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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

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食品与发酵工业 2022年第10期48卷 272-277页

作者：肖泳邓航潘照唐吉旺吴海智袁列江湖南省产商品质量检验研究院湖南长沙410007

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C_(18)及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05~200μ... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C_(18)及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05~200μg/L线性良好,相关系数(R^(2))为0.9999,方法的定量限为0.2~0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%~103%,相对标准偏差为2.13%~6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06~14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 矮壮素动物源性食品

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性基质中氟喹诺酮及四环素类抗生素残留

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食品安全质量检测学报 2017年第5期8卷 1829-1837页

作者：孙长华闫蕊李妍黑龙江省质量监督检测研究院哈尔滨150050

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测动物源性基质中的氟喹诺酮和四环素类抗生素残留。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,超低温冷冻离心脱脂,过... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测动物源性基质中的氟喹诺酮和四环素类抗生素残留。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,超低温冷冻离心脱脂,过亲水亲油平衡(hydrophile lipophile balance,HLB)净化柱,采用Agilent C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-甲醇为流动相,用多离子反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对以上13种抗生素类化合物的线性范围为0.02~20μg/kg,相关系数(R)大于0.9923;氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.01~0.15μg/kg,定量限为0.03~0.40μg/kg,四环素抗生素的检出限为0.08~0.15μg/kg,定量限为0.27~0.40μg/kg。在0.4、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.1%~105.0%,相对标准偏差为1.15%~7.81%。结论该方法简单、快速、干扰小,适合动物源性基质体系中兽药残留检测。

关键词：高效液相色谱串联质谱动物源性氟喹诺酮四环素残留

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氡和室内氡浓度检测

建材标准化与质量管理 2006年第1期 23-25页

作者：胡春广东省佛山市建筑工程质量检测站 528000

1氡的基本性质室内空气污染引起的建筑物综合症已经被广泛关注，人们知道甲醛、氨、苯是常见的室内空气污染物，而对无色无味的氡却知之甚少。

关键词：室内氡浓度检测室内空气污染物建筑物综合症

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微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量

食品安全质量检测学报 2017年第6期8卷 2257-2262页

作者：李兴霖杨光赵平丁松乔黑龙江省质量监督检测研究院哈尔滨150050

目的采用微生物法测定5种市售婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量,探讨测定过程中的关键步骤、主要影响因素及容易出现的问题。方法利用泛酸标准工作液制作泛酸标准曲线。将乳粉样品进行水解处理得到样品溶液。向试管中分别加入等体积的培养基... 详细信息

目的采用微生物法测定5种市售婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量,探讨测定过程中的关键步骤、主要影响因素及容易出现的问题。方法利用泛酸标准工作液制作泛酸标准曲线。将乳粉样品进行水解处理得到样品溶液。向试管中分别加入等体积的培养基及不同体积的样品溶液,稀释至10 m L,得到样品待测液。样品待测液和泛酸标准曲线溶液灭菌后,加入植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum,***)ATCC 8014菌悬液进行培养,将培养物混匀后测其吸光度值,根据标准曲线计算出对应的泛酸含量,并进行方法的重复性和加标回收率实验。结果在0?50 ng/m L范围内,泛酸标准曲线的线性关系良好,相关系数r2为0.9982。标准对照品(standard reference material,SRM)1849a中的泛酸含量为(6807?93)?g/100 g,与其标签标示值[(6820?190)?g/100 g]相符;泛酸加标实验回收率在94.20%?102.40%之间,RSD在1.82%?4.63%之间,分析效果较好。结论在对市售婴幼儿配方乳粉的检测中发现,泛酸含量均符合要求,但有的样品中泛酸含量高于标示值。

关键词：微生物法婴幼儿配方乳粉泛酸测定

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8种食用植物油的荧光光谱分析

食品工业科技 2014年第14期35卷 64-67,72页

作者：黄秀丽黄飞陈嘉聪赵智峰陈清清奉夏平广东省惠州市质量计量监督检测所广东惠州516003

选取特级初榨橄榄油、芝麻油、花生油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、大豆油、棕榈油、玉米油8种植物油脂共52个样品,采用分子荧光光度计,测定其同步荧光光谱和三维荧光光谱。结果表明:在同步荧光光谱图上,不同的植物油品种的特征吸收峰... 详细信息

选取特级初榨橄榄油、芝麻油、花生油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、大豆油、棕榈油、玉米油8种植物油脂共52个样品,采用分子荧光光度计,测定其同步荧光光谱和三维荧光光谱。结果表明:在同步荧光光谱图上,不同的植物油品种的特征吸收峰在出峰数目、出峰位置和强度上均有一定的差异;而三维荧光光谱具有"指纹性",具有更高的灵敏度,其谱图的差别也体现的更为明显和直观,可为植物油的鉴别和质量控制提供一种新型的参考方法。

