检索结果-南通市图书馆

稀土信息 2014年第5期20卷 15-15页

近日，在工信部公布的第三批工业产品质量控制和技术评价实验室名单中，湖南稀土金属材料研究院全资子公司一湖南省稀土分析检测中心有限公司成功人选国家级工业产品质量控制和技术评价实验室，成为湖南省7家国家级“工业产品实验室”... 详细信息

近日，在工信部公布的第三批工业产品质量控制和技术评价实验室名单中，湖南稀土金属材料研究院全资子公司一湖南省稀土分析检测中心有限公司成功人选国家级工业产品质量控制和技术评价实验室，成为湖南省7家国家级“工业产品实验室”之一。

关键词：工业产品稀土分析金属材料实验室湖南省国家级研究院产品质量控制

过氧化钠熔融-电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿中铊

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冶金分析 2022年第3期42卷 47-51页

作者：罗芝雅王贵超刘荣丽罗勉石雪峰湖南稀土金属材料研究院

黑钨矿中铊会污染土壤和水源，开采之前需要对黑钨矿中的铊含量进行检测。采用过氧化钠熔融分解样品，用30 mL硝酸浸取分解产物，选择;Tl为测定同位素，以10 ng/mL铱为内标进行校正，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定黑钨矿... 详细信息

黑钨矿中铊会污染土壤和水源，开采之前需要对黑钨矿中的铊含量进行检测。采用过氧化钠熔融分解样品，用30 mL硝酸浸取分解产物，选择;Tl为测定同位素，以10 ng/mL铱为内标进行校正，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定黑钨矿中铊的分析方法。对过氧化钠用量及熔融时间进行优化，结果发现，对于0.30 g样品，采用2.5 g过氧化钠于700℃熔融20 min后，样品中铊可被硝酸浸取完全。在优化的实验条件下，校准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为0.05～10 ng/mL,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.099μg/g。按照实验方法对黑钨矿样品中铊进行测定，结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于3%。将实验方法应用于钨矿石成分分析标准物质中铊的测定，结果与认定值的相对误差小于5%。先用酸消解法处理黑钨矿样品，所得不溶物继续用过氧化钠熔融处理，合并两次分解所得溶液后用火焰原子吸收光谱法进行测定，结果与实验方法保持一致。

关键词：黑钨矿电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铊过氧化钠

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

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冶金分析 2021年第2期41卷 49-53页

作者：罗芝雅王贵超刘荣丽罗勉石雪峰吴希桃湖南稀土金属材料研究院

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要。钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全。实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数... 详细信息

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要。钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全。实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10%,采用Fe 238.204nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钪中铁的方法。钪基体对铁测定的基体效应影响可以忽略,因此不需要钪基体匹配,只需在标准溶液系列中加入与待测液相同浓度的酸进行酸基体匹配绘制校准曲线。校准曲线线性相关系数为0.999;方法检出限为0.001 0%,定量限为0.003 3%。方法用于测定氟化钪样品中铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.2%;同时采用碱熔-分光光度法测定,结果相一致。

关键词：氟化钪电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铁钪

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

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冶金分析 2017年第11期37卷 29-33页

作者：余荣旻邹龙刘荣丽易师湖南稀土金属材料研究院

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化... 详细信息

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.001 0%、0.002 8%、0.002 1%,测定下限分别为0.010 0%、0.028 0%、0.021 0%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 氯化烟尘钪铁钛

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高纯金属铒的制备工艺研究

稀有金属材料与工程 2015年第6期44卷 1509-1512页

作者：成维黄美松苏正夫王志坚贾帅广杨露辉包新军湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

高纯金属铒是多种功能材料的原材料,其纯度对材料性能有较大影响,结合稀土金属制备工艺,系统研究高纯金属铒制备工艺,为工业生产提供依据。分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响,确定最佳还原工艺条件:还原剂过量10%,1570℃保温10 min... 详细信息

高纯金属铒是多种功能材料的原材料,其纯度对材料性能有较大影响,结合稀土金属制备工艺,系统研究高纯金属铒制备工艺,为工业生产提供依据。分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响,确定最佳还原工艺条件:还原剂过量10%,1570℃保温10 min,金属收率大于95%,分析不同设备对金属纯度的影响,高真空和清洁蒸馏环境的钽片炉多次蒸馏可制备99.9904%(质量分数)的高纯金属铒。

关键词：金属铒高纯稀土金属真空蒸馏

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钪锆陶瓷粉体的制备及其热分析动力学

稀有金属 2015年第7期39卷 611-616页

作者：苏正夫包新军湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

以Sc2O3,Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为初始原料,加入少量PEG400作为分散剂,采用化学共沉淀法,经反复水洗、醇洗和干燥后,制备了钪锆陶瓷粉前驱体。运用差示扫描量热/热重(DSC/TG)技术研究了前驱体在空气中脱水分解反应的动力学过程。DSC... 详细信息

