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理中丸HPLC指纹图谱的建立及9种成分含量测定

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中国药学杂志 2024年第17期 1643-1650页

作者：刘晓玲马海棠王苗李运余磊邱国玉程显隆冯金梁杨扶德甘肃中医药大学药学院兰州市食品药品检验检测研究院甘肃中医药大学图书馆甘肃药业集团科技创新研究院有限公司中国食品药品检定研究院甘肃康乐药业有限责任公司

目的建立理中丸高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定绿原酸（chlorogenic acid）、甘草苷（liquiritin）、党参炔苷（lobetyolin）、甘草素（liquiritigenin）、甘草酸（glycyrrhetinic acid）、白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）、白... 详细信息

目的建立理中丸高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定绿原酸（chlorogenic acid）、甘草苷（liquiritin）、党参炔苷（lobetyolin）、甘草素（liquiritigenin）、甘草酸（glycyrrhetinic acid）、白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）、白术内酯Ⅱ（atractylenolideⅡ）、白术内酯Ⅰ（atractylenolideⅠ）和10-姜酚（10-gingero）的含量，为其质量控制提供依据。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱，以乙腈体积分数-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL·min-1,检测波长215和254 nm,柱温30℃;通过相似度评价，结合化学模式识别，对21批理中丸指纹图谱进行评价及分析，并对9种指标成分进行定量测定。结果 21批理中丸指纹图谱中共标定29个共有峰，各批次的相似度均大于0.9,3个厂家21批样品可聚为3类，组间差异化合物有16个。9种成分在各自线性范围内线性关系良好（r≥0.998 7）;平均加样回收率95.34%～104.41%,相对标准偏差（RSD）0.95%～2.95%。结论建立的理中丸指纹图谱及多成分定量测定方法简单、准确、重现性较好，可用于理中丸整体质量评价。

关键词：理中丸高效液相色谱法指纹图谱含量测定化学模式识别

基于广泛靶向代谢组学研究甘草不同年限差异代谢物

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 144-157页

作者：周德来王苗冯金梁赵鲲鹏李运程显隆杨扶德甘肃中医药大学药学院兰州730000 甘肃康乐药业有限责任公司兰州730300 甘肃中医药大学中医临床学院兰州730000 兰州食品药品检验检测研究院兰州730050 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:通过对不同栽培年限甘草中的代谢成分进行定性定量分析,寻找其差异代谢物,探究甘草体内代谢物的累积规律。方法:采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,梯度... 详细信息

目的:通过对不同栽培年限甘草中的代谢成分进行定性定量分析,寻找其差异代谢物,探究甘草体内代谢物的累积规律。方法:采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量4μL;质谱采用正负离子扫描,多反应监测模式,进行样品质谱信号采集,基于自建二级质谱数据库对不同年限甘草体内的代谢物进行定性与定量分析,结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析、聚类热图分析等手段对不同年限甘草的代谢物进行多元统计分析。结果:(1)从不同年限甘草样品共检测到1 038个代谢物,其中一年生与二年生甘草间存在201个差异代谢物,125个上调,76个下调;二年生与三年生之间存在223个差异代谢物,64个上调,159个下调;一年生与三年生之间存在185个差异代谢物,59个上调,126个下调;发现一年生甘草特有代谢物4个,二年生6个,三年生1个。(2)对差异代谢物进行K-均值聚类分析,按照积累趋势不同将差异代谢物进行分类,发现大多数黄酮、酚酸、萜、木脂素及香豆素等类代谢物在二年生甘草中达到峰值,大多数生物碱、氨基酸及其衍生物等类代谢物在一年生甘草中达到峰值,一部分黄酮、酚酸等类代谢物在三年生甘草中达到峰值,提示甘草体内代谢物含量变化存在一定的规律。(3)在京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库注释得到160个差异代谢物,黄酮类、氨基酸及其衍生物、有机酸是其中占比较多的差异代谢物。不同对比组间共富集到79条差异代谢通路,其中极显著富集的差异代谢通路(P<0.01)6条,显著富集的通路(P<0.05)23条,参与上述通路的化合物在不同年限对比中的分布与富集前基本一致。结论:本研究阐明了不同生长年限甘草代谢组分间的差异,并通过差异代谢物进一步分析了可能造成差异的代谢通路,为甘草采收年限的确定及品质形成机制的研究提供一定的参考依据。