关键词：植物油分子荧光光谱法同步荧光光谱三维荧光光谱

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2010年我国收获早稻质量调查

粮油食品科技 2011年第5期19卷 15-19页

作者：李玥杨学文倪姗姗沈素文张晓燕邓常继凌海国家粮食局标准质量中心北京100037 江西省粮油质量监督检验中心江西南昌330046 湖北省粮油食品质量监测站湖北武汉430061 安徽省粮油产品质量监督检测站安徽合肥230031 湖南省粮油产品质量监测中心湖南长沙410201 广东省技术监督粮油产品质量监督检验站广东广州510050 广西壮族自治区粮油质量监督检验站广西南宁530031

概述了2010年我国南方6省(区)新收获早稻质量调查结果,并与近年来的质量状况进行了对比。调查结果表明:广西、广东地区早籼稻整体质量较好,安徽、湖北、江西、湖南整体质量较正常年景有所下降。

关键词：早稻质量调查

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核心型钢-混凝土组合柱的竖向承载力学性能研究

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工程建设 2022年第7期54卷 6-10页

作者：王尔怀王祺顺平江县建筑工程质量检测站湖南岳阳414000 湖南省交通科学研究院有限公司湖南长沙410014

为探究不同含钢率对核心型钢-混凝土组合柱竖向承载力学性能的影响,本文以核心型钢-混凝土组合柱为研究对象,基于有限元分析软件ABAQUS建立核心型钢-混凝土组合柱的实体有限元模型,以研究不同含钢率对其破坏模式与极限承载力的影响规律... 详细信息

为探究不同含钢率对核心型钢-混凝土组合柱竖向承载力学性能的影响,本文以核心型钢-混凝土组合柱为研究对象,基于有限元分析软件ABAQUS建立核心型钢-混凝土组合柱的实体有限元模型,以研究不同含钢率对其破坏模式与极限承载力的影响规律。结果表明:1)含钢率对型钢-混凝土组合柱的破坏模式存在显著影响,随着含钢率的增加,破坏区域逐渐沿组合柱中部发展,破坏区域也随之增大;2)含钢率对型钢-混凝土组合柱的力-位移曲线有显著影响,含钢率越大,组合柱承载力增大越显著,其力-位移曲线主要分为弹性段、屈服阶段、下降段、稳定段4个阶段。本文研究成果对核心型钢-混凝土组合构件的设计计算及其相关规范的制定具有一定的指导意义。

关键词：组合柱核心型钢-混凝土含钢率极限承载力有限元分析

基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定

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中国粮油学报 2011年第11期26卷 115-118页

作者：陶健丁太春冯波蒋炜丽杨智灵苏亮河南省产品质量监督检验院国家粮油及肉制品质量监督检验中心郑州450004

建立了基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定方法。以三反油酸甘油酯和三油酸甘油酯混合标样系列为校正集,使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪采集校正集样品在1 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,求二... 详细信息

建立了基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定方法。以三反油酸甘油酯和三油酸甘油酯混合标样系列为校正集,使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪采集校正集样品在1 050～900 cm-1波段范围的吸收光谱,求二阶导数,乘以-10 000,得负二阶导数谱(-2D-HATR-FTIR)。以970～960 cm-1波段范围的最大峰高为X轴,以三反油酸甘油酯含量为Y轴,构建定标方程为Y=0.348 8X-0.918 5,相关系数0.999 5。在0.5%～60%范围,验证集样品反式脂肪酸含量预测值与实际指定值显著相关,验证相关系数0.999 0,相对残差的绝对值小于10%,表明方法定标模型预测性能良好。方法检测下限达0.5%,改善了现有红外光谱法的灵敏度,适用于较低含量反式脂肪酸的快速测定。

关键词：反式脂肪酸傅里叶变换红外光谱水平衰减全反射负二阶导数

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超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

中国酿造 2015年第9期34卷 145-148页

作者：贾巧莉王明强云南省曲靖市质量技术监督综合检测中心云南曲靖655000 云南省肉制品质量监督检验中心云南曲靖655000

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取，PCX固相萃取柱净化后，以甲醇．水（70：30，v／V）为流动相，在流速1．0mL／min条件下等度洗脱，检测波长为225nm，用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。... 详细信息

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取，PCX固相萃取柱净化后，以甲醇．水（70：30，v／V）为流动相，在流速1．0mL／min条件下等度洗脱，检测波长为225nm，用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5．0μg/mL范围内，咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关，相关系数R≥0．9997，在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0．2mg／kg、0．4mg／kg、1．0mg／kg3个质量浓度的咪鲜胺标准品，回收率为93．00％-101．10％，精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0．219％，方法检出限为0．032mg／kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。

关键词：超高效液相色谱法咪鲜胺残留量水果