磷酸三乙胺溶液（取7 m L三乙胺用水稀释至1000 m L,用磷酸调p H至2.8±0.05）为二元梯度洗脱流动相,流速1.0 m L/min,柱温18℃,检测为波长230 nm。结果表明,12种抗疲劳化药成分在相应的浓度范围内,峰面积和进样量有良好的线性关系（r≥0.999）。检出限在4.02~9.17 ng之间,回收率在98.69%~109.07%之间,RSD在0.20%~2.46%之间。应用本方法从38批样品中检出1批非法添加化药成分西地那非。本法简单快速准确,精密度好,适用于基层药检机构,可以用于抗疲劳类保健食品中12种化药非法添加的快速筛查。

关键词：抗疲劳类化药保健食品 HPLC-DAD 快速筛查

RP-HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素的含量

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药物分析杂志 2015年第10期35卷 1857-1861页

作者：王笑笑方一超周勇徐宇昌程巧鸳颜伟华衢州市食品药品检验研究院衢州324002 衢州市市场监督管理局衢州324002 浙江省食品药品检验研究院杭州310000

目的：建立测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～20 min,40%A→60%A;20～25 min,60%A;25～29 min,6... 详细信息

目的：建立测定肾炎四味片中黄芩苷、木犀草素和山柰素含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～20 min,40%A→60%A;20～25 min,60%A;25～29 min,60%A→90%A;29～32 min,90%A→40%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长为279 nm（0～17 min）和267 nm（17～25 min）,柱温25℃。结果：黄芩苷、木犀草素和山柰素的线性范围分别为0.039～7.800μg（r=0.999 9）、0.032～6.454μg（r=0.999 9）和0.001～0.288μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为98.09%、99.10%和99.73%,RSD分别为1.9%、2.3%和2.7%。3批样品的测定结果分别为每片含黄芩苷13.482、13.520、14.524 mg,木犀草素9.120、7.246、8.615 mg,山奈素0.278、0.219、0.294 mg。结论：所建立的方法经方法学验证,可作为肾炎四味片的质量控制方法。

关键词：肾炎四味片细梗胡枝子黄芩苷木犀草素山柰素黄酮类成分高效液相色谱法

GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量

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中国现代应用药学 2018年第11期35卷 1646-1648页

作者：江明舒金富柴鑫莉衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000

目的采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量。方法采用GC直接进样,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min^(-1),分流比为15... 详细信息

目的采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量。方法采用GC直接进样,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min^(-1),分流比为15︰1,进样量为1μL。结果冰片、甲基丁香酚和丁香酚的线性范围分别是48.59～728.88μg·mL^(-1)(r=0.999);4.29～64.39μg·mL^(-1)(r=0.999)和31.83～477.48μg·mL^(-1)(r=0.999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均≤2.17%,平均加样回收率分别是98.69%(RSD=0.3%),93.10%(RSD=1.6%)和99.41%(RSD=0.5%)。结论本方法操作简单、快速、准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制。

关键词：气相色谱法克痢痧胶囊冰片甲基丁香酚丁香酚

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HPLC快速测定月饼中5种添加剂

食品研究与开发 2016年第10期37卷 147-149页

作者：王健方建军衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000

建立快速、简便、高效、准确测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的高效液相色谱方法。将月饼样品充分粉碎,加超纯水,用超声辅助提取,过滤后定容,0.45μm微孔滤膜过滤上机检测。5种食品添加剂在1.00μg/mL^50.00μg/mL的范围... 详细信息

建立快速、简便、高效、准确测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的高效液相色谱方法。将月饼样品充分粉碎,加超纯水,用超声辅助提取,过滤后定容,0.45μm微孔滤膜过滤上机检测。5种食品添加剂在1.00μg/mL^50.00μg/mL的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在90%~100%之间,RSD在5%以内,表明试验方法准确可靠。

关键词：安赛蜜苯甲酸山梨酸糖精钠脱氢乙酸

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HPLC法测定强力枇杷露中苯甲酸钠的含量

中国药房 2016年第9期27卷 1257-1259页

作者：胡卫南衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000

目的：建立测定强力枇杷露中苯甲酸钠含量的方法,为提高该制剂质量标准提供参考。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.02%乙酸铵（15∶85,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为224 nm,柱温为40℃,进... 详细信息

目的：建立测定强力枇杷露中苯甲酸钠含量的方法,为提高该制剂质量标准提供参考。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.02%乙酸铵（15∶85,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为224 nm,柱温为40℃,进样量为5μl。使用该方法对21家生产企业的56批次强力枇杷露中苯甲酸钠的含量进行测定。结果：苯甲酸钠检测质量浓度线性范围为0.005 24-1.048 00 mg/ml（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.10%;加样回收率为98.6%-101.7%,RSD=1.2%（n=6）。56批次强力枇杷露中苯甲酸钠的含量差异较大,但总体均符合2015年版《中国药典》（四部）糖浆剂下要求。结论：该方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于强力枇杷露中苯甲酸钠的含量测定。抽样测定结果表明,有必要更新该制剂的含量检测项目,以利于其质量控制。

关键词：高效液相色谱法强力枇杷露苯甲酸钠含量测定

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药

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药物分析杂志 2013年第6期33卷 1003-1006页

作者：余小平王也周静安黄华舒金富江明浙江省衢州市食品药品检验所衢州324002

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为... 详细信息

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 ***-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。

关键词：降糖药中成药保健食品快速检验高效液相色谱 DAD检测器