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响应面优化超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油工艺的研究

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中国粮油学报 2024年第2期39卷 125-130页

作者：何亚芬张继红余中霞方文超上饶市检验检测认证院药品检测分院上饶334000

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺... 详细信息

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺条件。结果表明,超声波提取奇亚籽油脂的最佳工艺条件为烘烤温度160℃,烘烤时间46 min,料液比1∶17,超声时间55 min。在最优工艺条件下,奇亚籽的出油率为(39.41±0.72)%。奇亚籽油中不饱和脂肪酸含量丰富,其中亚麻酸(C18∶3n3)质量分数最高为62.90%,亚油酸(C18∶2n6c)质量分数为18.25%。

关键词：奇亚籽油响应面法超声波辅助烘烤预处理

超高效液相色谱-串联质谱法测定广西生榨米粉中的米酵菌酸

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食品科技 2024年第7期49卷 343-348页

作者：冯婷廖浩黄惠琳蒋湘刘珈伶广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

目的:建立混合型阴离子固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联质谱测定广西生榨米粉中米酵菌酸的方法,并初步评估生榨米粉被米酵菌酸污染的风险。方法:以广西生榨米粉作为研究对象,用混合型阴离子交换小柱净化,梯度洗脱(0.1%甲酸水和乙... 详细信息

目的:建立混合型阴离子固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联质谱测定广西生榨米粉中米酵菌酸的方法,并初步评估生榨米粉被米酵菌酸污染的风险。方法:以广西生榨米粉作为研究对象,用混合型阴离子交换小柱净化,梯度洗脱(0.1%甲酸水和乙腈),采用电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果:米酵菌酸在1.00~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.99996;在优化的固相萃取法下,方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg。按低、中、高3个水平加标,回收率为97.0%~102.1%,相对标准偏差1.4%~2.7%。结论:该方法灵敏高、准确度好,能满足广西生榨米粉中米酵菌酸的测定要求。经抽样检测的结果表明,广西生榨米粉被米酵菌酸污染的风险较低。

关键词：生榨米粉米酵菌酸超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取法

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六味地黄丸定量分析方法和评价体系的建立

中国实验方剂学杂志 2024年第16期30卷 177-184页

作者：陈荣钟水生王亚琼张超陈卫苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜... 详细信息

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜苷、芍药苷等14种成分进行定量分析;同时,参照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)中六味地黄丸含量检测项下方法对莫诺苷、马钱苷、丹皮酚进行定量,根据不同剂型和厂家进行含量分布考察。将各成分(除5-羟甲基糠醛)按含量排名、药味归属及药味的君臣佐使进行赋值,对各厂家样品进行综合评价。结果:建立的六味地黄丸14种成分含量测定方法,各成分在其质量浓度范围内线性关系良好,专属性、重复性、耐用性、准确度良好。评价结果显示,大蜜丸厂家山西B厂和广东E厂基本全部批次为优等,大蜜丸广西D厂、水蜜丸云南I厂、小蜜丸湖南J厂、水丸吉林K厂几乎全部低于70分。大蜜丸B厂和E厂整体质量较好,前者体现在归属熟地黄、泽泻、酒萸肉、茯苓的成分含量较高,后者则在泽泻和熟地黄归属成分上占优。湖南J厂、广西D厂归属熟地黄和泽泻的成分评分较低,提示厂家应重视这2味药材投料的品质,云南I厂归属熟地黄、牡丹皮的有效成分含量低,投料的牡丹皮同时还存在硫熏情况。结论:建立的六味地黄丸定量分析方法和评价体系能直观、系统地区分厂家样品优劣,提示厂家对于现行版《中国药典》中未进行含量监控的药味特别是熟地黄、泽泻,应引起重视,同时需关注投料牡丹皮的硫熏问题。

关键词：六味地黄丸液相色谱-质谱法特征成分熟地黄酒萸肉中药炮制评价体系

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究

质谱学报 2024年第4期45卷 577-586,I0006页

作者：熊小婷饶璞刘春生陈意光宋梓锋林醇李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量检验检测中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心广东广州511447 广州市食品检验所广东广州511410

