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高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

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色谱 2019年第12期37卷 1383-1391页

作者：肖晓峰王建玲刘艇飞何军陈彤王吉台州海关综合技术服务中心

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯... 详细信息

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.999 8。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。

关键词：高效液相色谱-紫外检测对苯二甲酸酯苯甲酸酯特定迁移量

分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量

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分析试验室 2022年第8期41卷 915-919页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型材料对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石为分散固相萃取吸附剂,建立了分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量。果汁以去离子水稀释后,经吸附剂以分散固相萃取方式吸附、离心、酸溶解吸附剂、乙酸丁酯萃取后采用气质联用法... 详细信息

以新型材料对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石为分散固相萃取吸附剂,建立了分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量。果汁以去离子水稀释后,经吸附剂以分散固相萃取方式吸附、离心、酸溶解吸附剂、乙酸丁酯萃取后采用气质联用法对邻苯基苯酚测定,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:果汁在1~10μg/L添加水平范围内邻苯基苯酚的平均回收率为92.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.9%;方法检出限(LOD)为2.05μg/L,定量限(LOQ)为6.85μg/L。本方法适合果汁中邻苯基苯酚残留量的检测。

关键词：果汁邻苯基苯酚对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石气质联用法分散固相萃取

棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素

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分析试验室 2024年第4期43卷 535-540页

作者：宫小明李凯许文娟王洪涛刘孟孝孔彩霞潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉... 详细信息

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。

关键词：大环内酯类抗生素固相微萃取蜂蜜高效液相色谱-串联质谱

分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂

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分析试验室 2023年第4期42卷 496-500页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固... 详细信息

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。

关键词：谷物苯甲酸类除草剂吸附剂气相色谱法分散固相萃取残留量

分散固相萃取-气质联用法测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂

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分析试验室 2023年第6期42卷 813-817页

作者：丁立平榕城海关综合技术服务中心福清350300

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚... 详细信息

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂,建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取,离心后上清液以分散固相萃取方式吸附,以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚酯萃取4种卤代苄腈类除草剂并以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,气质联用法测定,基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种卤代苄腈类除草剂在20, 50, 200μg/kg添加水平的平均回收率为89.7%~99.8%,相对标准偏差为2.0%~5.5%,方法检出限为1.05~5.89μg/kg,定量限为3.49~19.6μg/kg。

关键词：谷物除草剂吸附剂气质联用法分散固相萃取

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

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质谱学报 2020年第5期41卷 520-528,I0006页

作者：王连珠王彩娟陈泳方恩华王瑞龙徐敦明漳州海关综合技术服务中心福建漳州363100 厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.8%,方法定量限为0.4μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。

关键词：氟化铵分散固相萃取液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 己烯雌酚己烷雌酚双烯雌酚猪肝

萃取液提取方式对日用陶瓷铅、镉溶出量测定的影响及防控

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陶瓷学报 2019年第5期40卷 686-692页

作者：李文杰李丽华李梅鲁学军唐山海关综合技术服务中心

概述了日用陶瓷铅、镉溶出量测定的基本原理,探索了陶瓷釉面重金属元素在醋酸萃取液中的迁移方式及影响因素,研究了同一花面、不同规格及同一规格、不同花面的8组骨质瓷杯类样品在不同萃取液提取方式条件下,未经搅拌的各层样液及混合样... 详细信息

概述了日用陶瓷铅、镉溶出量测定的基本原理,探索了陶瓷釉面重金属元素在醋酸萃取液中的迁移方式及影响因素,研究了同一花面、不同规格及同一规格、不同花面的8组骨质瓷杯类样品在不同萃取液提取方式条件下,未经搅拌的各层样液及混合样液铅、镉溶出量测定结果之间的差异程度;并从萃取液中重金属元素机械迁移特征和流体力学原理的角度分析差异形成原因,推导在置信度为95%的条件下,对于口沿或底部加彩、不同规格的骨质瓷杯类样品是否需要采取相应混匀措施的结论。

关键词：日用陶瓷铅、镉溶出量提取方式火焰原子吸收光谱法

液液萃取-气相色谱法直接测定罐装茶饮料中7种痕量卤乙酸

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分析试验室 2021年第4期40卷 449-453页

作者：丁立平王丹红蔡春平榕城海关综合技术服务中心福清350300 福州海关技术中心福州350009

以叔丁醇-甲基叔丁基醚混合液为萃取剂,借助液液萃取方式实现对罐装茶饮料中7种卤乙酸的富集,不经过衍生化处理并采用气相色谱法对卤乙酸进行直接测定,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:对于罐装茶饮料中在1~10μg/L添加水平范围... 详细信息

以叔丁醇-甲基叔丁基醚混合液为萃取剂,借助液液萃取方式实现对罐装茶饮料中7种卤乙酸的富集,不经过衍生化处理并采用气相色谱法对卤乙酸进行直接测定,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:对于罐装茶饮料中在1~10μg/L添加水平范围内7种卤乙酸的平均回收率范围为94.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.6%;方法检测限(LOD)范围为9.7~150 ng/L;定量限(LOQ)范围为33~510 ng/L。

关键词：卤乙酸气相色谱法液液萃取

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

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食品工业科技 2021年第17期42卷 241-246页

作者：雷美康候建波彭芳张文华祝子铜章应俊陈玉娇谢文杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(M... 详细信息

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

关键词：蜂蜡固相萃取-高效液相色谱-串联质谱氯霉素甲砜氯霉素氟苯尼考氟苯尼考胺