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棒状MgO催化草酸二甲酯酯交换法合成草酸二乙酯的研究

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天然气化工—C1化学与化工 2022年第4期47卷 138-144页

作者：陈芳菊冯俊李进李红力魏忠宋晓玲王自庆石河子大学化学化工学院兵团绿色化工过程重点实验室新疆石河子832000 新疆天业(集团)有限公司新疆石河子832000

采用共沉淀法制备了一种棒状MgO(MgO-P)作为催化剂用于催化草酸二甲酯(DMO)和乙醇酯交换合成草酸二乙酯(DEO)反应。当MgO-P占DMO的2.0%(质量分数),DMO和乙醇的物质的量之比为1:10时,70℃下反应2 h后,DMO转化率可达97.7%,对应DEO选择性可... 详细信息

采用共沉淀法制备了一种棒状MgO(MgO-P)作为催化剂用于催化草酸二甲酯(DMO)和乙醇酯交换合成草酸二乙酯(DEO)反应。当MgO-P占DMO的2.0%(质量分数),DMO和乙醇的物质的量之比为1:10时,70℃下反应2 h后,DMO转化率可达97.7%,对应DEO选择性可达57.7%。催化剂重复使用5次后,DMO转化率和DEO选择性分别降低至80.5%和21.2%,重复使用后的催化剂经焙烧再生后可恢复活性。通过X射线衍射、N_(2)吸/脱附和CO_(2)程序升温脱附法等表征了催化剂结构,并结合催化性能系统讨论了固体催化剂在酯交换法合成DEO反应中的构效关系。结果表明,固体催化剂表面中强碱性位是DMO酯交换合成DEO的活性位,并据此提出了催化剂表面酯交换反应机理,MgO结构中O^(2-)作为碱性位可以极化乙醇分子中羟基氢,生成的乙氧基阴离子可以通过亲核进攻DMO中的羰基碳而引发酯交换反应。

关键词：酯交换反应草酸二甲酯 MgO催化剂草酸二乙酯

一锅法光热催化升级转化聚乳酸制备氢气和丙酮酸

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第4期59卷 149-158页

作者：向媛张进黄飞肖楠天范怡怡张俊豪郑珩陈金伟张帆四川大学化学学院环保型高分子材料国家地方联合工程实验室四川成都610065 四川大学材料与工程学院四川成都610065 西南化工研究院股份有限公司四川成都610225

聚乳酸(PLA)是一种生物可降解高分子材料,近年来已广泛用作常规塑料的替代品.然而,其在自然环境中生物降解往往需要较长时间,这不仅延长了降解周期,还导致了碳资源的浪费.光热催化技术不仅可以利用清洁的太阳能资源原位产生活性氧化还... 详细信息

聚乳酸(PLA)是一种生物可降解高分子材料,近年来已广泛用作常规塑料的替代品.然而,其在自然环境中生物降解往往需要较长时间,这不仅延长了降解周期,还导致了碳资源的浪费.光热催化技术不仅可以利用清洁的太阳能资源原位产生活性氧化还原物种,同时通过引入热源改善纯光或纯热催化效率低和产物选择性差等难题,有望在塑料催化升级转化过程中发挥作用.本文通过原位光沉积方法分别在二氧化钛(TiO_(2))、氮化碳纳米片(A-V-PCN)和硫化镉(CdS)半导体载体上制备了一系列铂基光热催化剂,铂纳米粒子的平均粒径约2 nm.对铂基光热催化剂的光热催化乳酸水溶液的析氢反应进行了综合评价和比较.结果表明,铂基光热催化剂的光热催化制氢性能远优于纯光催化和纯热催化.其中,CdS半导体负载的铂基催化剂(Pt/CdS)对聚乳酸光热催化转化表现出最优的催化活性,在150°C时,Pt/CdS催化产氢速率分别是Pt/TiO_(2)和Pt/A-V-PCN的1.2倍和4.8倍.变温光电流密度响应、莫特-肖特基以及荧光光谱测试结果表明,提高温度可以有效地抑制光生载流子的复合,从而大幅度提高光热催化转化效率.对不同光热催化剂的液相产物和能带结构进行分析发现,具有合适带隙的CdS半导体能够高选择性地催化生成丙酮酸.相比之下,TiO_(2)和A-V-PCN半导体上由于形成羟基自由基,导致丙酮酸被进一步氧化分解为乙醛和少量的甲酸.原位电子自旋共振表征和理论计算结果进一步揭示,CdS有助于关键中间体(碳中心自由基)的形成和连续脱氢,从而促进了Pt/CdS高选择性制备丙酮酸,并有效抑制过氧化产物的累积.将Pt/CdS催化剂应用于实际聚乳酸塑料时,其光热催化反应的制氢速率为200±17.5 mmol·gcat^(-1)·gplastic^(-1),丙酮酸在液体产物中的选择性为98.1%,产率达到100±11.5 mmol·gcat^(-1)·gplastic^(-1).循环稳定性实验和反应前后的催化剂表征结果表明,Pt/CdS催化剂在光热反应条件下具有较好的稳定性.综上,本工作实现了一锅法光热催化转化聚乳酸为氢气和高附加值含氧化合物丙酮酸,发展了一种高效高选择性转化塑料废弃物为高附加值化学品的光热催化策略,为废塑料碳资源的绿色循环利用提供了解决思路.

