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定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

离子液体萃取-高效液相色谱法同时测定破壁灵芝孢子粉中10种三萜化合物

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分析试验室 2024年第6期43卷 876-880页

作者：梁涵张诚贤孙梦莹成霄吴巧攀王新财湖州市食品药品检验研究院湖州313000

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex ... 详细信息

建立了离子液体萃取-高效液相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中10种灵芝三萜化合物的分析方法。样品采用液液萃取的方法,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为分散剂,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂提取灵芝三萜类目标化合物,经Shim Nex Phenyl色谱柱分离,外标法定量。结果表明:10个三萜化合物色谱峰分离良好,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.0%,实际样品加标回收率为77.6%~91.2%。本方法适用于灵芝三萜的定量检测。

关键词：离子液体破壁灵芝孢子粉萃取灵芝三萜

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

一种新型Al荧光探针的合成及与DNA的相互作用

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现代化工 2024年

作者：孟德素庞艳玲石广革段升霞刘玉玲菏泽市食品药品检验检测研究院菏泽学院化学化工学院

以2-羟基-1-萘甲醛、邻氨基苯甲醛为原料，设计合成了一种新型Schiff碱Al3+荧光探针S，并通过1HNMR、13CNMR、ESI-MS、IR对探针S进行结构表征。光谱实验结果表明，探针S在DMSO∶H2O=4∶1(V/V)体系中，对Al3+有良好的荧光和裸眼识别。Al3... 详细信息

以2-羟基-1-萘甲醛、邻氨基苯甲醛为原料，设计合成了一种新型Schiff碱Al3+荧光探针S，并通过1HNMR、13CNMR、ESI-MS、IR对探针S进行结构表征。光谱实验结果表明，探针S在DMSO∶H2O=4∶1(V/V)体系中，对Al3+有良好的荧光和裸眼识别。Al3+浓度在2.0～50 μmol/L范围内，体系荧光强度呈现出良好的线性关系，检出限为0.033 μmol/L，探针S与Al3+形成1∶1的配合物。通过荧光光谱研究了荧光探针S-Al3+配合物与DNA的相互作用，实验结果表明，探针S-Al3+配合物对DNA的猝灭过程为动态猝灭，同时对不同温度下相互作用的结合点常数、结合位点数及热力学参数进行了计算，推断二者作用力的类型为疏水作用，作用方式为嵌插作用。

关键词： Schiff碱铝离子邻氨基苯甲醛 DNA 荧光探针

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

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注射用头孢曲松钠的质量现状评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 283-288页

作者：李荣张越华雷成康西安市食品药品检验所西安710054

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量... 详细信息

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。

关键词：注射用头孢曲松钠质量评价质量标准国家药品抽检

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浙江沿海地区海产品卤代咔唑赋存及风险评估

现代食品科技 2024年

作者：吴俣蒋玲波高卓瑶倪鲁波戴意飞刘婷陆羚子赵巧灵舟山市食品药品检验检测研究院杭州市食品药品检验研究院

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结... 详细信息

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结果显示：所有海产品样品中PHCZs检出率为100%，含量范围为0.43～18.44μg/kg以湿重计（Wet Weight;ww）。不同海产品PHCZs含量存在差异，具体表现为鱼类样品中∑9PHCZs均值为5.58μg/kgww，甲壳类样品均值为3.35μg/kgww，软体类样品均值为4.56μg/kgww。此外，在检测的9种PHCZs中，3,6-溴代咔唑是海产品中检出率最高且浓度也最大的单体。风险评估表明，毒性当量均低于欧盟食品安全委员会规定的最高限量，膳食暴露值均低于食品添加剂委员会规定的每月容许摄入量。综上，浙江沿海地区海产品中卤代咔唑的毒性较低，膳食暴露风险较小，总体处于安全水平。

关键词：浙江沿海地区海产品卤代咔唑毒性当量膳食暴露值