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硅杂苯与亲二烯体的Diels-Alder反应

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物理化学学报 2009年第2期25卷 371-376页

作者：王岩曾小兰汪玲信阳师范学院化学化工学院河南信阳464000

采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究了硅杂苯与一些亲二烯体的两类可能的Diels-Alder反应的微观机理、势能剖面、取代基效应和溶剂化效应.计算结果表明,所研究反应均以协同的方式进行.亲二烯体分子碳原子上的苯基取代... 详细信息

采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究了硅杂苯与一些亲二烯体的两类可能的Diels-Alder反应的微观机理、势能剖面、取代基效应和溶剂化效应.计算结果表明,所研究反应均以协同的方式进行.亲二烯体分子碳原子上的苯基取代基对两个新键形成的非同步性和反应的活化能垒的影响取决于苯基在产物中的相对位置,而硅杂苯分子中硅原子上的CCl3取代基有利于杂Diels-Alder反应的进行.形成一个C—Si键的杂Diels-Alder反应在热力学和动力学上均远比相应的全碳Diels-Alder反应容易进行,实验观察到的杂Diels-Alder反应中的区域选择性由动力学因素所控制.硅杂苯与烯烃的反应比与相应炔烃的反应在动力学上容易进行一些,但在热力学上后者远比前者容易进行.苯溶剂对所研究反应的势能剖面影响较小.

关键词：硅杂苯亲二烯体 Diels-Alder反应反应机理密度泛函理论

基于发卡探针DNA/G-四链体模拟酶结构转化的高灵敏无标记荧光检测DNA

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分析化学 2015年第9期43卷 1402-1407页

作者：宋璐娜张永花薄红艳高强陕西师范大学化学化工学院洛阳师范学院化学化工学院

建立了基于目标DNA诱导的发卡探针DNA转化为G-四链体DNA过氧化物模拟酶的非标记荧光增强型DNA检测新体系。发卡探针DNA即分子信标探针由两部分构成,环状部分与目标DNA互补,茎部一端由一条富G序列构成。无目标DNA存在时,分子信标处于闭... 详细信息

建立了基于目标DNA诱导的发卡探针DNA转化为G-四链体DNA过氧化物模拟酶的非标记荧光增强型DNA检测新体系。发卡探针DNA即分子信标探针由两部分构成,环状部分与目标DNA互补,茎部一端由一条富G序列构成。无目标DNA存在时,分子信标处于闭合状态,形成发卡结构;富G序列由于部分处于杂交状态,无法形成G四链体。当目标DNA与发卡探针DNA杂交并打开发卡结构,富G序列解链并自发折叠成G-四链体结构。G-四链体结构与血红素结合形成DNA模拟酶,催化H2O2还原的同时将无荧光的底物10-乙酰基-3,7-二羟基吩恶嗪（ADHP）氧化成荧光产物。通过测量荧光信号,实现对目标DNA的定量检测。优化后的体系检测条件为p H 8.0,10 mmol/L K+,0.2μmol/L Hemin,50μmol/L ADHP。在优化的条件下,目标DNA在0.005;.0 nmol/L浓度范围内与体系荧光信号呈线性关系,检出限为3.0 pmol/L。本方法可以区分完全互补和单碱基错配的目标DNA。

关键词：荧光 DNA 发卡探针 G-四链体模拟酶结构转化

基于2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸及2,2′-联吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物的晶体结构、荧光和磁性(英文)

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无机化学学报 2014年第2期30卷 366-370页

作者：王志勇王卫民李刚安阳师范学院化学化工学院安阳455000

以2-（4-甲基苯甲酰基）苯甲酸（HL）及2，2＇-联吡啶（2，2＇-bipy）为配体合成了一个双核铜（Ⅱ）配合物[Cu2（L）4（2，2＇-bipy）2]·H2O（1），并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明，该配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，... 详细信息

以2-（4-甲基苯甲酰基）苯甲酸（HL）及2，2＇-联吡啶（2，2＇-bipy）为配体合成了一个双核铜（Ⅱ）配合物[Cu2（L）4（2，2＇-bipy）2]·H2O（1），并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明，该配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，晶胞参数：a=1.01257（15）nm，b=1.3125（2）nm，c=1.3170（2）nm，α=82.985（2）°，β=76.437（2）°，γ=88.290（2）°，V=1.6887（4）nm3，Dc=1.391g·cm-3，Z=2，F（000）=732，GooF=1.027，最终偏离因子R1=0.0375，wR2=0.0914。在配合物分子中相邻的2个铜（Ⅱ）离子通过2个2-（4-甲基苯甲酰基）苯甲酸根桥联配位连接起来，其端位各与1个2-（4-甲基苯甲酰基）苯甲酸根和1个2，2＇-联吡啶分子配位，整个分子形成了双核结构。测定了标题配合物的荧光和磁性，结果表明：当激发波长为608nm时，配合物在472和476nm处有2个较强的荧光发射峰；在2~100K，配合物具有顺磁性。

关键词：铜(Ⅱ)配合物 2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸晶体结构荧光和磁性

双波长瑞利光散射技术检测糕点类食品中的甜蜜素

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食品科学 2021年第6期42卷 305-309页

作者：江虹陈明朗长江师范学院化学化工学院重庆408100

建立快速、准确测定蛋糕、面包及饼干中甜蜜素的双波长瑞利光散射方法。在pH 9.27的碱性Tris-盐酸介质中,甜蜜素与灿烂绿以静电作用相互反应生成离子缔合物,使瑞利光散射显著增强,并产生具有2个强特征散射峰的新瑞利散射光谱,最大瑞利... 详细信息