关键词：塑料升级回收光热催化制氢聚乳酸丙酮酸

TBAI-促进3-氧-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的三组分反应

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石河子大学学报（自然科学版） 2022年第3期40卷 272-277页

作者：李雪韦玥婷刘平顾承志何林石河子大学化学化工学院/化工绿色过程兵团重点实验室新疆石河子832003

吡唑-5-胺是一类重要的五元杂环化合物,具有多种药理和生物活性,对于吡唑-5-胺的合成和衍生化在有机合成领域具有重要意义。本文建立了3-氧代-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的新的三组分反应,在四丁基碘化铵(TBAI)的作用下,依次通过环化、芳... 详细信息

吡唑-5-胺是一类重要的五元杂环化合物,具有多种药理和生物活性,对于吡唑-5-胺的合成和衍生化在有机合成领域具有重要意义。本文建立了3-氧代-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的新的三组分反应,在四丁基碘化铵(TBAI)的作用下,依次通过环化、芳硫化反应实现了3-芳基-4-(芳硫基)-1H-吡唑-5-胺骨架的构建,最佳反应条件为:3-氧代-3-芳基丙腈(0.3 mmol),芳基磺酰肼(0.9 mmol),TBAI (0.5 equiv.),EtOH (0.5 mL),反应温度80℃,反应时间6 h。该体系具有反应条件温和,底物适用范围广,原料廉价易得等优点。

关键词：三组分反应 3-氧-3-芳基丙腈芳基磺酰肼芳基硫醚氨基吡唑

6-芳基-β-咔啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

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石河子大学学报（自然科学版） 2023年第6期41卷 667-677页

作者：王兆旭郭亮孙跃张俊婷张洁石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室新疆石河子832003

以L-色氨酸为原料,设计合成了一系列新型6-取代-β-咔啉衍生物(6a-6u)。目标化合物经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS确证结构,并采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法测试了其体外抗肿瘤(A549、BGC-823、CT-26、Bel-7402和MCF-7)活性。结果表明,在β... 详细信息

以L-色氨酸为原料,设计合成了一系列新型6-取代-β-咔啉衍生物(6a-6u)。目标化合物经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS确证结构,并采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法测试了其体外抗肿瘤(A549、BGC-823、CT-26、Bel-7402和MCF-7)活性。结果表明,在β-咔啉环的C^(6)位引入具有吸电子取代基的苯基基团(如3,4,5-三氟苯基,6-氰基苯基)所得到的6l-6n和6t是最具潜力的化合物,其在体外抗肿瘤活性测试中分别对2株肿瘤细胞具有良好抑制作用,IC_(50)值均低于10μmol·L^(-1)。之后进行了分子对接,探究了目标化合物对VEGFR-2蛋白,PDGFR-α蛋白和KIT激酶蛋白的亲和力以及结合模式,以了解其与靶点的结合情况。