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 详细信息

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。

关键词：光引发剂涂层迁移量液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及风险评价

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食品科学 2024年

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散... 详细信息

目的：为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留变化特征，在山东、浙江等10地开展了规范农药登记残留田间试验，并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。方法：样品经5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后，超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果：在0.005～0.5 mg/kg范围内，呋虫胺及代谢物和唑虫酰胺的质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R2>0.99)，在0.05、1、20、50 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶)，0.05、0.1、5.0 mg/kg(茶汤)添加水平时，呋虫胺及其代谢物DN、UF的添加回收率为74%～103%，RSD为1%～9%；唑虫酰胺的添加回收率为75%～95%，RSD为1%～6%，方法定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后，呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后与茶干叶中残留试验中值相应的国家估算每日摄入量均为4.08 mg，占日允许摄入量的32.4%；唑虫酰胺在茶鲜叶中的残留试验中值经烘干因子校正后的国家估算每日摄入量为0.17581 mg，占日允许摄入量的46.5%，茶干叶中残留试验中值对应的国家估算每日摄入量为0.18925 mg，占日允许摄入量的50.1%，呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%。呋虫胺(含代谢物)经浸泡因子校正后计算的国家估算短期摄入量(IESTI)与校正前处于同一风险水平，低于ARfD值1 mg/kg bw；唑虫酰胺的国家估算短期摄入量(IESTI)为3.46×10-4mg/kg bw，低于ARfD值0.01 mg/kg bw，经浸泡因子校正后未检测到唑虫酰胺残留。结论：20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂在茶树上按推荐剂量使用是安全的，最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围，利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征及风险评价

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不同储藏条件对桃片糕酸价的影响

现代园艺 2024年第14期47卷 20-21,25页

作者：程加刚常莹马作江恩施市公共检验检测中心湖北恩施445000 恩施州公共检验检测中心湖北恩施445000

为研究温度、光照和储藏时间对桃片糕酸价的影响,将桃片糕分别置放于高温、室温、低温、避光、光照等条件下储藏,在不同储藏时间测定上述不同储存条件下的桃片糕的酸价。结果表明,温度对桃片糕的酸价有较大影响,光照次之,存放的时间越长... 详细信息

为研究温度、光照和储藏时间对桃片糕酸价的影响,将桃片糕分别置放于高温、室温、低温、避光、光照等条件下储藏,在不同储藏时间测定上述不同储存条件下的桃片糕的酸价。结果表明,温度对桃片糕的酸价有较大影响,光照次之,存放的时间越长,存放的温度越高,酸价也就会越高,同时光照也会影响酸价,在同等条件下,光照下的桃片糕酸价高于避光下的酸价。

关键词：桃片糕储藏酸价

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

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中国无机分析化学 2024年

作者：张晓荣傅志丰九江市检验检测认证中心食品分中心江西省科学院应用化学研究所永修县检验检测中心

为践行食品检测工作“环保”的理念，以菠菜粉质控样品为研究对象，通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响，建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法，并对方法进行评价... 详细信息

为践行食品检测工作“环保”的理念，以菠菜粉质控样品为研究对象，通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响，建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法，并对方法进行评价，对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明，最佳消解液组成为5 m L硝酸(20%)+1.0 m L过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO3(5%)、负高压280 V、KBH4浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg，汞在0～2.0μg/L线性关系良好，加标回收率为96.0%～106%，相对标准偏差RSD为2.5%～5.5%。方法操作简便，大幅度减少了前处理过程硝酸使用量，无需赶酸，精密度、重现性好，灵敏度、准确度高，推广应用前景广阔。

关键词：稀酸微波消解蔬菜总汞氢化物发生原子荧光光谱法

TG328A光电分析天平的横梁不等臂检测与调修

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计量与测试技术 2024年第3期51卷 82-84页

作者：邹国鹏黔西南州检验检测中心

TG328A光电分析天平属于等臂杠杆天平,即支点位于力点和重点连线的正中间。由于理论上要求左臂与右臂需完全相等,但实际使用中无法做到。因此,天平检定员、修理人员和使用者需具有检测天平的不等臂程度及相应的调修能力。

关键词： TG328A光电分析天平等臂不等臂性误差衡量法最佳调整量偏差调整量

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艾绒中酸性黄36快速检测方法研究

中国现代应用药学 2024年第11期41卷 1524-1528页

作者：赵培敬陈林宋颖李中娥黄涵南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061 东北林业大学哈尔滨150040

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确... 详细信息

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确认,检验所建立的理化快检方法的准确性。结果应用建立的酸性黄36快检方法在67批艾绒样品中检出3批阳性样品,经HPLC和LC-MS确认后,结果一致。结论所建立的方法准确、快速、便捷,可用于艾绒中酸性黄36的快速检测。

关键词：艾绒酸性黄36 快检方法 HPLC-DAD LC-MS/MS