检索结果-南通市图书馆

不对称串联[1,n]-氢迁移/环化反应构建手性化合物研究进展

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有机化学 2018年第2期38卷 328-340页

作者：肖明艳朱帅沈耀滨王亮肖建青岛农业大学化学与药学院青岛266109 荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室荆门448000

串联[1,n]-氢迁移/环化反应通过分子内氢负离子迁移,能够使杂原子邻位C(sp^3)—H键官能化,把C(sp^3)—H键直接转化成为C—C,C—N,C—O等键.此方法在构建五元、六元、七元杂环和全碳环中表现出了巨大的潜力,通过该反应可以高效地合成药... 详细信息

串联[1,n]-氢迁移/环化反应通过分子内氢负离子迁移,能够使杂原子邻位C(sp^3)—H键官能化,把C(sp^3)—H键直接转化成为C—C,C—N,C—O等键.此方法在构建五元、六元、七元杂环和全碳环中表现出了巨大的潜力,通过该反应可以高效地合成药物分子中的常见骨架.手性胺、手性路易斯酸以及手性布朗斯特酸等催化剂已经成功地应用于这类反应的不对称催化当中.

关键词： C(sp3)—H键官能化串联反应 [1,n]-氢迁移/环化反应不对称催化杂环化合物

3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的合成及其荧光性能研究

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化学试剂 2020年第10期42卷 1220-1225页

作者：胡建梅李天贵张滢姜玉顾思陈颖梅王勇荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

以3-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯,之后将其与氰化亚铜发生取代反应得到3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯,最后将3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯与盐酸羟胺在碱性条件下反应得到白色固体目标产物。对部分重... 详细信息

以3-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯,之后将其与氰化亚铜发生取代反应得到3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯,最后将3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯与盐酸羟胺在碱性条件下反应得到白色固体目标产物。对部分重金属离子(Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ))的荧光响应表明,目标化合物对于Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)金属离子均有比较好的选择性识别作用。

关键词：肟基荧光光谱氰基设计合成 Fe(Ⅲ)

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不同取代基的苯甲醛制备相应取代基的乙炔苯

化学试剂 2021年第5期43卷 698-704页

作者：罗磊王勇荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

通过4步反应获得了12种不同取代基的乙炔基苯,并以良好或优异的产率得到了末端炔烃。即通过不同取代基苯甲醛与丙二酸发生Knoevenagel反应得到了不同取代基的3-苯基丙烯酸;在冰醋酸存在下,将不同取代基的3-苯基丙烯酸分别与液体溴反应,... 详细信息

通过4步反应获得了12种不同取代基的乙炔基苯,并以良好或优异的产率得到了末端炔烃。即通过不同取代基苯甲醛与丙二酸发生Knoevenagel反应得到了不同取代基的3-苯基丙烯酸;在冰醋酸存在下,将不同取代基的3-苯基丙烯酸分别与液体溴反应,得到相应取代基的2,3-二溴-3-苯基丙酸;含不同取代基的2-溴乙烯基苯是由相应取代基的2,3-二溴-3-苯基丙酸在Et_(3)N/DMF中的反应合成;通过不同取代基的2-溴乙烯基苯与氢氧化钾的反应得到所需的不同取代基乙炔基苯。当取代基为溴时,产物具有最佳产率,而当取代基为硝基和叔丁基时,产率低。这表明不同的电子效应对产物的产率有很大的影响。

关键词：炔烃 Knoevenagel反应取代基合成醛

对金属离子具有荧光选择识别作用的4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的合成

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化学试剂 2020年第5期42卷 572-577页

作者：于孟万芳王勇荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

以4-溴苯甲酸为原料,将其与二氯亚砜在乙醇溶液中回流反应制得4-溴苯甲酸乙酯。将4-溴苯甲酸乙酯与氰化亚铜反应制得4-氰基苯甲酸乙酯,将4-氰基苯甲酸乙酯与盐酸羟胺在碱性条件下反应得到白色固体目标化合物。对化合物进行IR、1HNMR和13... 详细信息

