熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分

作     者：田琼 胡建军 叶金燕 卢韵宇 洪武兴 TIAN Qiong;HU Jian-jun;YE Jin-yan;LU Yun-yu;HONG Wu-xing

作者机构：湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东湛江524022 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2017年第37卷第12期

页      面：33-37页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：湛江市科技计划项目(2015A01012) 广东出入境检验检疫局科技计划项目(2016GDK53) 

主　　题：X射线荧光光谱法 主次成分 铬矿 熔融制样 

摘      要：针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr_2O_3、Fe、MgO、SiO_2、Al_2O_3、CaO、P、S、K_2O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li_2B_4O_7-LiBO_2(m∶m=67∶33)为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液(500g/L NaNO_3溶液-70g/L LiBr溶液),在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10~748μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。