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气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

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分析试验室 2024年第1期43卷 70-78页

作者：陈敏尹全邓强刘茜张义蓉杨晓凤四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所成都610066

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关... 详细信息

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%~118.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.79%~19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值(MRL)的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值(ADI)为0.002%~0.343%,12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。

关键词：气相色谱-串联质谱花椒固相萃取农药多残留膳食风险评估

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

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动物营养学报 2024年第4期36卷 2699-2709页

作者：安志新冯玉超樊霞王石肖志明索德成中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱... 详细信息

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,Agilent SB-Aq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0~100.0 mg/L线性关系良好(R 2>0.995);方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平(1.0、10.0、100.0 mg/kg)下的平均回收率为81.5%~123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。

关键词：庆大霉素液相色谱-串联质谱固相萃取饲料

甘肃省陇中地区小米游离氨基酸组成及综合评价

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食品工业科技 2024年第13期45卷 281-291页

作者：柳利龙张爱琴徐瑞郭斌王青甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所甘肃兰州730070 甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所甘肃兰州730070

为探究甘肃省陇中地区小米游离氨基酸(free amino acid,FAA)的组成、含量及综合品质差异,以12份小米材料为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定FAA种类和含量,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(hierarchic... 详细信息

为探究甘肃省陇中地区小米游离氨基酸(free amino acid,FAA)的组成、含量及综合品质差异,以12份小米材料为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定FAA种类和含量,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)对小米FAA品质进行综合评价。结果表明:小米中FAA含量丰富,含有19~20种FAA,FAA总量范围在1046.80~1773.85 mg/kg,天冬酰胺(Asn)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)和甘氨酸(Gly)是小米中最主要的4种FAA。不同品种小米间FAA种类差异不明显,但FAA含量存在显著差异(P苦味氨基酸>甜味氨基酸>芳香族氨基酸;小米含9种药用氨基酸和3种支链氨基酸,其中药用氨基酸的平均含量为706.34 mg/kg,占FAA总量的比例为53.63%,具有潜在的药用价值;不同品种小米FAA间相关性显著,PCA共提取5个主成分,累计方差贡献率为86.20%,FAA综合评分排名前3的小米依次为陇谷23号、陇谷11号和豫谷18号;HCA将12份小米样品分为4个类群,第Ⅰ类(陇谷23号)和Ⅲ类(陇谷11号和豫谷18号)小米FAA综合品质表现最好,其FAA总量显著高于其他两个类群(P<0.05),而第Ⅱ类(会宁凉谷、陇谷18号、陇谷029号)小米FAA综合品质相对较差,与主成分分析的结果大体一致,可较好地反映不同品种小米间FAA品质的差异性。

关键词：小米游离氨基酸主成分分析聚类分析综合评价

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不同粒径聚乙烯微塑料对赤子爱胜蚓的代谢毒性

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中国环境科学 2024年

作者：杨晓霞张雪梅舒晓谢蔓莉孟霞张伟杨俊英龚久平李必全重庆市农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

本研究以赤子爱胜蚓为试验生物，以蚯蚓个体生长及繁殖、代谢解毒酶细胞色素P450（CYP）亚酶活力和小分子代谢物（代谢组）响应为指标体系，从个体到分子跨尺度水平探讨不同粒径（小粒径30～50 μm、大粒径125 μm）、不同浓度(0.5、2.5... 详细信息

本研究以赤子爱胜蚓为试验生物，以蚯蚓个体生长及繁殖、代谢解毒酶细胞色素P450（CYP）亚酶活力和小分子代谢物（代谢组）响应为指标体系，从个体到分子跨尺度水平探讨不同粒径（小粒径30～50 μm、大粒径125 μm）、不同浓度(0.5、2.5、10、20 g·kg-1)聚乙烯微塑料的代谢毒性。暴露试验结果表明，小颗粒聚乙烯更易在蚯蚓体内停留及持续累积，其对生物体的危害更大；大颗粒聚微乙烯能在一定程度上抑制蚯蚓的繁殖。代谢组试验结果提示，不同粒径微塑料聚乙烯胁迫下，基于代谢组学识别出的前12位重要代谢物的响应明显不同，聚乙烯的粒径大小对其毒性效应有显著影响。在小粒径高浓度(10、20 g·kg-1)聚乙烯胁迫下，7个重要代谢物(L-甲酰犬尿氨酸、雄甾烷二酮、雄烯二酮、二十二碳五烯酸、（5Z， 8Z， 14Z）-11， 12-二羟基二十碳-5， 8， 14-三烯酸（11， 12-DHET）、肌醇及全反式维甲酸)的水平比对照显著增加20.5%-70.2%。小粒径聚乙烯可引发蚯蚓炎症反应及神经代谢紊乱效应，并对其渗透调节代谢产生损害；CYP2B6及CY2C9活力显著被诱导的现象揭示了蚯蚓自身具有一定解毒功能。在大粒径聚乙烯(浓度为0.5～20 g·kg-1)胁迫下，蚯蚓CYP2B6及CYP3A4活力与对照组相当，但多数代谢物（L-甲酰犬尿氨酸、雄甾烷二酮、雄烯二酮、3’-磷酸腺苷、肌苷与黄嘌呤）的水平，相比对照显著降低20.0%～77.3%，抑制蚯蚓荷尔蒙生成，进而影响繁殖发育。