以4-溴苯甲酸为原料,将其与二氯亚砜在乙醇溶液中回流反应制得4-溴苯甲酸乙酯。将4-溴苯甲酸乙酯与氰化亚铜反应制得4-氰基苯甲酸乙酯,将4-氰基苯甲酸乙酯与盐酸羟胺在碱性条件下反应得到白色固体目标化合物。对化合物进行IR、1HNMR和13CNMR等结构表征确证。合成路线具有操作简单、反应条件温和、生产成本低、产率高等优点。金属离子对目标化合物的荧光响应研究表明,其对Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)有很好的选择性。随着金属离子Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的加入,目标化合物的荧光强度逐渐降低至基本消失。对于Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)等离子,随着金属离子的加入,目标化合物的荧光强度改变甚微或不改变。

关键词：荧光光谱肟基 Cu(Ⅱ)离子合成结构表征

配合物Fe(L)_(2)(PF_(6))_(2)的合成及其对部分过渡金属离子荧光选择

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中南民族大学学报（自然科学版） 2021年第6期40卷 551-556页

作者：王勇施红荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室荆门448000

将硫酸亚铁铵和有机配体L在NH_(4)PF_(6)存在下制得一个含三联吡啶配合物Fe(L)_(2)(PF_(6))_(2)(L=4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶),并对其进行了元素分析、电子吸收光谱和红外光谱等结构表征.配合物的电子吸收光谱的研究表明:相对于... 详细信息

将硫酸亚铁铵和有机配体L在NH_(4)PF_(6)存在下制得一个含三联吡啶配合物Fe(L)_(2)(PF_(6))_(2)(L=4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶),并对其进行了元素分析、电子吸收光谱和红外光谱等结构表征.配合物的电子吸收光谱的研究表明:相对于前体L,配合物在565 nm出现的新峰可以归属为MLCT(metal-to-ligand charge transfer)跃迁.配合物的荧光选择性研究表明:Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的加入能增强配合物的荧光强度,Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)的加入能完全或者部分猝灭其荧光强度.

关键词：荧光光谱三联吡啶 Fe(Ⅱ)离子电子吸收光谱

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阿西美辛的合成新方法

合成化学 2019年第2期27卷 119-122页

作者：姚明董志强张冕李立威荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

报道了一条合成阿西美辛的新路线。以吲哚美辛为起始原料,先与溴乙酸苄酯反应制得阿西美辛苄酯,然后在AlCl_3催化下选择性脱除苄基得阿西美辛粗品,最后用丙酮和水重结晶制得阿西美辛一水合物(Acn·H_2O, CCDC:1856291); Acn·H_2O于80... 详细信息

报道了一条合成阿西美辛的新路线。以吲哚美辛为起始原料,先与溴乙酸苄酯反应制得阿西美辛苄酯,然后在AlCl_3催化下选择性脱除苄基得阿西美辛粗品,最后用丙酮和水重结晶制得阿西美辛一水合物(Acn·H_2O, CCDC:1856291); Acn·H_2O于80℃真空干燥24 h得阿西美辛,其结构经~1H NMR和^(13)C NMR确证。采用XRD表征了Acn·H_2O的晶体结构。结果表明:Acn·H_2O属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=7.773(3)?;,b=10.222(4)?;,c=13.517(5)?;,α=97.306(6)°,β=96.162(6)°,γ=106.944(6)°。

关键词：抗炎镇痛药阿西美辛一水合物药物合成晶体结构

顺式/反式双齿膦单核钌化合物的合成、晶体结构和光谱研究

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西北师范大学学报（自然科学版） 2023年第4期59卷 80-88页

