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分散固相萃取技术在动物源性食品兽药残留检测中的应用进展

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食品安全质量检测学报 2023年第15期14卷 164-175页

作者：张金玲李凯王俊燕战京芹宫小明潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041 潍坊市动物疫病预防控制中心潍坊261041 潍坊市农业技术推广中心潍坊261041

高效的样品前处理是实现准确分析的前提条件。分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,DSPE)是一种通过将固体吸附剂分散在液体分析物中,从复杂基质中分离和净化不同的分析物的方法。这种方法具有高效、快速、选择性强、易操... 详细信息

高效的样品前处理是实现准确分析的前提条件。分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,DSPE)是一种通过将固体吸附剂分散在液体分析物中,从复杂基质中分离和净化不同的分析物的方法。这种方法具有高效、快速、选择性强、易操作等优点,已经被广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域的样品前处理中。本文首先对DSPE做了概述,然后以DSPE的设计原理为切入点,阐述固体吸附剂的不同分散方式、固体吸附剂的种类和性质对样品前处理过程的影响。随着纳米科技的蓬勃发展,尤其是磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳质材料及金属有机框架化合物等新材料的发现为DSPE注入了新的活力。本文重点讨论了这几种新材料在动物源性食品兽药残留方面的应用情况,并对DSPE的未来发展方向进行了预测,以期为相关技术人员提供新的思路。

关键词：分散固相萃取动物源性食品兽药残留

气相色谱-串联质谱法同时测定衢枳壳中多种农药残留

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 16-24页

作者：雷美康彭芳陈瑶许源余琪邓徐霞祝子铜杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内... 详细信息

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg;在0.02 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个水平下进行加标试验,在0.10 mg/kg添加水平,224种农药的回收率为53.06%~100.56%,相对标准偏差(RSD)在5.03%~16.79%;在0.05 mg/kg添加水平,除禾草敌等12种农药外,其余212种农药的回收率为50.56%~104.44%,RSD在3.90%~19.17%;在0.02 mg/kg添加水平,除敌敌畏等41种农药外,其余183种农药的回收率为34.72%~112.50%,RSD在6.27%~26.70%。该方法适用于衢枳壳中多种农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留衢枳壳

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氧化锌富集物中碳、硫含量的快速测定

中国陶瓷 2019年第10期55卷 30-34页

作者：李勇阮贵武杨俊凡冯均利吴成峰唐梦奇深圳海关工业检测技术中心深圳518067 防城海关综合技术服务中心防城港538001

采用Multi EA4000型元素分析仪测定氧化锌富集物中总碳、总硫的含量,讨论了进样量、进样速度、助燃气体流量、燃烧温度等实验条件对测定结果的影响,同时测定了方法的准确性和精密度。实验结果表明:碳、硫的检出限分别为0.015 mg和0.014 ... 详细信息

采用Multi EA4000型元素分析仪测定氧化锌富集物中总碳、总硫的含量,讨论了进样量、进样速度、助燃气体流量、燃烧温度等实验条件对测定结果的影响,同时测定了方法的准确性和精密度。实验结果表明:碳、硫的检出限分别为0.015 mg和0.014 mg,精密度RSD(11)≤3.9%,实际样品测定结果与其他方法吻合,可碳、硫同步测定,满足进口氧化锌原料的快速检验。

关键词：元素分析仪氧化锌富集物总碳总硫

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4种肉类成分多重PCR的鉴定方法

中国兽医杂志 2020年第11期56卷 65-69页

作者：袁淑辉蔡军王忠才李舟王建昌王素华温州海关综合技术服务中心浙江温州325027 石家庄海关技术中心河北石家庄050051

为建立4种肉类(牛肉、猪肉、鸡肉和马肉)成分的鉴别方法,本试验基于动物线粒体细胞色素b基因,设计1条通用正向引物CF,以牛、猪、鸡和马的特定DNA序列设计4条特异性反向引物R,优化反应条件,建立了多重PCR检测方法。该方法对牛、猪、鸡和... 详细信息

