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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

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分析试验室 2015年第4期34卷 433-441页

作者：粟有志李芳李艳美雷红琴罗琼刘绪斌伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊宁835000

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水... 详细信息

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限（S/N≥3）为0.03～3.0μg/kg;定量限（S/N≥10）为0.1～10.0μg/kg;3个加标水平（1,2,10倍定量限）下,回收率在67.3%～117.8%之间,相对标准偏差在3.9%～20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。

关键词：固相萃取(SPE) 农药残留葡萄干 HPLC-MS/MS

玉米细菌性枯萎病菌的环介导恒温扩增(LAMP)检测方法

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植物保护学报 2015年第3期42卷 347-352页

作者：封立平倪新吴兴海伦才智吴翠萍栾晶山东出入境检验检疫局青岛266002 临沂出入境检验检疫局综合技术服务中心山东临沂276034 江苏出入境检验检疫局南京210001

为了提高口岸和基层实验室检疫和监测玉米细菌性枯萎病菌的准确性和工作效率,利用环介导恒温扩增技术(LAMP),根据内切葡聚糖酶(EGase)基因前导序列,设计2个内引物和2个外引物,对玉米细菌性枯萎病菌进行快速检测。结果表明,使用玉米细菌... 详细信息

为了提高口岸和基层实验室检疫和监测玉米细菌性枯萎病菌的准确性和工作效率,利用环介导恒温扩增技术(LAMP),根据内切葡聚糖酶(EGase)基因前导序列,设计2个内引物和2个外引物,对玉米细菌性枯萎病菌进行快速检测。结果表明,使用玉米细菌性枯萎病菌的近缘种或引致相似症状的病原菌菊欧文氏菌玉米致病变种Erwinia chrysanthemi ***、玉米内州萎蔫病菌Clavibacter michiganensis ***、燕麦假单胞菌Pseudomonas avenae、杓兰欧文氏菌Erwinia cypripedii检测其特异性,仅玉米细菌性枯萎病菌有扩增。LAMP检测灵敏度达到2 pg DNA,为普通PCR的100倍;与其它检测方法相比,LAMP方法检测时间短,效率高,不仅降低了设备投入,易于操作,而且具有较高的灵敏度和特异性,适合玉米细菌性枯萎病菌的现场检疫和大规模检测。

关键词：玉米细菌性枯萎病菌内切葡聚糖酶环介导恒温扩增检测

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮等5种防腐剂

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分析试验室 2015年第3期34卷 279-283页

作者：黄萍林中方光伟程群林碧芬陈绍华莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心莆田351100

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩定容后,经DB-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。OIT、2,4,6-TBP、2,6-DMP的线性范围为0.3~20μg/m L,r≥0.9991,检出限为0.3 mg/kg;PCMC,PPP的线性范围为0.15~10μg/m L,r≥0.9993,检出限为0.15 mg/kg。5种防腐剂的回收率为72.7%~110%,RSD≤8.4%（n=6）。

关键词：气相色谱-质谱联用法防腐剂纺织品

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

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冶金分析 2018年第2期38卷 53-58页

作者：黎香荣黄园赖天成广西防城港出入境检验检疫局综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温... 详细信息

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2均为0.999 9;方法检出限为0.11ng/mL（氟）和0.24ng/mL（氯）。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=11）;铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%;00.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。

关键词：高温水解离子色谱法有色金属矿氟氯

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直接测汞仪快速测定鱼粉中的汞含量

分析试验室 2010年第S1期29卷 205-206页

作者：王丹红楼珏涂满娣吴文晞张晓莉福建出入境检验检疫局技术中心福州350003 泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心泉州362000

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采... 详细信息

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采用"冷原子吸收法"进行测定,其前处理需消耗大量的试剂,消化回流时间长、易损失。比较了两种方法测定的结果,发现无显著性差异。该方法可直接测定鱼粉中汞的含量。

关键词：汞鱼粉直接测定

Lewis酸诱导芳基三氮烯为底物的Stille偶联反应研究

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有机化学 2012年第9期32卷 1695-1699页

作者：南光明周均伊犁师范学院化学与生物科学学院、新疆凝聚态相变与微结构实验室伊宁835000 伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊宁835000

