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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素

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冶金分析 2023年第9期43卷 56-61页

作者：樊蕾郭晓瑞王甜甜倪文山毛香菊中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心

磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石，消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质；再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法... 详细信息

磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石，消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质；再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛，建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸，结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石，使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全；对氢氟酸用量进行了优化，选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下，各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%～0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品，测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%～1.9%之间，加标回收率在90%～105%之间。

关键词：磷矿石微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 主次元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

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冶金分析 2022年第11期42卷 55-61页

作者：孙启亮姚明星张宏丽郭晓瑞倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室

锑在现代工业体系中占有重要地位，快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿，现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品，而采用碱熔处理流程长且引入大量基体，均... 详细信息

锑在现代工业体系中占有重要地位，快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿，现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品，而采用碱熔处理流程长且引入大量基体，均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品，再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取，锑完全溶解于溶液中，选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明，锑的质量浓度在5.0～80μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致；锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

关键词：云南某矿山锑矿锑矿选矿流程样品锑电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯钌铑铱

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冶金分析 2022年第9期42卷 40-47页

作者：姚明星王威毛香菊郭晓瑞王甜甜倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样... 详细信息

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样品中贵金属被同时高倍富集在毫克级的铋合粒中；再以10 mL 40%王水(V/V)用微波消解法处理铋合粒，用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对消解液中贵金属进行测定，建立了地球化学样品中痕量Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的方法。考察了留铋量对各元素测定结果的影响，结果表明，控制留铋量在5～20 mg之间时对测定结果的影响不大。讨论了留铋灰吹后镁砂灰皿冷却方式对测定的影响，结果表明，当灰皿半浸入水中冷却，仅灰皿与冷却水接触，液态铋不与水接触，逐渐凝结后可得到完整的铋合粒。在选定的优化实验条件下，Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在0.01～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，结果表明，校准曲线的决定系数在0.999 6～0.999 9之间，特征浓度在0.20～1.90 ng/mL之间。将实验方法应用于橄榄石、铬铁矿、贫钯矿、土壤标准物质中Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定，测定值与认定值一致。将实验方法应用于锰镍多金属矿、硫化矿及矿区周边土壤样品分析，测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.6%～6.1%,加标回收率为92%～108%。

关键词：铋试金地球化学样品微波消解金铂钯钌铑铱石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定低铁石英砂中铁

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冶金分析 2022年第3期42卷 1-6页

作者：张丽萍姚明星张宏丽肖芳倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室

低铁石英资源创新应用技术的发展需要对影响其品质的关键性铁元素含量进行准确的测定。采用15 mL氢氟酸和2 mL硝酸预先于150℃浸泡2 h,再加入2 mL高氯酸于180℃进行敞开酸消解，最后用1 mL硝酸和1 mL水进行提取。选择248.327 nm波长，... 详细信息

低铁石英资源创新应用技术的发展需要对影响其品质的关键性铁元素含量进行准确的测定。采用15 mL氢氟酸和2 mL硝酸预先于150℃浸泡2 h,再加入2 mL高氯酸于180℃进行敞开酸消解，最后用1 mL硝酸和1 mL水进行提取。选择248.327 nm波长，采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液中铁含量进行测定，建立了低铁石英砂中痕量杂质铁的测定方法。对溶样方法、石墨炉升温程序、原子化读数时间、有效像素点等进行了条件优化。结果表明，在20～100 ng/mL的铁质量浓度范围内，以最小二乘法拟合吸光度与质量浓度的校准曲线方程，决定系数达0.999 8,方法检出限为0.002 49μg/g,定量限为0.007 47μg/g。采用实验方法测定8个低铁石英砂样品中的杂质铁含量，结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致，5次平行测定的相对标准偏差(RSD)介于2.2%至4.8%之间，加入铁标准溶液进行加标回收试验的回收率在90%～110%之间，满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对回收率的要求。

关键词：高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法低铁石英砂铁

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某废弃煤矿区土壤重金属污染风险评价

煤炭学报 2023年

作者：张永康曹耀华冯乃琦刘岩张耀王庆刘佳自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所

煤矿在开采过程中产生大量煤矸石、洗煤水等废弃物，其中的重金属污染物经沉降、径流、淋滤等作用迁移、扩散至周边水土环境中，对生态环境构成威胁。为研究某废弃煤矿区土壤重金属污染状况，评价重金属污染生态风险，检测了该矿区煤矸... 详细信息