关键词：甘草栽培年限广泛靶向代谢组学超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法差异代谢物 KEGG通路正交偏最小二乘法判别分析

不同生长时期大黄中无机元素的测定及健康风险评估

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中国无机分析化学 2024年第11期14卷 1498-1505页

作者：王波王彩虹祁光增瞿德业王新潮朱梦晨张航解迎双兰州海关技术中心兰州730010 西北师范大学地理与环境科学学院兰州730070 礼县春天药业有限责任公司甘肃陇南742200

为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-... 详细信息

为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性;最小二乘判别法分析可以较好地区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量;健康风险评估结果表明,大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。

关键词：大黄无机元素风险评估电感耦合等离子体串联质谱电感耦合等离子发射光谱

大黄及其种植区土壤中重金属生态风险的评估及模型构建

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中药材 2024年 1361-1368页

作者：王彩虹王波祁光增解迎双朱梦晨张航瞿德业西北师范大学地理与环境科学学院兰州海关技术中心礼县春天药业有限责任公司

目的:了解甘肃礼县大黄种植区土壤及大黄植株重金属含量及潜在的生态风险。方法:采集甘肃礼县大黄种植区88个土壤及大黄植株样品,经微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)同时测定样品中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(... 详细信息

目的:了解甘肃礼县大黄种植区土壤及大黄植株重金属含量及潜在的生态风险。方法:采集甘肃礼县大黄种植区88个土壤及大黄植株样品,经微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)同时测定样品中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)8种重金属含量。采用地累积指数法(Igeo)和污染负荷指数法(PLI)评价种植区土壤8种重金属的污染状况;并构建Monte-Carlo模型对研究区生态风险进行评估;采用富集系数(BCF)和转运系数(TF)评估土壤重金属在大黄植株中的富集与转运能力。结果:研究区土壤As、Cd、Cr、Hg、Cu、Ni、Zn分别有9%、58%、5%、42%、47%、66%、34%的采样点含量超出甘肃省背景值;大黄根、茎、叶和花部位重金属均无超标现象。有18%采样点的Cd和10%采样点的Hg地累积指数呈轻度污染,其余重金属地累积指数均处于无污染状态;土壤重金属污染负荷指数呈无污染状态。大黄植株各部位Cd富集能力最强;Cu的转运能力最强。Monte-Carlo模拟的研究区生态风险结果表明,研究区存在轻微生态风险,Hg贡献率最高,其次是Cd。结论:大黄种植区土壤存在轻微生态风险;Monte-Carlo模型模拟数值与实际数值相比,较吻合,模型可用于生态风险评估,且该模型降低了传统生态风险评估方法中极值带来的不确定性,更加准确地反映研究区土壤重金属的生态风险。

关键词：大黄种植区土壤重金属 Monte-Carlo模型生态风险

化学计量学分析党参中金属元素及其健康风险评估

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甘肃中医药大学学报 2024年第2期41卷 47-54页

作者：高国莹姚晓玲马春旭周德来黄钰芳赵鲲鹏邵士俊杨扶德冯金梁兰州佛慈制药股份有限公司质量部甘肃兰州730300 甘肃中医药大学药学院甘肃兰州730101 甘肃中医药大学中医临床学院甘肃兰州730101 中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000 甘肃康乐药业有限责任公司甘肃兰州730300

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定党参中20种金属元素含量的方法,并对党参潜在的健康风险进行评估。方法党参药材采用微波消解进行前处理,利用ICP-MS测定党参中20种金属元素的含量,采用聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定党参中20种金属元素含量的方法,并对党参潜在的健康风险进行评估。方法党参药材采用微波消解进行前处理,利用ICP-MS测定党参中20种金属元素的含量,采用聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等方法对不同产地党参样品中的元素含量进行差异性分析,通过计算每日最大可耐受摄入量(EDI)、靶标危害系数(THQ)、危险指数(HI)进行风险评估。结果所测党参样品中,2批重金属砷超标,2批重金属镉超标;通过化学计量学分析发现,20种元素中,铝、钒、铁、钴、铅、钾、铊、钙、铜、锰、硒、锶、镁等13种元素是区别不同产地党参样品的差异标志物。同时,健康风险评估模型EDI、THQ、HI结果显示,36批党参样品对人体健康不存在致癌风险。结论党参对人体健康不存在致癌风险,但重金属超标现象仍然存在,应加强党参的种植、加工环节,以提高党参用药安全。