关键词： β-咔啉合成抗肿瘤构效关系分子对接

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金属-聚多巴胺衍生材料的制备及其氧还原性能的研究

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石河子大学学报（自然科学版） 2022年第1期40卷 1-6页

作者：代玉刘智青刘兴欢于水贾鑫石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室新疆石河子832003

本文基于多巴胺(DA)在碱性条件下能氧化自聚合以及儿茶酚能与金属离子络合的特性,成功合成了金属-聚多巴胺复合物(metal-PDA),并通过调节多巴胺在碱性条件下预聚合形成寡聚物的时间,制备出从圆片状到球状多级结构的metal-PDA。Fe-PDA经... 详细信息

本文基于多巴胺(DA)在碱性条件下能氧化自聚合以及儿茶酚能与金属离子络合的特性,成功合成了金属-聚多巴胺复合物(metal-PDA),并通过调节多巴胺在碱性条件下预聚合形成寡聚物的时间,制备出从圆片状到球状多级结构的metal-PDA。Fe-PDA经过碳化具有较好的氧还原(ORR)性能,相比较于商业Pt/C,其显示出较好的稳定性和甲醇耐受性,这是由于碳材料中引入了Sp^(2)C、石墨氮、吡啶氮、Fe-Nx等活性基团,此外,碳材料具有合适的比表面积和介孔结构,这有利于电子传输,促进ORR反应进程。本研究工作为指导设计高性能ORR催化剂提供了一种新的途径。

关键词：多巴胺金属离子聚合络合

分子印迹碳微球的制备及对偶氮染料选择性吸附和高灵敏度检测

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分析科学学报 2022年第4期38卷 468-474页

作者：喻派李响冉廷敏史玉琳石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室新疆石河子832003

以纤维素碳微球为内核,以活性艳红K-2BP染料为模板分子,采用蒸馏-沉淀法合成了K-2BP表面印迹碳微球(K-2BP-MIPs)。染料动力学吸附研究表明K-2BP-MIPs对模板分子K-2BP的最大吸附容量可达881 mg·g^(-1)。以Al_(x)Fe_(y)-MOF为导电糊剂,... 详细信息

以纤维素碳微球为内核,以活性艳红K-2BP染料为模板分子,采用蒸馏-沉淀法合成了K-2BP表面印迹碳微球(K-2BP-MIPs)。染料动力学吸附研究表明K-2BP-MIPs对模板分子K-2BP的最大吸附容量可达881 mg·g^(-1)。以Al_(x)Fe_(y)-MOF为导电糊剂,制备了K-2BP-MIPs和Al_(x)Fe_(y)-MOF共修饰的铁糊电极(FPE)用来构建分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗法(EIS)研究了印迹电化学传感器的性能,结果表明该传感器在检测K-2BP时,孵育后和洗脱后的电流响应差值与K-2BP浓度在1.0×10^(-11)~5.0×10^(-7)mol·L^(-1)范围呈良好线性关系,检测限(S/N=3)是3.3×10^(-12)mol·L^(-1)。此外,传感器检测K-2BP时的电流响应差值分别是检测甲基红、活性黑五和亚甲基蓝的2.8、2.8和2.4倍,说明其具有良好的特异性。该印迹聚合物无论是在吸附还是检测方面,都具有优异的性能,在检测印染废水的排放方面有一定的应用价值。

关键词：活性艳红纤维素碳微球表面分子印迹技术电化学传感器

纳米TiO_(2)/多孔碳复合材料的制备及其超级电容器性能的研究

维普期刊数据库评论

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石河子大学学报（自然科学版） 2022年第4期40卷 404-412页

作者：罗星张福平张应琳彭园园史玉琳石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室新疆石河子832003

针对传统超级电容器中碳质材料受比表面积和孔径限制导致的比电容小,能量密度低(<10 Wh·kg^(-1))等问题,本工作利用瞬时纳米沉降技术(FNP)成功合成了SiO_(2)/MXene复合物,后利用聚四氟乙烯(PTFE)在800℃下进行热处理得到负载微量TiO_(2... 详细信息