为建立4种肉类(牛肉、猪肉、鸡肉和马肉)成分的鉴别方法,本试验基于动物线粒体细胞色素b基因,设计1条通用正向引物CF,以牛、猪、鸡和马的特定DNA序列设计4条特异性反向引物R,优化反应条件,建立了多重PCR检测方法。该方法对牛、猪、鸡和马肉的检测灵敏度为10×10^(-3) ng/μL,具有良好的特异性。对80份市售肉制品样本进行检测,检出掺假样本31份,与本实验室常用的荧光定量PCR试剂盒检测结果一致。本试验建立的多重PCR方法能够有效地对牛、猪、鸡和马源性成分进行快速检测。

关键词：多重PCR 鉴定牛肉猪肉鸡肉马肉

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气相色谱法测定橡胶中的苯胺类物质含量

橡胶工业 2022年第8期69卷 629-634页

作者：尹洪雷戴金兰程立军涂满娣周磊俞凌云陈学灿榕城海关综合技术服务中心福建福清350300 福州海关技术中心福建福州350003 天津海关天津300041 成都海关技术中心四川成都610041

研究气相色谱法测定橡胶中的苯胺、邻苯二胺、N-乙基苯胺和N,N-二乙基对苯二胺的含量。优化测定步骤如下:准确称取2.0 g试样,加入10 mL乙醇,在25~30℃下涡旋振荡10 min,再超声提取20 min,过滤,重复提取1次,合并滤液,用固相萃取柱净化滤... 详细信息

研究气相色谱法测定橡胶中的苯胺、邻苯二胺、N-乙基苯胺和N,N-二乙基对苯二胺的含量。优化测定步骤如下:准确称取2.0 g试样,加入10 mL乙醇,在25~30℃下涡旋振荡10 min,再超声提取20 min,过滤,重复提取1次,合并滤液,用固相萃取柱净化滤液,净化液旋转蒸发至约0.5 mL,用正己烷定容至2 mL,用孔径0.45μm有机相滤膜过滤;采用HP-5色谱柱,在初始温度50℃保持2 min后,以4℃·min^(-1)速率升温至170℃并保持5 min,再以40℃·min^(-1)速率升温至280℃并保持2 min的升温程序下进行滤液的气相色谱测试。该方法苯胺、N-乙基苯胺、邻苯二胺和N,N-二乙基对苯二胺的检出限分别为0.005,0.260,0.005和0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为89.00%~110.51%,相对标准偏差为1.61%~9.94%。

关键词：气相色谱橡胶苯胺类物质含量测定

GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡

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印染 2020年第11期46卷 69-72页

作者：李朝阳尤志勇李建勇温裕云连小彬毛树禄泉州海关综合技术服务中心福建晋江362200 PFI远东检测技术服务有限公司福建泉州362000

采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382... 详细信息

采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382、396、402、416、430、437、451、473。在质量浓度为5.0~80.0 mg/L时,标准曲线的线性相关系数为0.9974,空白样品加标回收率在75%~100%,检出限低于30.0 mg/kg,可满足纺织样品中中链氯化石蜡的测试要求。

关键词：测试 GC-ECNI-MSD 中链氯化石蜡纺织品

固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法测定水果中甲基异柳磷

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广东化工 2019年第18期46卷 141-142,161页

作者：刘滨丁斌斌李央央孙梦妮张思思陈祥准温州海关综合技术服务中心

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱测定水果中甲基异柳磷的检测方法。样品经乙腈提取、盐析、离心后,取上层有机相,经固相萃取柱净化后浓缩,选用HP-5MS超惰性毛细管柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后经多反应监测(MRM)模式检测。该... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱测定水果中甲基异柳磷的检测方法。样品经乙腈提取、盐析、离心后,取上层有机相,经固相萃取柱净化后浓缩,选用HP-5MS超惰性毛细管柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后经多反应监测(MRM)模式检测。该方法在2~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.999,定量限为0.2μg/kg,平均加标回收率范围为83.2%~109.5%,相对偏差在2.5%~8.8%之间。该方法准确、灵敏,抗干扰性高,适用于水果快速定性和定量分析。