建立快速、准确测定蛋糕、面包及饼干中甜蜜素的双波长瑞利光散射方法。在pH 9.27的碱性Tris-盐酸介质中,甜蜜素与灿烂绿以静电作用相互反应生成离子缔合物,使瑞利光散射显著增强,并产生具有2个强特征散射峰的新瑞利散射光谱,最大瑞利散射峰位于341 nm,次大瑞利散射峰位于470 nm,在这2个波长处,甜蜜素质量浓度在0.004~0.50 mg/L范围内与体系的瑞利光散射增强强度(ΔI_(RLS))呈良好的线性关系,检出限分别为0.0036 mg/L(341 nm)和0.0040 mg/L(470 nm)。当用双波长(341 nm+470 nm)瑞利光散射法测定时,检出限为0.0019 mg/L,定量限分别为1.05 mg/100 g(蛋糕)、0.974 mg/100 g(饼干)和0.994 mg/100 g(面包),样品的加标回收率为97.3%~103%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~2.6%。该法简便、快速、灵敏,用于实际样品分析,结果满意。

关键词：糕点甜蜜素灿烂绿双波长瑞利光散射

新型手性β-烷氨基-γ-(l-孟氧基)丁内酯的合成

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有机化学 2008年第6期28卷 1119-1122页

作者：郁兆莲胡少强李森兰傅玉琴洛阳师范学院化学化工学院洛阳471000

脂肪族伯胺作为亲核试剂与手性合成子5(R)-(l-孟氧基)-2(5H)-呋喃酮(4)发生不对称Michael加成反应,得到一系列新的手性β-烷氨基-γ-(l-孟氧基)丁内酯类化合物6(产率34%～81%,de≥98%).通过IR,1HNMR,13CNMR,MS,元素分析及单晶X射线衍射... 详细信息

脂肪族伯胺作为亲核试剂与手性合成子5(R)-(l-孟氧基)-2(5H)-呋喃酮(4)发生不对称Michael加成反应,得到一系列新的手性β-烷氨基-γ-(l-孟氧基)丁内酯类化合物6(产率34%～81%,de≥98%).通过IR,1HNMR,13CNMR,MS,元素分析及单晶X射线衍射分析,确认了它们的化学结构、立体化学和绝对构型.此结果为某些具有生物活性化合物及复杂分子的合成提供了新的途径.

关键词：不对称合成 γ-丁内酯 Michael加成单晶X射线衍射

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四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离镉

冶金分析 2008年第7期28卷 72-75页

作者：张秀兰司学芝马万山信阳师范学院化学化工学院河南工业大学化学化工学院

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及其与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四... 详细信息

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及其与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol/L和8.0×10-3mol/L及在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)的浮选率达到99.2%以上。而Rh(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),V(Ⅴ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mo(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在该体系中不被浮选,实现了Cd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离。对合成水样中Cd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意。该方法在微量镉的分离和富集中有一定的实用价值。

关键词：镉四丁基溴化铵碘化钾浮选分离

非贵金属Fe催化剂体系催化硝基苯还原羰化反应

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化学学报 2012年第1期70卷 35-38页

作者：张俊李云平赵邦屯洛阳师范学院化学化工学院洛阳471022

SiO2负载天然生物高分子材料壳聚糖(简写为CS),再络合FeCl3,所得催化剂SiO2-CS-FeCl3,利用高分子载体对催化活性物种的保护和Fe-Ni双金属协同效应,在催化硝基苯及其衍生物的还原羰化反应中表现出了较高的催化活性和选择性.

关键词：还原羰化氨基甲酸酯硝基苯壳聚糖

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柠檬酸钠作用下碳酸钙的制备

人工晶体学报 2012年第2期41卷 539-543页

作者：张群陈敏孙新园潘玉锁安庆师范学院化学化工学院安庆246011

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射... 详细信息

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征。结果表明,随着矿化时间的改变所得碳酸钙粒子的形貌发生了显著的变化,出现哑铃状、高尔夫球状、球状等形貌。

关键词：柠檬酸钠碳酸钙晶体形貌矿化时间

基于CoFe_2O_4表面催化发光的硫化铵气体传感器研究

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化学学报 2011年第24期69卷 2964-2968页

作者：何树华长江师范学院化学化工学院涪陵408100

基于铁酸钴(CoFe2O4)纳米材料催化硫化铵的氧化反应产生化学发光的现象,建立了一种检测空气中痕量硫化铵的催化发光气体传感器.在对合成的3种材料的催化发光性质进行比较的基础上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在检测波长400 n... 详细信息

基于铁酸钴(CoFe2O4)纳米材料催化硫化铵的氧化反应产生化学发光的现象,建立了一种检测空气中痕量硫化铵的催化发光气体传感器.在对合成的3种材料的催化发光性质进行比较的基础上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在检测波长400 nm、反应温度306℃、载气流速400 mL/min的最优条件下,可测定的硫化铵浓度的线性范围为0.13～13 mg/L(r=0.9951,n=9),检出限为0.04 mg/L(3σ),对1.3 mg/L的硫化铵连续平行测定8次,其相对标准偏差为1.8%.此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性.连续60 h通过1.3 mg/L的硫化铵,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长.并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率为94.7%～103.9%.

关键词：铁酸钴催化发光硫化铵气体传感器