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蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院陕西西安710021 山东省烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜(cryo-electron microsocopy,Cryo-EM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察,以CVOP的外观形态、粒径为评价指标,结合GS-MS法,以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据,评价CVOP的稳定性;采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油(Cnidii Fructus volatile oil,CO)在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构,平均粒径为(185±26)nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好,6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变;CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性;在不含CVOP的空白水凝胶(B)中,积雪草苷(asiaticoside,AS)和羟基积雪草苷(madecassoside,MAS)的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶(A)组;在6.0 h时,水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍,表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒,并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷

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荧光MIRA法快速检测食品中产气荚膜梭菌

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 139-146页

作者：张士财丁卫平伊廷存张瑞朱富强崔俊凤霍胜楠滨州市检验检测中心山东滨州256600 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;... 详细信息

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;梯度稀释目标菌基因组DNA和菌液用于方法灵敏度评价;选取4种食品进行基质干扰试验,评估方法的稳定性;检测实际样品并与国家标准方法进行比较,以验证该方法的实用性。结果该方法特异性强,检测多种非目标致病菌均呈阴性反应;灵敏度高,以基因组DNA为模板和菌液为模板时最低检测限分别为1.05×10^(1) fg/μL和7.5×10^(0) CFU/mL;该方法不受基质影响,抗干扰能力强;耗时短,约20 min即可完成检测。结论本研究中的荧光MIRA方法快速准确、灵敏度高、特异性强,可用于食品中产气荚膜梭菌的快速检测。

关键词：多酶恒温快速扩增产气荚膜梭菌 plc基因分子检测食源性致病菌

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心山东临沂276000 临沂市人民医院药学部山东临沂276000

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析(GRA)融合模型进行质量差异的全面评价。结果HPLC方法学验证符合中国药典要求,10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.83%~100.08%(RSD<2.0%)。化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类,乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.2792~0.6665,湖北和贵州产地的缬草整体质量较好(相对贴近度为0.5790~0.6665)。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标,采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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食品工业科技 2024年第17期45卷 302-315页

作者：罗景阳李娇关健李巧莲王岩松袁帅沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心辽宁沈阳110036

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 详细信息

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱蔬菜 QuEChERS

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配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中9种成分含量的影响

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中成药 2024年第1期46卷 156-161页

作者：侯建忠朱顺娟李瑶王小鹏郝建明曹云飞酒泉市药品检验检测中心甘肃酒泉735008 酒泉市中医院甘肃酒泉735008 镇江市食品药品监督检验中心江苏镇江212000

目的考察不同配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中芦丁、异槲皮素、阿魏酸、槲皮素、异川楝素、山柰酚、川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量的影响,探讨其配伍使用的最优比例。方法分析采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4.6 mm... 详细信息

目的考察不同配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中芦丁、异槲皮素、阿魏酸、槲皮素、异川楝素、山柰酚、川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量的影响,探讨其配伍使用的最优比例。方法分析采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;DAD检测器。采用SPSS 24.0软件分析数据之间的差异性。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.19%~103.13%,RSD 1.86%~2.67%。川楝子-小茴香1∶1、1∶2、2∶1组中9种成分总含量高于川楝子+小茴香(1∶0+0∶1)组(P<0.05),川楝素-小茴香(1∶1)组总含量最高;炮制后,川楝素、异川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量降低(P<0.05,P<0.01),异槲皮素含量升高(P<0.01),其余成分含量变化不明显。结论该方法准确度高,重复性好,川楝子与小茴香配伍后有利于9种成分总量的溶出,比例为1∶1时含量最高。

关键词：川楝子小茴香药对炮制方法配伍比例含量测定 HPLC-DAD

HPLC法同时测定通舒口爽片中9个成分的含量

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药物分析杂志 2024年第09期 1597-1603页

作者：胡小祥何艳孔庆丽黄丽彬郴州市食品药品检验检测中心湘南学院药学院吉林省俊宏药业有限公司

目的:采用高效液相色谱（HPLC）技术，建立同时测定通舒口爽片（大黄、枳实、秦艽等）中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚9个成分的含量。方法:样品经甲醇回流提取后，分析采用Ther... 详细信息

