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HPLC-MS/MS测定化妆品中14种荧光增白剂

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中国现代应用药学 2023年第23期40卷 3236-3244页

作者：汪霞林丽琴杨直高丽琼王秀秀金朦娜陈鸿健杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源,在正/负离子、多反应监测模式下进行扫描。结果14种荧光增白剂在定量范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01~20μg·g^(–1),检出限为0.004~8μg·g^(–1);在3个添加水平下的平均回收率为85.4%~108.9%,相对标准偏差为0.3%~7.2%。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单方便,适用于化妆品中14种荧光增白剂的含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法荧光增白剂化妆品

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

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光谱学与光谱分析 2017年第10期37卷 3225-3228页

作者：聂黎行张烨朱俐戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 鄂尔多斯市食品药品检验研究中心内蒙古鄂尔多斯017000

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时... 详细信息

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。

关键词： X射线荧光光谱牛黄清心丸(局方) 汞砷均匀度

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

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食品工业科技 2021年第16期42卷 271-278页

作者：王任吴鸳鸯胡磊张丽媛程巧鸳浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×... 详细信息

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲酸溶液(0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为4.9~49.2 ng·mL^(−1)和4.3~42.7 ng·mL^(−1),线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%(n=3),盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。

关键词：沙丁胺醇盐酸二氧丙嗪保健食品全自动固相萃取超高效液相色谱-质谱联用法

电导抑制-离子色谱法测定红毛丹果壳中多种有机酸和阴离子的含量

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分析试验室 2021年第7期40卷 847-851页

作者：岳超陈万勤刘柱王峰浙江省食品药品检验研究院杭州310052

建立了同时测定红毛丹果壳中酒石酸、富马酸、柠檬酸、SO42-、PO43-含量的离子色谱方法。样品采用固相萃取柱净化处理,以KOH溶液为淋洗液梯度洗脱,经过AS 11-HC(5 mm×250 mm)分析柱,配AS11-GC保护柱进行分离,柱温30℃,流速为1.0 mL/min... 详细信息

建立了同时测定红毛丹果壳中酒石酸、富马酸、柠檬酸、SO42-、PO43-含量的离子色谱方法。样品采用固相萃取柱净化处理,以KOH溶液为淋洗液梯度洗脱,经过AS 11-HC(5 mm×250 mm)分析柱,配AS11-GC保护柱进行分离,柱温30℃,流速为1.0 mL/min,进样量50μL,选择电导检测器进行测定,外标法定量。结果表明:酒石酸、富马酸、柠檬酸、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)质量浓度在0.5~200μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9958),检出限(LOD)分别为5.0,5.0,2.0,2.0,2.0 mg/kg,各离子的不同浓度加标回收率范围为93.4%~102.7%,RSD为0.37%~1.2%。

关键词：红毛丹果壳有机酸阴离子离子色谱法

基于多指标成分一测多评及多模式识别方法的陈香露白露片质量分析

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品牌与标准化 2025年第1期 8-12页

作者：李华张正悬张贤达李静黄石市食品药品检验检测中心

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与... 详细信息

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与外标法测定结果进行比较，验证QAMS法的定量评价和稳定可控。通过聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）分别探讨不同厂家陈香露白露片的质量。结果：橙皮苷与甘草苷、甘草酸铵、β-细辛醚、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子分别为0.681、3.744、0.680、1.030、1.068，然后与外标法进行比较。CA可将17批次陈香露白露片聚类为2类，PCA结果提取了2个主成分，OPLS-DA能有效地将不同厂家的产品明显区分开来。结论：以橙皮苷为内参物，建立陈香露白露片中5个成分的QAMS法准确、可行，可用于陈香露白露片的定量分析及质量控制。

关键词：陈香露白露片一测多评法高效液相色谱法化学模式识别

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物

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色谱 2019年第2期37卷 177-182页

作者：励炯孙岚金朦娜王红青邱红钰杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 详细信息

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%～89.8%。定量限为2～5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取非选择性环氧化酶抑制药物奶粉

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金莲花中药饮片质量研究

中国现代应用药学 2020年第8期37卷 963-966页

作者：汪海宣叶红兵许倩刘静谢子立合肥市食品药品检验中心合肥230051 安徽省食品药品检验研究院合肥230051

目的研究金莲花中药饮片的质量考察方法。方法采用表观检查、薄层色谱法、红外光谱法和高效液相色谱法系统考察金莲花饮片的质量。结果对10批不同产地金莲花饮片的样品进行检查,其表观检查描述特征性较强,薄层色谱的斑点清晰、分离效果... 详细信息

目的研究金莲花中药饮片的质量考察方法。方法采用表观检查、薄层色谱法、红外光谱法和高效液相色谱法系统考察金莲花饮片的质量。结果对10批不同产地金莲花饮片的样品进行检查,其表观检查描述特征性较强,薄层色谱的斑点清晰、分离效果好,建立的金莲花饮片HPLC标准指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性均良好,IR指纹图谱方法可进行快速分析。结论采用多种方法对金莲花饮片进行了质量分析,并建立了一套比较完整的检查方法体系,对快速鉴别金莲花提供了一定的方法支撑,可用于金莲花饮片的质量分析与综合评价。

关键词：金莲花表观检查薄层色谱红外光谱高效液相色谱法

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芸香草与同属混淆品的性状与显微鉴别研究

中国药学杂志 2023年第4期58卷 320-325页

作者：吕林锋康帅刘芫汐张南平马双成谢浙裕绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312071 中国食品药品检定研究院北京100050

目的芸香草是地方习用药材,笔者对其同属植物的药材性状及显微特征等进行了系统研究,为该药材的区分和进一步的开发研究提供依据。方法在来源准确的样品基础上,应用体式显微镜、光学显微镜和扫描电镜等对芸香草及其同属混淆品——多脉... 详细信息

目的芸香草是地方习用药材,笔者对其同属植物的药材性状及显微特征等进行了系统研究,为该药材的区分和进一步的开发研究提供依据。方法在来源准确的样品基础上,应用体式显微镜、光学显微镜和扫描电镜等对芸香草及其同属混淆品——多脉香茅和香茅草进行性状和显微比较研究。结果芸香草及其同属植物在叶鞘、叶舌、叶耳、叶片的上表面、非腺毛和叶主脉横切、花的颖片上存在较大的区别。结论不同的芸香草叶、花在性状与显微鉴定中存在很大差异,为药用资源的开发和合理应用提供科学依据。

关键词：芸香草混淆品鉴别显微

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银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

中国现代应用药学 2019年第13期36卷 1669-1672页

作者：陆静娴陈勇黄琴伟马临科祝明浙江省食品药品检验研究院

目的采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法采用Ecosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(63∶37)为流动相,蒸发光散射检测器。结果以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份... 详细信息

目的采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法采用Ecosil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(63∶37)为流动相,蒸发光散射检测器。结果以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。

关键词：银翘解毒颗粒投料规范性山银花金银花灰毡毛忍冬皂苷乙