关键词：党参重金属化学计量学主成分分析偏最小二乘判别分析风险评估

甘草中20种无机元素的测定及对有害元素的健康风险评估

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食品安全质量检测学报 2024年第8期15卷 281-291页

作者：李海燕尹盼盼彭腾腾马趣环马中森石晓峰甘肃省医学科学研究院兰州730000 甘肃中医药大学药学院兰州730000 陇西保和堂药业有限责任公司定西743000

目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污... 详细信息

目的测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量及数据分析。通过计算样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素的单向污染指数和综合污染指数对其进行安全性评价,通过计算每日最大可耐受摄入量(maximum tolerable daily intake,EDI)、靶标危害系数(target hazard quotients,THQ)和致癌风险(carcinogenic risk,CR),对甘草中5种重金属元素和有害元素进行健康风险评估,计算出甘草中各重金属的推荐重金属限量值(maximumresiduelimit,MRL)。结果得到的各无机元素在各自范围内线性关系良好(0.9969≤R2≤0.9996),样品稳定性、重复性、加标回收率及仪器精密度良好;Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr和Ba元素含量较高,并且各样品间各元素含量具有一致性和差异性;主成分分析中22个样品得到5个主成分,累计方差贡献率达84.308%,确定Ga、V、Cs、Se、Co、As、U、Ni、Cd和Hg是甘草的特征无机元素;相关性分析结果与主成分分析结果基本一致;健康风险评估结果显示甘草样品均对暴露人群无明显健康危害,其致癌风险也可忽略不计。结论本研究所建立的方法可有效进行甘草无机元素的测定及来源判别,并为甘草健康风险评估提供了科学依据。

关键词：甘草电感耦合等离子体质谱法原子荧光光谱法健康风险评估

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马源性免疫球蛋白的研究应用进展

中国兽医科学 2024年第1期54卷 115-123页

作者：周玉娟吴强储岳峰刘子越贾涛中国生物技术股份有限公司北京100024 成都蓉生药业有限责任公司四川成都610093 中国农业科学院兰州兽医研究所兰州大学动物医学与生物安全学院动物疫病防控全国重点实验室甘肃兰州730046

马源性免疫球蛋白是采用特定抗原主动免疫马匹后产生的较高滴度的能够中和这种抗原的抗体(主要成分是IgG),通过胃蛋白酶消化,切掉与种属间免疫原性相关的Fc段,仅纯化出具有中和活性的F(ab’)2片段,发挥特异性免疫作用,用于预防和治疗以... 详细信息

马源性免疫球蛋白是采用特定抗原主动免疫马匹后产生的较高滴度的能够中和这种抗原的抗体(主要成分是IgG),通过胃蛋白酶消化,切掉与种属间免疫原性相关的Fc段,仅纯化出具有中和活性的F(ab’)2片段,发挥特异性免疫作用,用于预防和治疗以传染病为主的许多疾病。本文对马源性免疫球蛋白的结构和功能、马源性免疫球蛋白在冠状病毒感染等传染病的防治中发挥的作用进行了综述,以便为积极发挥马源性免疫球蛋白的优势总结经验,并为突破马源性免疫球蛋白研发应用中存在的瓶颈问题提供参考和建议。

关键词：马源性免疫球蛋白免疫感染抗体作用机制

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我国多地区献浆者总蛋白水平调查

中国输血杂志 2024年第1期37卷 58-62页

作者：高阳周蓉杨洪芳韩鲤伊黄荣杭燕董德梅北京天坛生物制品股份有限公司北京100000 成都蓉生药业有限责任公司十堰市郧阳区单采血浆站有限公司常熟市白茆单采血浆有限责任公司

目的分析捐献血浆对人体总蛋白的影响以及不同采血管对总蛋白水平检测的影响。方法选取2021年3—4月来自6个省/自治区共11家单采血浆站1373名献浆者,分别用不加抗凝剂普通采血管、肝素抗凝管、枸橼酸钠抗凝管采集全血标本并分为血清组... 详细信息

