过氧化钠熔融-电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿中铊
Determination of thallium in wolframite by inductively coupled plasma mass spectrometry after fusion with sodium peroxide作者机构：湖南稀土金属材料研究院
出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)
年 卷 期：2022年第42卷第3期
页 面：47-51页
学科分类：0709[理学-地质学] 07[理学] 070901[理学-矿物学、岩石学、矿床学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
主 题：黑钨矿 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铊 过氧化钠
摘 要：黑钨矿中铊会污染土壤和水源，开采之前需要对黑钨矿中的铊含量进行检测。采用过氧化钠熔融分解样品，用30 mL硝酸浸取分解产物，选择;Tl为测定同位素，以10 ng/mL铱为内标进行校正，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定黑钨矿中铊的分析方法。对过氧化钠用量及熔融时间进行优化，结果发现，对于0.30 g样品，采用2.5 g过氧化钠于700℃熔融20 min后，样品中铊可被硝酸浸取完全。在优化的实验条件下，校准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为0.05～10 ng/mL,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.099μg/g。按照实验方法对黑钨矿样品中铊进行测定，结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于3%。将实验方法应用于钨矿石成分分析标准物质中铊的测定，结果与认定值的相对误差小于5%。先用酸消解法处理黑钨矿样品，所得不溶物继续用过氧化钠熔融处理，合并两次分解所得溶液后用火焰原子吸收光谱法进行测定，结果与实验方法保持一致。
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