作者：彭佩王勇荆楚理工学院化工与药学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

将RuCl_(2)(DMSO)4分别与双膦配体dppm或dppe反应制得单核钌化合物cis-Ru(dppm)2Cl_(2)(1)和trans-Ru(dppe)_(2)Cl_(2)(4)(dppm=双(二苯基膦基)甲烷,dppe=1,2-双(二苯基膦基)乙烷,DMSO=二甲亚砜),将RuCl_(2)(PPh_(3))_(3)分别与dppm或dppe配体反应获得单核钌化合物trans-Ru(dppm)2Cl_(2)(2)和cis-Ru(dppe)_(2)Cl_(2)(3).对化合物1~4分别进行了电子吸收光谱,IR,元素分析,1HNMR,13 CNMR,31 PNMR和单晶X射线衍射等分析表征.紫外-可见光谱和荧光光谱表明,化合物1~4中均存在金属到配体电荷转移(MLCT),且还对顺反异构体的光谱进行了分析.晶体结构数据和紫外-可见光谱均表明顺式构型比反式异构体具有更低的能量,是一种更稳定的结构.

关键词：钌双膦配体晶体结构紫外-可见光谱

3-甲醛肟基苯甲酸乙酯的合成及其对部分重金属离子的荧光选择识别

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化学试剂 2023年第2期45卷 121-127页

作者：董艳芹刘欣宇曾展鹏彭佩王勇荆楚理工学院、化工与药学院、药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

基于肟类化合物对重金属离子具有很好的配位能力,是一类制备荧光探针的优良配体。将3-溴苯甲酸与二氯亚砜在乙醇中直接反应制得中间体3-溴苯甲酸乙酯(L2)。接着将中间体L2与氰化亚铜直接反应得到中间体3-氰基苯甲酸乙酯(L3),最后将中间... 详细信息

基于肟类化合物对重金属离子具有很好的配位能力,是一类制备荧光探针的优良配体。将3-溴苯甲酸与二氯亚砜在乙醇中直接反应制得中间体3-溴苯甲酸乙酯(L2)。接着将中间体L2与氰化亚铜直接反应得到中间体3-氰基苯甲酸乙酯(L3),最后将中间体L3与盐酸羟胺在碳酸钠存在下制得标题化合物L4。对化合物L2~L4进行核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱等结构表征。利用电子吸收光谱和荧光光谱研究了常见重金属离子(Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ))对目标化合物L4的选择性,研究表明目标化合物对Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子表现优良的选择作用。随着金属离子Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的加入,目标化合物L4的荧光强度均逐渐减弱至基本完全猝灭,而对其他重金属离子没有选择识别作用或选择识别作用较弱。

关键词：肟重金属离子荧光光谱电子吸收光谱设计合成

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新型帕唑帕尼衍生物的合成与活性初步研究

华中师范大学学报（自然科学版） 2017年第6期51卷 782-785页

作者：刘娥李立威荆楚理工学院化工与药学院湖北荆门448000 荆楚理工学院药物合成与优化湖北省重点实验室湖北荆门448000

在研究帕唑帕尼构效关系的基础上,以3-甲基-6-硝基吲唑为原料,设计合成4个帕唑帕尼衍生物.化合物结构经过~1 H NMR、LC-MS及元素分析确证,并进行体外抗肿瘤细胞增殖活性研究.采用四氮唑盐(MTT)法测试了4个化合物对MGC803细胞增殖的抑制... 详细信息

在研究帕唑帕尼构效关系的基础上,以3-甲基-6-硝基吲唑为原料,设计合成4个帕唑帕尼衍生物.化合物结构经过~1 H NMR、LC-MS及元素分析确证,并进行体外抗肿瘤细胞增殖活性研究.采用四氮唑盐(MTT)法测试了4个化合物对MGC803细胞增殖的抑制作用.结果表明,目标化合物对于MGC803细胞增殖均有一定的抑制作用.

关键词：抗肿瘤活性酪氨酸激酶抑制剂合成帕唑帕尼衍生物