目的分析捐献血浆对人体总蛋白的影响以及不同采血管对总蛋白水平检测的影响。方法选取2021年3—4月来自6个省/自治区共11家单采血浆站1373名献浆者,分别用不加抗凝剂普通采血管、肝素抗凝管、枸橼酸钠抗凝管采集全血标本并分为血清组、肝素抗凝组、枸橼酸钠抗凝组。标本在分离出血清和血浆后用双缩脲法进行总蛋白检测。不同采血管之间总蛋白水平比较采用Kruskal-Wallis检验。按性别将献浆者分为男性组(n=597)、女性组(n=776)2组,不同性别之间总蛋白水平比较采用独立样本t检验。按地域将献浆者分为四川组、湖北组、甘肃组,采用Games-Howell检验,进行两两比较。结果1373名献浆者血清总蛋白水平中位数为73.1 g/L,与我国血清总蛋白参考值范围(65~85)g/L相符合。1373名献血者血清组、肝素抗凝组、枸橼酸钠抗凝组总蛋白水平的中位数分别为:73.1 g/L、73.3 g/L、63.8 g/L,3组间比较有差异(P0.05)。男性组与女性组血清总蛋白水平分别为:(72.41±5.40)g/L、(73.67±4.95)g/L(P甘肃组血清总蛋白水平分别为(73.91±4.29)g/L、(74.17±5.11)g/L、(67.09±3.65)g/L(P甘肃组与湖北组和四川组有差异(P0.05)。结论符合献浆条件的献浆者不会由于定期捐献血浆导致体内总蛋白含量异常,但不同性别、不同地域献血者总蛋白水平均存在差异,女性总蛋白水平高于男性,湖北地区总蛋白水平最高,其次四川,最后甘肃地区。不同采血管的总蛋白水平有差异,肝素抗凝组最高,其次血清组,最后枸橼酸钠抗凝组。

关键词：献血浆者血清总蛋白肝素抗凝血浆总蛋白枸橼酸盐抗凝血浆总蛋白双缩脲法

有机栽培对SP_(2)代当归成药特性的影响

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热带农业工程 2024年第2期48卷 104-110页

作者：金建琴张艳芳郭凤霞陈垣刘晓峰甘肃农业大学生命科学技术学院/农学院/甘肃省干旱生境作物学重点实验室/甘肃省中药材规范化生产技术创新重点实验室/甘肃省药用植物栽培育种工程研究中心甘肃兰州730070 甘肃中天药业有限责任公司/甘肃省特色药用植物资源保护与利用工程实验室/甘肃省特色药材规范化可追溯栽培工程技术研究中心甘肃定西748100

为研究有机栽培对SP_(2)当归成药特性的影响,实验采用单因素随机区组设计的方法,以纯有机肥为基肥,设有CK(不施肥),OM1(750 kg/hm^(2)),OM2(1500 kg/hm^(2)),OM3(2250 kg/hm^(2)),OM4(3000 kg/hm^(2)),OM5(3750 kg/hm^(2))6个处理。每个处理随机抽取30株,挂牌标记后测定SP_(2)代当归成药期生长发育动态(株高、株幅、叶长、叶宽)和返青率、叶绿素、氮含量等指标。结果表明:基施纯有机肥可显著提高SP_(2)代成药株高、株幅、叶长和叶宽,其中OM3处理的返青率最高,为95%,与CK相比,增长了14.15%;不同指标表明各处理整体在9月长势最好,达到最高值。就9月份各指标而言,株高、叶宽在OM1处理下最好,株幅、叶长、叶绿素和氮含量均在OM3处理下最好。对种苗7个性状综评显示,各施肥处理综合因子指数大小依次为OM3(0.9558)>OM1(0.6459)>OM2(0.6005)>CK(0.4858)>OM4(0.2269)>OM5(0.0317),说明当归移栽有机肥施用量以2250 kg/hm^(2)为宜。综上所述,当归经有机栽培后可增强其抗逆性,获得的抗逆成药株将是当归新品种选育的优异宝贵种质资源。

关键词：当归有机肥生长发育相关分析变异系数综合因子