煤矿在开采过程中产生大量煤矸石、洗煤水等废弃物，其中的重金属污染物经沉降、径流、淋滤等作用迁移、扩散至周边水土环境中，对生态环境构成威胁。为研究某废弃煤矿区土壤重金属污染状况，评价重金属污染生态风险，检测了该矿区煤矸石、水、土壤样品中Cu、Pb、Zn、As、Cr、Ni、Hg、Cd元素含量，利用单因子指数法和潜在生态危害指数法分别分析了土壤重金属污染状况和潜在生态风险；重点分析了矿区洗煤厂下游土壤重金属污染特征，并采用改进BCR连续提取法分析了洗煤厂下游土壤样品重金属元素（Cu、Zn、Cd）形态，借鉴风险评价编码法评价了重金属元素的生物有效性和环境风险。结果表明：①以平均值计，废弃煤矿区煤矸石中重金属含量较低，仅Cr元素含量稍高于土壤中的含量，且煤矸石中重金属元素含量均未超过相应的农用地土壤风险筛选值，对矿区土壤重金属污染影响小。②废弃煤矿区土壤重金属超标元素为Cu、Zn、Cd、Ni、As，Cu、Zn、Ni和As元素污染较轻微，Cd元素污染较严重；Cu、Zn、Ni元素污染区主要集中在矸石山西部和东南部地块，在空间分布上有一定重合；As元素污染分布在矸石山东北部地块，Cd元素污染在矿区广泛分布，以中度-重度污染为主。③Cd、Hg元素存在潜在生态危害风险，Cd元素潜在生态危害风险程度高，重金属元素综合潜在生态危害风险等级较高，主要为中等-强风险。④洗煤厂下游区域沿水流方向土壤重金属元素总体呈递减趋势，Cd元素污染较严重，Cu、Zn、Ni、As元素污染集中在洗煤厂下游200m内，剖面样品中垂向方向上重金属元素含量呈递减趋势，在垂向上没有累积。⑤矿区地下水水质较好，矿井排水重金属元素含量及pH满足Ⅲ类地表水水质标准限值，矿井水外排对周边土壤重金属污染影响小。⑥Cu和Zn元素酸可提取态占比低，生物有效性低，Cd元素酸可提取态占比高，呈高度风险-极高风险，生物有效性强，环境风险高。基于矿区重金属污染现状，建议进一步加强土壤重金属污染防治工作，加强源头治理、农产品食品安全监测和Cd元素污染调查研究工作。

关键词：重金属污染煤矿潜在生态危害风险重金属形态生物有效性风险评价

锑试金-微波消解-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

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冶金分析 2022年第12期42卷 45-51页

作者：郭晓瑞樊蕾王甜甜毛香菊赵一帆倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金，在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒，建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为... 详细信息

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金，在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒，建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象，采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验，结果表明，金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验，结果表明，用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结，可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明，λAu=242.795 nm在242.65～242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下，在0.01～10.00μg/mL范围内，金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94μg/mL,方法检出限为0.003 7μg/mL,方法定量限为0.012 3μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明，对于实际样品，相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%～4.7%,加标回收率为95%～103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求；对于标准物质，测定值与认定值一致，相对标准偏差(n=9)在1.2%～3.9%之间。

关键词：锑试金金矿石金微波消解高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)

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刚果（金）某铜钴矿浸出新工艺

矿产综合利用 2023年

作者：曹耀华王威刘红召柳林张博中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心河南省黄金资源综合利用重点实验室

这是一篇冶金工程领域的文章。刚果（金）某铜钴矿为氧化矿，铜钴含量分别为Cu 3.43%和Co 0.42%。本文采用浸出液五级循环浸出工艺浸出铜和钴，在硫酸用量为矿石质量的7.4%、亚硫酸钠用量为理论量的1.68倍、磨矿粒度-74μm占75%、浸出温... 详细信息

