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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

基于食品安全标准的食品检验检测问题与对策研究

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中外食品工业 2024年第11期 31-33页

作者：于军什牙克石市食品药品检验检测所

在社会飞速发展的背景下，人们生活水平发生了质的飞跃，使得食品安全质量逐渐成为居民安全的热议话题之一。基于此，本文对食品安全标准下食品的检验检测进行研究，分析现阶段食品检验检测过程中存在的普遍问题，并针对性地提出相应优... 详细信息

在社会飞速发展的背景下，人们生活水平发生了质的飞跃，使得食品安全质量逐渐成为居民安全的热议话题之一。基于此，本文对食品安全标准下食品的检验检测进行研究，分析现阶段食品检验检测过程中存在的普遍问题，并针对性地提出相应优化对策对提高食品安全具有十分重要的意义。研究结果表明，目前在食品安全检验检测过程中主要存在检测体系不够完善、检测技术较为落后以及检测监督力度不足等问题，为此，通常可采用构建科学化的食品安全检测标准体系、引进多元化先进检测技术与加大监督力度等措施进行优化，从而为促进我国食品安全检测水平提供借鉴。

关键词：食品检验检测食品安全标准问题对策

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

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浙江沿海地区海产品卤代咔唑赋存及风险评估

现代食品科技 2024年

作者：吴俣蒋玲波高卓瑶倪鲁波戴意飞刘婷陆羚子赵巧灵舟山市食品药品检验检测研究院杭州市食品药品检验研究院

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结... 详细信息

运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法研究海产品中卤代咔唑（PolyhalogenatedCarbazoles;PHCZs）分布特征，调查了浙江沿海地区24个品种共计389个海产品样本中PHCZs含量，并结合浙江省居民水产消费量，进行了初步的膳食暴露风险评估。结果显示：所有海产品样品中PHCZs检出率为100%，含量范围为0.43～18.44μg/kg以湿重计（Wet Weight;ww）。不同海产品PHCZs含量存在差异，具体表现为鱼类样品中∑9PHCZs均值为5.58μg/kgww，甲壳类样品均值为3.35μg/kgww，软体类样品均值为4.56μg/kgww。此外，在检测的9种PHCZs中，3,6-溴代咔唑是海产品中检出率最高且浓度也最大的单体。风险评估表明，毒性当量均低于欧盟食品安全委员会规定的最高限量，膳食暴露值均低于食品添加剂委员会规定的每月容许摄入量。综上，浙江沿海地区海产品中卤代咔唑的毒性较低，膳食暴露风险较小，总体处于安全水平。

关键词：浙江沿海地区海产品卤代咔唑毒性当量膳食暴露值

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山东省小麦及小麦粉中铝本底值分析

现代食品科技 2024年

作者：韩德娟张喜琦高明辉周红高艾英泰安市食品药品检验检测研究院(泰安市纤维检验所) 山东省食品药品检验研究院

为了解山东省小麦及小麦粉中本底铝含量，为小麦粉制品中铝的限量要求提供参考，连续两年随机采集山东省16地市小麦、小麦粉、麦麸及小麦粉制品共计550份，采用电感耦合等离子体质谱仪对其铝元素含量进行检测。结果表明，山东省小麦与... 详细信息

为了解山东省小麦及小麦粉中本底铝含量，为小麦粉制品中铝的限量要求提供参考，连续两年随机采集山东省16地市小麦、小麦粉、麦麸及小麦粉制品共计550份，采用电感耦合等离子体质谱仪对其铝元素含量进行检测。结果表明，山东省小麦与小麦粉中铝元素含量存在显著性差异（P市小麦、小麦粉样品中普遍存在，不同年份、不同地市小麦、小麦粉中铝元素含量存在显著性差异（P食品检验与食品安全监管部门提供科学依据，建议各地根据实际情况制定小麦粉及其制品中的铝元素限量指标。

关键词：山东省小麦小麦粉铝本底值

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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食品工业科技 2024年第17期45卷 302-315页

作者：罗景阳李娇关健李巧莲王岩松袁帅沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心辽宁沈阳110036

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 详细信息

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱蔬菜 QuEChERS

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