关键词：代谢组学繁殖炎症神经毒性

基于智能凝胶标签的鲜切网纹瓜新鲜度无损监测

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食品科学 2024年第1期45卷 239-246页

作者：荣丽岩蒋东华李丽汪艳群张爽马艺超杨舒涵李月新吴朝霞沈阳农业大学食品学院辽宁沈阳110866 辽宁省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所辽宁沈阳110866

以卡拉胶、羧甲基纤维素钠和黄原胶为基质材料,溴百里香酚蓝(bromothymol blue,BTB)作为显色指示剂,复配一种新型凝胶状智能标签,用于鲜切网纹瓜新鲜度的实时监测。智能凝胶标签颜色随包装内CO_(2)浓度变化,由蓝色逐渐转变为黄绿色、黄... 详细信息

以卡拉胶、羧甲基纤维素钠和黄原胶为基质材料,溴百里香酚蓝(bromothymol blue,BTB)作为显色指示剂,复配一种新型凝胶状智能标签,用于鲜切网纹瓜新鲜度的实时监测。智能凝胶标签颜色随包装内CO_(2)浓度变化,由蓝色逐渐转变为黄绿色、黄褐色和橙黄色,从而反映鲜切网纹瓜的新鲜度。使用扫描电子显微镜、衰减全反射-傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪和热重分析仪对凝胶标签的形态和结构进行表征。结果表明,加入羧甲基纤维素钠和黄原胶未改变凝胶标签的微观结构,三者具有良好的相容性,同时凝胶标签的热稳定性随着BTB的加入得到提高。凝胶标签在4℃和25℃贮藏时,凝胶标签保持出色的颜色稳定性,将其用于鲜切网纹瓜4℃贮藏时,凝胶标签的颜色显示出明显的颜色变化。相关性分析表明凝胶标签色差值与包装中的CO_(2)浓度、鲜切网纹瓜的pH值和菌落总数均有显著相关性。该标签具有出色的pH值敏感性,可以作为监测鲜切网纹瓜新鲜度的有效方法。

关键词：智能凝胶标签鲜切网纹瓜新鲜度无损监测

两种常用适配体的纳米金比色法快速检测牛奶中黄曲霉毒素M_(1)的评价研究

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食品工业科技 2024年第8期45卷 284-292页

作者：苏柳贺伟华张干陈爱亮章钢刚赖晓翠邓省亮江西省科学院微生物研究所江西南昌330096 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

目的:建立基于不同序列长度适配体的纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs)比色传感法快速定量检测牛奶中的黄曲霉毒素M_(1)(Aflatoxin M_(1),AFM_(1)),并评价目前文献报道中常用的21(A21)和72个碱基(A72)长度的AFM1适配体在实际样品中的检... 详细信息

目的:建立基于不同序列长度适配体的纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs)比色传感法快速定量检测牛奶中的黄曲霉毒素M_(1)(Aflatoxin M_(1),AFM_(1)),并评价目前文献报道中常用的21(A21)和72个碱基(A72)长度的AFM1适配体在实际样品中的检测性能。方法:采用柠檬酸钠还原法制备AuNPs溶液,加入AFM1适配体及AFM1标准品后,适配体与AFM1特异性结合形成特殊三维结构,随着NaCl溶液加入,AuNPs溶液的稳定性被破坏而发生聚集,导致溶液颜色变化,通过测定AuNPs溶液的吸光值和吸收光谱定量检测AFM1。结果:通过优化适配体浓度、NaCl浓度、反应温度及pH等实验条件,基于适配体A21和A72的AuNPs比色传感法检测AFM_(1)的检测限分别为25.26和5.77μg/L,线性范围均为10~800μg/L,且均具有良好的选择性及特异性,在牛奶中的加标回收率分别为95.7%~103.6%、94.3%~98.2%。结论:A72检测牛奶中AFM1的效果优于A21,可能与适配体长度、构型及亲和性相关。基于适配体A72建立的比色传感法简单、快速、灵敏、特异性强且可视化,为AFM1适配体在乳制品中的应用提供数据参考。

关键词：纳米金黄曲霉毒素M_(1) 适配体比色法

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UPLC测定食用油中的3种香兰素类物质含量

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中国油脂 2024年第10期49卷 125-128,136页