针对传统超级电容器中碳质材料受比表面积和孔径限制导致的比电容小,能量密度低(化学反应活性位点,有利于缩短离子传输路径,加快离子传输。电化学测试结果表明TiO_(2)/PC-800具有较高的比电容,在0.5 A·g^(-1)的电流密度下比电容为215.5 F·g^(-1),同时还具有优异的循环稳定性,在10 A·g^(-1)的大电流密度下循环5000圈后比电容保持率为98.6%。组装的TiO_(2)/PC-800//TiO_(2)/PC-800对称型超级电容器在0.7 kW·kg^(-1)的功率密度下获得的能量密度高达50.8 Wh·kg^(-1)。因此,TiO_(2)/PC-800活性材料是一种极具应用潜力的超级电容器电极材料。

关键词：超级电容器瞬时纳米沉降技术二氧化硅二氧化钛多孔碳

简便的碳浴法制备N,S共掺杂类石墨烯炭提高氧还原反应性能

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新型炭材料 2020年第5期35卷 531-539页

作者：冶小文胡立兵刘民聪王刚于锋石河子大学化学化工学院新疆兵团绿色化工过程重点实验室新疆石河子832003

合理设计和优化氧还原反应(ORR)非金属电催化剂对于燃料电池和金属空气电池非常重要。然而,这现在仍然是一个巨大的挑战。本工作通过简单的碳浴法成功制备了N,S共掺杂的类石墨烯炭材料(GLC),并将其用于电催化氧还原反应。经高温热解和... 详细信息

合理设计和优化氧还原反应(ORR)非金属电催化剂对于燃料电池和金属空气电池非常重要。然而,这现在仍然是一个巨大的挑战。本工作通过简单的碳浴法成功制备了N,S共掺杂的类石墨烯炭材料(GLC),并将其用于电催化氧还原反应。经高温热解和模板分解后,得到的GLC-11具有较高的比表面积(583.68 cm^2/g)和孔体积(0.63 cm^3/g)。其中,微孔表面积占总表面积的29.39%,微孔体积占总孔体积的12.70%。同时,通过XPS结果计算得到,GLC-11的吡啶氮和石墨氮含量总和高达92.2%。因此,GLC-11在碱性电解液中显示出了高电催化ORR性能,其中波电位(E1/2)为0.82 VRHE,优于Pt/C(E 1/2=0.80 VRHE)。此外,GLC-11催化剂与商业Pt/C(20 wt%)催化剂相比表现出更好的稳定性和优异的甲醇耐受性。

关键词：类石墨烯炭非金属催化剂碳浴法氧还原反应甲醇耐受性

多菌灵与β-环糊精包合物的制备、表征及pH响应性行为的研究

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石河子大学学报（自然科学版） 2022年第4期40卷 397-403页

作者：姜宇刘兴欢刘升学贾鑫石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室新疆石河子832003

多菌灵(CB)在杀菌剂领域的地位举足轻重。然而其水溶性差导致了极低的生物利用率以及严重的环境污染等问题。已有研究通过制备β-环糊精(β-CD)和CB的包合物提高其水溶性,然而制备过程中有机溶剂的使用会造成环境污染以及生产成本的增... 详细信息

多菌灵(CB)在杀菌剂领域的地位举足轻重。然而其水溶性差导致了极低的生物利用率以及严重的环境污染等问题。已有研究通过制备β-环糊精(β-CD)和CB的包合物提高其水溶性,然而制备过程中有机溶剂的使用会造成环境污染以及生产成本的增加。在这项工作中,使用调节水溶液pH的方法控制CB溶解度和其与β-CD的超分子作用,制备具有酸碱响应性释放的超分子杀菌剂。利用相溶解度图、核磁共振氢谱、紫外可见吸收光谱、热重法、粉末X射线衍射、红外光谱和扫描电镜研究包合物的形成。研究了包合物在pH 5.4和7.8的释放行为,分别达到了72.13%和1.89%,证明了包合物具有pH响应性释放的特性。进一步通过抑菌实验证明,包合物非常适用于真菌大量繁殖的梅雨季节。这项研究能够帮助指导多菌灵的有效施用,保护环境及食品安全。

关键词：多菌灵 β-环糊精调节pH 包合物 pH响应性抗菌活性