关键词：水果甲基异柳磷固相萃取气相色谱-串联质谱法

干制、储存条件及模拟消化对龙眼干中5-羟甲基糠醛含量的影响

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食品科学 2024年第19期45卷 41-48页

作者：方榕辉桑婉婧程群刘树滔福州大学至诚学院福建福州350002 福州大学生物科学与工程学院福建福州350002 莆田海关综合技术服务中心福建莆田351100

为探究龙眼干在加工、储存过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的生成规律及安全性,测定不同温度干制、储存过程中龙眼干5-HMF含量的变化,以及干制过程中还原糖、总酸、总游离氨基酸和褐变度的变化,并分析各种变化之间... 详细信息

为探究龙眼干在加工、储存过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的生成规律及安全性,测定不同温度干制、储存过程中龙眼干5-HMF含量的变化,以及干制过程中还原糖、总酸、总游离氨基酸和褐变度的变化,并分析各种变化之间的相关性;然后通过体外模拟消化实验及肠道上皮细胞模型对其进行安全性分析。结果表明:随着干制温度的上升,5-HMF在干制温度大于85℃时显著升高(P<0.05),5-HMF含量与总酸含量和褐变度呈正相关,与总游离氨基酸及还原糖含量呈负相关;龙眼干在冷藏(4℃)、常温(25℃)、高温(37℃)储存条件下,5-HMF随储存时间延长先上升后下降,不同条件下的增长趋势不同,其中25℃条件下最快开始下降且总体含量较低;龙眼干中的5-HMF含量在口腔消化阶段短暂升高,在胃、肠消化阶段显著降低;龙眼干水提液能抑制5-HMF的吸收,且对于24 mmol/L 5-HMF的Caco-2细胞毒性有一定的抵消作用。结果说明,优化龙眼干的干制和储存条件能够降低5-HMF的含量;正常食用的情况下,人体消化道能降低龙眼干中5-HMF,提高其食用安全性。

关键词： 5-羟甲基糠醛龙眼干美拉德反应安全性

太仓港国际航行船舶码头供水点水质检测情况分析

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口岸卫生控制 2019年第5期24卷 10-12页

作者：杨凤英梅霓高晓丽倪凯杰太仓海关综合技术服务中心

目的掌握太仓港国际航行船舶码头供水点水质卫生情况,为口岸卫生监督提供执法依据,保障船员生活饮用水安全,防止由码头供水引起的国际航行船舶上船员肠道传染病的传播。方法2019年3-8月对太仓港国际航行船舶供水的十个码头供水点供水情... 详细信息

目的掌握太仓港国际航行船舶码头供水点水质卫生情况,为口岸卫生监督提供执法依据,保障船员生活饮用水安全,防止由码头供水引起的国际航行船舶上船员肠道传染病的传播。方法2019年3-8月对太仓港国际航行船舶供水的十个码头供水点供水情况进行采样检测,对检测结果进行统计分析,并以《生活饮用水卫生标准》(GB/T5749-2006)进行分析评价。结果太仓港国际航行船舶码头供水点水质总体合格率为87.1%,其中浑浊度、色度、菌落总数和大肠菌群数合格率依次为95.7%、97.8%、91.4%和93.5%。结论 2019年3-8月太仓港国际航行船舶码头供水点水质卫生状况良好,总体合格率为87.1%,但还存在一定的问题,主要是微生物指标超标,应加强对国际航行船舶供水的码头公司的卫生监督力度,采取有效的措施,确保国际航行船舶供水水质卫生。

关键词：国际航行船舶码头供水点水质检测