作者：孟繁磊张慧范宏谭莉宋志峰吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所长春130033

为解决现有检测方法存在前处理净化不完全、不彻底的情况,建立了超高效液相色谱(UPLC)测定食用油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的分析方法。用乙腈提取食用油中目标物,以乙腈饱和的正己烷萃取净化,冷冻分层后,再经OasisPRiMEHL... 详细信息

为解决现有检测方法存在前处理净化不完全、不彻底的情况,建立了超高效液相色谱(UPLC)测定食用油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的分析方法。用乙腈提取食用油中目标物,以乙腈饱和的正己烷萃取净化,冷冻分层后,再经OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行UPLC测定,外标法定量。结果表明:3种香兰素类物质在0.1~100.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均为0.03 mg/kg,定量限均为0.1mg/kg;在0.1、0.2、1.0mg/kg3个添加水平的平均回收率为86.6%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.8%。同时,采用本方法与BJS201705中方法对食用油中的3种香兰素类物质进行测定,两种方法结果间无显著性差异。综上,建立的方法采用两步净化,减少了杂质对香兰素类物质的干扰,适用于食用油中香兰素类物质含量的测定。

关键词： UPLC 植物油香兰素甲基香兰素乙基香兰素

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河南省山药病毒病病原鉴定及主要病毒的序列分析

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植物病理学报 2024年

作者：秦艳红鲁书豪王凤丽刘玉霞文艺高素霞李绍建吴绪金王飞鲁传涛河南省农业科学院植物保护研究所河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

为开展河南省山药病毒种类及遗传变异的系统性研究，通过高通量测序（high-throughput sequencing）和RT-PCR检测疑似病毒病的山药样品188份，结果表明从山药样品中检测出5种病毒：日本山药花叶病毒(Japanese yam mosaic virus, JYMV)... 详细信息

为开展河南省山药病毒种类及遗传变异的系统性研究，通过高通量测序（high-throughput sequencing）和RT-PCR检测疑似病毒病的山药样品188份，结果表明从山药样品中检测出5种病毒：日本山药花叶病毒(Japanese yam mosaic virus, JYMV)、油菜花叶病毒（youcai mosaic virus,YoMV）、山药潜隐病毒（yam latent virus, YLV）、蚕豆萎蔫病毒-2(broad bean wilt virus 2, BBWV-2)和淮山药黄斑花叶病毒（yam yellow spot mosaicvirus,YYSMV）。JYMV、YoMV、YYSMV、BBWV-2和YLV的检出率分别为94.15%、87.23%、68.09%、42.02%和29.79%，其中98.94%的山药样品都存在复合侵染现象。本研究统计188份样品中共有20种复合侵染类型，其中JYMV+YYSMV+YoMV是主要复合侵染类型，检出率是26.60%。序列分析结果表明，YoMV和JYMV较保守，其次是YYSMV,YLV和BBWV2变异较大，遗传进化树分析结果表明本研究获得的分离物与同一地区的分离物亲缘关系较近。同时HTS分析结果表明在山药上检测到其他未明确分类地位的病毒种类，因此后续还需全面系统地对河南省山药病毒的种类开展研究。

关键词：山药病毒病高通量测序病原鉴定复合侵染序列分析

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新疆高粱种质资源萌发期抗旱性综合评价

草地学报 2024年第2期32卷 553-561页

作者：岳丽山其米克王卉再吐尼古丽·库尔班毛红艳刘敏新疆农业科学院粮食作物研究所新疆乌鲁木齐830091 新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所新疆乌鲁木齐830091

为研究新疆本土高粱(Sorghum)种质资源的抗旱性并筛选萌发期有效抗旱指标,以来源于不同地区的207份高粱种质资源为研究对象,采用PEG-6000溶液模拟干旱胁迫条件,对高粱萌发相关的10个指标进行分析,在主成分分析基础上采用隶属函数法对各... 详细信息

为研究新疆本土高粱(Sorghum)种质资源的抗旱性并筛选萌发期有效抗旱指标,以来源于不同地区的207份高粱种质资源为研究对象,采用PEG-6000溶液模拟干旱胁迫条件,对高粱萌发相关的10个指标进行分析,在主成分分析基础上采用隶属函数法对各高粱品种的抗旱性进行综合评价。结果表明:在干旱胁迫下,高粱的各萌发指标均受到影响。其中,相对发芽势与萌发抗旱指数相关性最强,前3个主成分累计贡献率为78.328%,分别反映高粱在干旱胁迫下的生长、萌发及发育情况。根据综合得分将207份种质划分为5类,即高度抗旱种质12份、抗旱种质28份、中等抗旱种质87份、干旱敏感种质64份和高度敏感种质16份。筛选出高粱萌发期抗旱性鉴定的重要指标为相对芽鲜重、萌发抗旱指数、相对干物质转运率,建立了可准确评估高粱萌发期抗旱性的回归方程,为高粱萌发期抗旱性种质筛选提供理论依据。

关键词：高粱种质干旱胁迫主成分分析萌发期综合评价