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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

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药物分析杂志 2016年第3期36卷 522-529页

作者：祝子铜雷美康彭芳叶有标陈玉娇章应俊葛小红衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心衢州324002

目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm... 详细信息

目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90%A;2~5 min,90%A→40%A;5~7 min,40%A→10%A;7~7.5 min,10%A→90%A;7.5~12.0 min,90%A),流速为0.3 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·m L^(-1))线性良好,相关系数在0.996 1~0.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg^(-1),定量限为5.0μg·kg^(-1);加标5.0μg·kg^(-1)时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg^(-1)时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg^(-1)时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。

关键词：食品安全兽药残留蜂花粉甲硝咪唑二甲硝咪唑洛硝哒唑快速溶剂萃取凝胶渗透色谱高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

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色谱 2016年第6期34卷 577-582页

作者：粟有志李芳于晶晶李艳美雷红琴罗琼伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心新疆伊宁835000

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/... 详细信息

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱氯啶菌酯丙炔恶草酮植物源食品

高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

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色谱 2015年第4期33卷 363-370页

作者：粟有志刘俊李芳雷红琴李艳美刘绪斌伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心新疆伊宁835000 新疆出入境检验检疫局技术中心新疆乌鲁木齐830063

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱.串联质谱（***／MS）分析方法。样品以乙腈.甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 ***固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3.0 mm... 详细信息

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱.串联质谱（***／MS）分析方法。样品以乙腈.甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 ***固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）分离，以乙腈.10 mmol／L乙酸铵为流动相梯度洗脱；采用电喷雾负离子源（ ESI－）、多重反应监测（ MRM）模式检测；以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数（ r2）均大于0.991；在3种基质（糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊）中方法的定量限（以S／N≥10计）为0.1～2.0 mg／kg，3个加标水平（1、2、10倍定量限）下，回收率为78.4％～109.5％，相对标准偏差（ RSD）为4.6％～14.5％。本方法快速简便、准确可靠，适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。

关键词：固相萃取( SPE) 高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS) 酸性染料可食性包装材料

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

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分析试验室 2015年第4期34卷 433-441页

作者：粟有志李芳李艳美雷红琴罗琼刘绪斌伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊宁835000

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水... 详细信息

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限（S/N≥3）为0.03～3.0μg/kg;定量限（S/N≥10）为0.1～10.0μg/kg;3个加标水平（1,2,10倍定量限）下,回收率在67.3%～117.8%之间,相对标准偏差在3.9%～20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。

关键词：固相萃取(SPE) 农药残留葡萄干 HPLC-MS/MS

玉米细菌性枯萎病菌的环介导恒温扩增(LAMP)检测方法

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植物保护学报 2015年第3期42卷 347-352页

作者：封立平倪新吴兴海伦才智吴翠萍栾晶山东出入境检验检疫局青岛266002 临沂出入境检验检疫局综合技术服务中心山东临沂276034 江苏出入境检验检疫局南京210001

为了提高口岸和基层实验室检疫和监测玉米细菌性枯萎病菌的准确性和工作效率,利用环介导恒温扩增技术(LAMP),根据内切葡聚糖酶(EGase)基因前导序列,设计2个内引物和2个外引物,对玉米细菌性枯萎病菌进行快速检测。结果表明,使用玉米细菌... 详细信息

为了提高口岸和基层实验室检疫和监测玉米细菌性枯萎病菌的准确性和工作效率,利用环介导恒温扩增技术(LAMP),根据内切葡聚糖酶(EGase)基因前导序列,设计2个内引物和2个外引物,对玉米细菌性枯萎病菌进行快速检测。结果表明,使用玉米细菌性枯萎病菌的近缘种或引致相似症状的病原菌菊欧文氏菌玉米致病变种Erwinia chrysanthemi ***、玉米内州萎蔫病菌Clavibacter michiganensis ***、燕麦假单胞菌Pseudomonas avenae、杓兰欧文氏菌Erwinia cypripedii检测其特异性,仅玉米细菌性枯萎病菌有扩增。LAMP检测灵敏度达到2 pg DNA,为普通PCR的100倍;与其它检测方法相比,LAMP方法检测时间短,效率高,不仅降低了设备投入,易于操作,而且具有较高的灵敏度和特异性,适合玉米细菌性枯萎病菌的现场检疫和大规模检测。

关键词：玉米细菌性枯萎病菌内切葡聚糖酶环介导恒温扩增检测

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X射线荧光光谱法测定奶粉中的营养元素

分析测试学报 2015年第11期34卷 1296-1301页

作者：王谦王海波许小丽房科腾宁波出入境检验检疫局浙江宁波315010 嵊泗出入境检验检疫局综合技术服务中心浙江嵊泗202450

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙。从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数。选择不同种类的奶粉,由标准方法定值,采用标样建立校... 详细信息

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙。从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数。选择不同种类的奶粉,由标准方法定值,采用标样建立校准曲线,理论α影响系数法校正基体效应。研究发现,铍窗厚度是制约N元素测定的主要因素,而电流强度的影响较小;手工研磨可较好地实现样品的均质处理;X射线辐照可以引起奶粉褐变,形成类似美拉德反应的外观和气味,并严重破坏内部蛋白质,P,Cl,K,Ca等元素测量结果均发生有规律的变化。该方法对N元素的检出限和相对标准偏差(RSD,n=9)分别为900 mg/kg和2.9%,其它元素的检出限和RSD分别小于10 mg/kg和3.0%,测定结果与标准方法一致。

关键词：奶粉氮 X射线荧光光谱美拉德反应

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮等5种防腐剂

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分析试验室 2015年第3期34卷 279-283页

作者：黄萍林中方光伟程群林碧芬陈绍华莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心莆田351100

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩定容后,经DB-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。OIT、2,4,6-TBP、2,6-DMP的线性范围为0.3~20μg/m L,r≥0.9991,检出限为0.3 mg/kg;PCMC,PPP的线性范围为0.15~10μg/m L,r≥0.9993,检出限为0.15 mg/kg。5种防腐剂的回收率为72.7%~110%,RSD≤8.4%（n=6）。

关键词：气相色谱-质谱联用法防腐剂纺织品

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

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冶金分析 2018年第2期38卷 53-58页

作者：黎香荣黄园赖天成广西防城港出入境检验检疫局综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温... 详细信息

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2均为0.999 9;方法检出限为0.11ng/mL（氟）和0.24ng/mL（氯）。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=11）;铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%;00.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。

关键词：高温水解离子色谱法有色金属矿氟氯

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂

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分析科学学报 2018年第6期34卷 837-840页

作者：刘滨陈瑶朱振瓯黄芙珍韩超胡贝贞温州出入境检验检疫局浙江温州325027 绍兴出入境检验检疫局综合技术服务中心浙江绍兴312000

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种杀菌剂在2.0～100.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.9988,方法定量限为2.0μg·kg^(-1)。方法平均回收率为77.2%～93.9%,相对标准偏差≤7.8%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于葡萄酒中以上4种杀菌剂的测定。

关键词：葡萄酒杀菌剂固相萃取气相色谱-串联质谱法