目的:采用高效液相色谱（HPLC）技术，建立同时测定通舒口爽片（大黄、枳实、秦艽等）中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚9个成分的含量。方法:样品经甲醇回流提取后，分析采用Thermo Acclaim-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱，流动相为0.15%磷酸(乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长为236 nm（检测马钱苷酸）、280 nm（检测龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚）、254 nm（检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在各自线性范围内呈良好的关系（r为0.999 1～0.999 9）,平均加样回收率（RSD）分别为99.6%（RSD=1.9%）、101.1%（RSD=2.0%）、100.5%（RSD=1.5%）、101.6%（RSD=0.51%）、99.8%（RSD=1.4%）、100.9%（RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.8%）、102.7%（RSD=1.2%）、102.9%（RSD=0.86%）,6批样品中9个成分的含量范围分别为1.871～3.517 mg·g-1、6.274～12.55 mg·g-1、2.140～3.946 mg·g-1、1.393～2.018 mg·g-1、0.394 8～0.807 2 mg·g-1、0.657 5～1.246 mg·g-1、0.484 7～0.915 8 mg·g-1、0.839 8～1.429 mg·g-1、0.327 3～0.547 9 mg·g-1。结论:所建立的方法简单准确，可用于通舒口爽片的质量控制与评价。

关键词：通舒口爽片高效液相色谱化学成分马钱苷酸龙胆苦苷橙皮苷丹皮酚芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚大黄素甲醚含量测定质量控制

海藻酸钠-低脂果胶-刺槐豆胶三元复合膜的制备及其在香菇压差膨化干燥中的应用

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食品工业科技 2024年

作者：常大伟任娜曹佳怡王虎玄孙玉娇沈文 Sara Sendi 支晓红陕西科技大学食品科学与工程学院咸阳市食品药品检验检测中心

本研究以海藻酸钠（SA）、低脂果胶（LMPs）和刺槐豆胶（LBG）为成膜材料，通过优化各组分的质量比，成功制备了一种海藻酸钠-低脂果胶-刺槐豆胶三元复合可食膜（SPL）。系统研究了复合膜液的流变学特性，测量了膜的机械性能（包括抗拉... 详细信息

本研究以海藻酸钠（SA）、低脂果胶（LMPs）和刺槐豆胶（LBG）为成膜材料，通过优化各组分的质量比，成功制备了一种海藻酸钠-低脂果胶-刺槐豆胶三元复合可食膜（SPL）。系统研究了复合膜液的流变学特性，测量了膜的机械性能（包括抗拉强度和断裂伸长率）、水蒸气透过系数、水溶性、透光率以及水接触角等关键性能指标，利用扫描电镜（SEM）和傅里叶红外光谱（FTIR）技术对复合膜的表面形貌、内部结构及其组分间的相互作用进行表征。此外，本研究还探索了SPL三元复合膜涂膜预处理在香菇压差膨化干燥（EPD）工艺中的应用效果。实验结果显示，当SA、LMPs和LBG的质量比为50:20:30时，所制备的SPL三元复合膜的综合性能较优，抗拉强度为13.54±0.95 MPa，断裂伸长率为58.15%±4.32%，同时在600 nm波长下的透光率为79.70%±2.31%，表现出良好的机械强度和光学性能。复合膜表面平滑，内部结构均匀致密，SA、LMPs和LBG三者之间具有良好的相互作用及分子相容性。与未处理和仅使用SA膜液涂膜预处理的EDP香菇产品相比，采用SPL三元复合膜液结合Ca2+交联涂膜预处理后的EPD香菇产品，其产品品质得到了明显提升。

关键词：多糖可食用膜香菇压差膨化干燥涂膜预处理

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 990-998页

作者：赵琪贾昌平钱叶飞陈卫张超苏州市药品检验检测研究中心苏州215000

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD... 详细信息

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min, 5%A;0~8 min, 5%A→95%A;8~11 min, 95%A;11~11.2 min, 95%A→5%A;11.2~12 min, 5%),流速为0.3 mL·min^(-1);进样体积1μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在1~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。

关键词：超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪降血压非法添加化学药物食品中成药乐卡地平奈比洛尔

高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱法快速检测水果中杀虫剂残留

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农药 2024年第2期63卷 117-124页

作者：罗景阳袁帅关健李巧莲王岩松刘鑫沈阳市食品药品检验所沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心沈阳110036

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,... 详细信息

[目的]通过优化QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱,建立水果中17种杀虫剂快速检测方法。[方法]样品通过10 mL乙腈和提取盐(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物)溶剂萃取,再经过300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、10 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和1000 mg无水硫酸镁净化处理,采用多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描的采集扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行检测,建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图对比进行定性,采用基质匹配外标法定量。[结果]化合物的线性范围分别为0.5~25μg/L或2~50μg/L,决定系数R^(2)≥0.99013,检出限为0.5~2μg/kg,定量限为1~5μg/kg,样品的加标回收率为70.69%~117.40%,精密度为0.82%~13.81%。[结论]该方法操作简便、快速,准确性好,适用于水果中多种杀虫剂残留量的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱水果 QuEChERS