以Sc2O3,Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为初始原料,加入少量PEG400作为分散剂,采用化学共沉淀法,经反复水洗、醇洗和干燥后,制备了钪锆陶瓷粉前驱体。运用差示扫描量热/热重(DSC/TG)技术研究了前驱体在空气中脱水分解反应的动力学过程。DSC/TG分析结果表明:390 K附近的吸热峰,源于前驱体表面物理吸附水和乙醇的脱附;560 K附近的放热峰,源于前驱体表面的有机官能团被氧化剧烈放热;650 K附近较明显的放热峰,源于前驱体中氢氧化物的脱水反应;690 K附近较明显的吸热峰与前驱体晶型转变有关。用Kissinger法和Doyle-Ozawa法计算了前驱体脱水分解反应的活化能(E)分别为144.053和110.008 k J·mol-1。用Kissinger法确定了反应级数(n)和频率因子(A)分别为1.2和2.74×1011s-1,确定了前驱体脱水分解阶段的动力学方程为dα/d T=2.74×1011e-127030.456/RT(1-α)1.2。根据动力学研究的结果,采用优化的焙烧工艺制备了钪锆陶瓷粉。扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析表明,合成的陶瓷粉体具有类球形形貌,衍射峰峰形尖锐,没有杂峰,具有良好的立方相结构。

关键词：钪锆陶瓷粉脱水分解活化能动力学差示/热重

铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪

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冶金分析 2015年第1期35卷 63-67页

作者：余荣旻杨涛邓志军刘吉波苏正夫王志坚湖南稀土金属材料研究院

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为1... 详细信息

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10min,显色剂铬天青S（CAS）的体积为4.00mL,显色溶液的pH值为1.0;.5,显色时间为30min。加入1.00mL盐酸羟胺溶液、2.00mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0;.18mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差（RSD,n>6）为2.4%;.1%。

关键词：钪钛白废水赤泥分光光度法铬天青S 伯胺N1923

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稀土微合金化铜导线制备及性能研究

稀有金属与硬质合金 2021年第1期49卷 48-51页

作者：刘华傅臻王志坚黄美松邓月华黄培湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

采用熔炼、铸锭和冷热加工工艺制备了稀土微合金化铜导线,研究了La、Y、Te、Zr、Ag元素的微合金化对铜导线力学性能、电学性能和显微组织的影响。结果显示,微合金化铜导线在屈服强度为220~260 MPa条件下伸长率达到30%,电阻率为0.01715Ω... 详细信息

采用熔炼、铸锭和冷热加工工艺制备了稀土微合金化铜导线,研究了La、Y、Te、Zr、Ag元素的微合金化对铜导线力学性能、电学性能和显微组织的影响。结果显示,微合金化铜导线在屈服强度为220~260 MPa条件下伸长率达到30%,电阻率为0.01715Ω·mm^(2)/m,性能优良,能满足变压器用铜导线服役要求。

关键词：铜导线稀土微合金化屈服强度伸长率电阻率

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

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冶金分析 2014年第11期34卷 65-68页

作者：邹龙刘荣丽易师湖南稀土金属材料研究院

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同... 详细信息

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%;5%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98%;02%之间,相对标准偏差（RSD,n=9）为2.8%;.1%。方法能满足科研与生产的快速检测需要。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铝钨合金钨

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钪锆陶瓷粉的制备及其热分解动力学参数

稀土 2014年第3期35卷 45-48页

作者：刘吉波包新军湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410026

以Sc2O3、Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为原料制备出了钪锆陶瓷粉。运用差示/热重(DSC/TG)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段,对钪锆陶瓷粉前驱体的热稳定性、相结构、表观状态及脱水动力学参数进行了分析。通过多重速率扫描法记录... 详细信息

以Sc2O3、Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为原料制备出了钪锆陶瓷粉。运用差示/热重(DSC/TG)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段,对钪锆陶瓷粉前驱体的热稳定性、相结构、表观状态及脱水动力学参数进行了分析。通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用kissinger法对钪锆陶瓷粉前驱体的热分解动力学进行研究。结果表明,钪锆前驱体为无明显晶形,400℃完成脱水反应生成钪锆陶瓷粉,486℃开始晶型转变为立方相,前驱体脱水反应的表观活化能E为99.62 kJ/mol,指前因子A为3.53×107,反应级数为1.2。

关键词：钪锆陶瓷粉脱水分解动力学活化能