首次以芳基三氮烯为新型亲电底物进行Stille偶联反应研究.反应在室温、氩气保护下进行.溶剂、两底物物质的量比、催化剂用量等影响收率的因素被优化,取得最佳的优化条件,获得较好的收率.芳基三氮烯通过助催化剂路易斯酸迁移到钯化合物,... 详细信息

首次以芳基三氮烯为新型亲电底物进行Stille偶联反应研究.反应在室温、氩气保护下进行.溶剂、两底物物质的量比、催化剂用量等影响收率的因素被优化,取得最佳的优化条件,获得较好的收率.芳基三氮烯通过助催化剂路易斯酸迁移到钯化合物,偶联反应由钯催化剂催化完成.产物纯化通过硅胶柱层析完成,结构被1H NMR,13C NMR确定.

关键词：芳基三氮烯偶联反应三丁基苯基锡

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶标筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷

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色谱 2019年第1期37卷 87-92页

作者：冯峰李伟明孙燕张峰中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100176 番禺出入境检验检疫局综合技术服务中心实验室广东广州511400 北京中医药大学北京100029

建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m ... 详细信息

建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m m×4. 6 m m,3. 5μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱检测,电离模式为电喷雾电离源负离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(full MS/ddMS2)模式。基于8种甜菊糖苷标准品的碎片离子谱分析,识别出甜菊糖苷类化合物存在两个共性碎片离子,以这两个离子作为标识离子对样品中未知甜菊糖苷类化合物进行了非靶标筛查。通过方法学验证,8种甜菊糖苷标准品在10～1 000μg/L内线性关系良好,检出限为0. 3～20μg/L。添加量为10～100μg/kg时,平均回收率为81. 9%～106%,相对标准偏差为0. 1%～9. 3%(n=3)。该方法筛查范围广,结果准确,灵敏度高,可用于食品中甜菊糖苷的非靶标筛查测定。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非靶标筛查甜菊糖苷

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留

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分析试验室 2017年第1期36卷 81-86页

作者：粟有志冯峰刘翠平罗琼袁小雯张峰中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100176 伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊宁835000 温州出入境检验检疫局温州325027

建立了QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留量的分析方法。样品经酸化乙腈(含0.1%甲酸的乙腈)提取,采用石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心、过膜后直接上机检测。该方法采用C18色... 详细信息

建立了QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留量的分析方法。样品经酸化乙腈(含0.1%甲酸的乙腈)提取,采用石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心、过膜后直接上机检测。该方法采用C18色谱柱进行色谱分离,以0.1%甲酸水(含5mmol/mL乙酸铵)-甲醇为流动相,在0.25mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配曲线定量。在9种基质(葡萄、葡萄干、黄瓜、小麦粉、苹果、白菜、枸杞、西红柿和大米)中,氟噻草胺和乙酰甲草胺在0.25~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,两种化合物的方法定量限为0.5μg/kg;在0.5,1.0,5.0μg/kg3个添加水平下,氟噻草胺的平均回收率在82.5%~103.9%,相对标准偏差为2.9%~15%;乙酰甲草胺的回收率在81.7%~108.1%,相对标准偏差在3.1%~14%。方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

关键词： QuEChERS 氟噻草胺乙酰甲草胺植物源食品液相色谱-串联质谱

火鸡源性成分实时聚合酶链式反应检测方法ISO标准研制

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食品科学 2024年第1期45卷 217-224页

作者：潘良文宁雪王强蔡一村许镇坚张晨上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒... 详细信息

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒样品进行real-time PCR测试,该方法绝对检测限为5拷贝/PCR反应。组织国际协同实验对方法进行验证,方法的假阳性率、假阴性率均为0%,绝对检测限为5拷贝/PCR反应。根据对各实验室不同稀释浓度的质粒样品的定性测试结果对方法进行分析,结果表明,实验室间标准偏差为0.30,低于最大允许值1;在检出概率为95%的情况下,方法的绝对检测限为3.2拷贝/PCR反应,低于最大允许值20拷贝/PCR反应。将该方法提交国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO),经过标准不同的制订阶段投票、征求意见,正式上升为ISO标准(ISO/TS20224-8:2022)。

关键词：火鸡实时聚合酶链式反应检测国际标准化组织