这是一篇冶金工程领域的文章。刚果（金）某铜钴矿为氧化矿，铜钴含量分别为Cu 3.43%和Co 0.42%。本文采用浸出液五级循环浸出工艺浸出铜和钴，在硫酸用量为矿石质量的7.4%、亚硫酸钠用量为理论量的1.68倍、磨矿粒度-74μm占75%、浸出温度45℃、浸出液固体积质量比2/1～3/1、单级浸出时间4h的实验条件下，铜浸出率96.85%、钴浸出率95.67%。该工艺在确保铜钴浸出率的情况下，比一级浸出降低硫酸用量6kg/t矿、浸出过程总溶液量减少约1/4，降低了酸耗、减少了后续钴沉淀和铜萃取处理液量。

关键词：冶金工程铜钴氧化矿石铜钴硫酸+亚硫酸钠循环浸出

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废旧磷酸铁锂正极粉锂的选择性浸出工艺研究

矿产综合利用 2023年第5期44卷 53-57页

作者：王威柳林刘红召王洪亮曹耀华马驰中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室河南省黄金资源综合利用重点实验室河南郑州450006

这是一篇冶金工程领域的论文。以废旧磷酸铁锂电池正极粉为对象,开展了以Na_(2)S_(2)O_(8)作为氧化剂,并添加低浓度乙酸作为浸出剂选择性浸锂的研究,考查了Na_(2)S_(2)O_(8)加入量、乙酸浓度、浸出温度、浸出液固比和浸出时间等对锂选... 详细信息

这是一篇冶金工程领域的论文。以废旧磷酸铁锂电池正极粉为对象,开展了以Na_(2)S_(2)O_(8)作为氧化剂,并添加低浓度乙酸作为浸出剂选择性浸锂的研究,考查了Na_(2)S_(2)O_(8)加入量、乙酸浓度、浸出温度、浸出液固比和浸出时间等对锂选择性浸出影响。在乙酸浓度0.3 mol/L、Na_(2)S_(2)O_(8)加入量为理论量的1.1倍,浸出液固比10 mL/g、室温浸出2 h条件下,锂、铁、磷的浸出率分别为98.05%、4.49%和2.46%。

关键词：冶金工程磷酸铁锂电池选择性浸锂过硫酸钠乙酸

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铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定黑色页岩中痕量金铂钯

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冶金分析 2023年第8期43卷 24-30页

作者：毛香菊姚明星郭晓瑞王甜甜倪文山程诚中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室巴黎萨克雷大学

黑色页岩中Au、Pt和Pd含量较低且分布不均匀，因此测定时需要辅以合适的分离富集方法。本文通过矿物解离度分析仪研究了黑色页岩样品的组成结构；利用Ag能与Au、Pt和Pd形成合金的原理，以Bi2O3作为捕集剂，在试金配方中添加Ag作为保护... 详细信息

黑色页岩中Au、Pt和Pd含量较低且分布不均匀，因此测定时需要辅以合适的分离富集方法。本文通过矿物解离度分析仪研究了黑色页岩样品的组成结构；利用Ag能与Au、Pt和Pd形成合金的原理，以Bi2O3作为捕集剂，在试金配方中添加Ag作为保护剂进行熔融，增加了铋扣的稳定性；同时在试金配料中加入KNO3以将基体中的S氧化成硫酸盐进入熔渣；得到的铋扣经过灰吹可得到银合粒，据此，实现了对黑色页岩中Au、Pt和Pd的分离富集。采用先加入HNO3再加入HCl的方式溶解银合粒，建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定黑色页岩中Au、Pt和Pd的方法。对试金配料中面粉和Bi2O3的用量进行了优化，确定采用8 g面粉和100 g Bi2O3。试验表明，在试金配方中加入200μL 20 g/L Ag银标准溶液，在Bi完全吹尽后，形成的银合粒形状规则、光滑圆整、大小适中，未出现散珠现象。在选定的实验条件下，用Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，决定系数为0.999 7～0.999 9,特征浓度为0.338～2.15 ng/mL。将实验方法应用于黑色页岩贵金属成分分析标准物质中Au、Pt和Pd的测定，测定值与认定值基本一致。按照实验方法对贵州省纳雍地区的黑色页岩样品进行精密度和加标回收试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%～5.1%之间，加标回收率在92%～109%之间。

关键词：铋试金黑色页岩金铂钯石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 氧化铋硝酸钾