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气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留

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分析化学 2013年第6期41卷 944-948页

作者：崔淑华郭庆龙张峰林黎明山东出入境检验检疫局技术中心中国检验检疫科学研究院黄岛出入境检验检疫局

建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表... 详细信息

建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10～500μg/L,其余16种农药在5～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9999。17种农药在10～500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%～102.9%,相对标准偏差为2.9%～7.8%,检出限为0.33～6.6μg/kg,定量限为1.1～21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。

关键词：气相色谱-质谱基质固相分散凝胶渗透色谱菊酯类农药花生

核密度分析及自举法估计曹妃甸口岸进口铁矿石汞含量的代表值

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冶金分析 2017年第1期37卷 34-38页

作者：赵超吴楠王钊河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心

对曹妃甸口岸进口的641个铁矿石样品的汞含量进行了测定,采用正态概率分布函数验证数据的正态性,利用核密度分布估计法分析了数据的多态性。用自举法(Bootstrap)分别对整体样本和子样本进行重复模拟取样,估计了汞含量的代表值及置信区... 详细信息

对曹妃甸口岸进口的641个铁矿石样品的汞含量进行了测定,采用正态概率分布函数验证数据的正态性,利用核密度分布估计法分析了数据的多态性。用自举法(Bootstrap)分别对整体样本和子样本进行重复模拟取样,估计了汞含量的代表值及置信区间。结果表明,整体样本的汞含量呈非正态分布,核密度分布图能直观反应汞含量分布的多态性。整体样本汞含量的代表值为0.066 3μg/g,澳大利亚、巴西、秘鲁、日本、南非、乌克兰、智利、印度的铁矿石汞含量代表值依次为0.057 3、0.077 4、0.056 8、0.003 0、0.007 8、0.013 0、0.002 9、0.047 8μg/g。自举法模拟重新取样估计有限单次样本的代表值是稳健、有效的,这为有害元素风险评估中元素含量的估计提供了一种新方法。

关键词：核密度自举法铁矿石汞代表值

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

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冶金分析 2011年第12期31卷 50-53页

作者：普旭力赖添岳董清木王鸿辉邹建龙厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036μg/g和0.010μg/g;相对标准偏差(RSD)分别为5.1%和8.8%(n=11,As为1μg/g,Hg为0.2μg/g),回收率介于95%～110%之间。

关键词：铁鳞砷汞氢化物发生-原子荧光光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

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冶金分析 2015年第1期35卷 34-37页

作者：普旭力蔡继杰王伟潘忠厚王鸿辉厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。... 详细信息

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。

关键词：稀土合金 X射线荧光光谱法熔融制样镧铈镨钕

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

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冶金分析 2018年第9期38卷 59-62页

作者：邹雯雯岳春雷赵祖亮张庆建周龙龙徐兆锋山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,... 详细信息

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

关键词：微波消解火焰原子吸收光谱法(FAAS) 铜精矿银

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滑石粉的X射线衍射快速定性筛选方法

冶金分析 2013年第9期33卷 32-36页

作者：赵景红盛向军陈新刘名扬曾泽胡晓静辽宁出入境检验检疫局技术中心

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征。考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作... 详细信息

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征。考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I1)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70%的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持。

关键词：滑石粉 X射线衍射分析快速定性筛选

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分

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冶金分析 2017年第12期37卷 33-37页

作者：田琼胡建军叶金燕卢韵宇洪武兴湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr;O;、Fe、MgO、SiO;、Al;O;、CaO、P、S、K;O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li;B;O;-LiBO;（m∶m=67∶33）为熔剂,稀释比1∶20... 详细信息

针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr;O;、Fe、MgO、SiO;、Al;O;、CaO、P、S、K;O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li;B;O;-LiBO;（m∶m=67∶33）为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液（500g/L NaNO;溶液-70g/L LiBr溶液）,在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10;48μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。

关键词： X射线荧光光谱法主次成分铬矿熔融制样

西洋参实时荧光定量PCR快速鉴别方法的建立

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中国中药杂志 2018年第20期43卷 4050-4054页

作者：黄永辉徐淼锋权永兵迟远丽林伟廖力张卫东珠海出入境检验检疫局技术中心

基于ITS2片段序列特征,该研究设计了西洋参的特异性引物、探针,通过条件的优化建立了西洋参的实时荧光定量PCR快速鉴别方法。利用该方法对43个中药材样本进行了验证,结果能准确地鉴别出43个药材样本中的22个西洋参,并且灵敏度高,检测限... 详细信息

基于ITS2片段序列特征,该研究设计了西洋参的特异性引物、探针,通过条件的优化建立了西洋参的实时荧光定量PCR快速鉴别方法。利用该方法对43个中药材样本进行了验证,结果能准确地鉴别出43个药材样本中的22个西洋参,并且灵敏度高,检测限可达到1×10-4ng。该方法具有准确、快捷、灵敏的特点,可对西洋参及其加工产品进行准确的鉴别和检测,应用前景广阔。

关键词：西洋参人参实时荧光定量PCR 快速鉴别

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星状病毒核酸检测标准物质的研制

食品科学 2016年第6期37卷 172-177页

作者：徐蕾蕊魏海燕林长军马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏永新赵晓娟曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026 辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的c RNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒c RNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2种标准物质样品。采用实... 详细信息

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的c RNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒c RNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2种标准物质样品。采用实时荧光定量实时聚合酶链式反应（real-time-polymerase chain reaction,RTPCR）方法检验2种标准物质样品均匀性和稳定性。样品中RNA浓度（拷贝/μL）通过荧光定量RT-PCR和数字PCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果：均匀性结果显示2种样品组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义（P〉0.05）。稳定性检验表明20-25℃10 d、4℃14 d、-20℃3个月及-80℃和液氮6个月2种样品c RNA含量无显著变化。RNAsafe（-）标准物质定值为：（1.652±0.143）×10^8拷贝/μL（-80℃）和（1.652±0.135）×10-8拷贝/μL（液氮）。结论：RNAsafe（-）标准物质样品可作为用于星状病毒核酸检测的标准物质。

关键词：星状病毒核酸定量实时聚合酶链式反应数字聚合酶链式反应标准物质

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