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硒粉催化-连续流动分析法测定烟叶中总氮的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 305-308页

作者：张志灵陈庆文林海滨林祖斌林隆福建省烟草质量监督检测站福州350111

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量... 详细信息

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量。结果表明,总氮的质量浓度在0.0205~0.2050 g·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s)为2.364 mg·L^(-1)。方法用于分析实验室控制样品,测定值与标称值一致。日内平行测定实验室控制样品6次,日间平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~102%。

关键词：硒粉总氮烟草测定

自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

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中国粮油学报 2024年第3期39卷 173-181页

作者：季一顺胡斌张爱英王新文梅华安徽省粮油产品质量监督检测站合肥230031

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新... 详细信息

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目:回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法(adaptive Monte Carlo method,MCM)和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM法得到的不确定范围为(0.0193±0.0017)mg/kg(k=2);MCM法得到的不确定度置信区间(95%)为[0.0177,0.0211];使用MCM Alchimia软件对2种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。

关键词：稻谷汞不确定度自适应蒙特卡洛法 GUM法

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

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光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 103-110页

作者：李宇张克灿彭丽娟朱正良何亮昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 云南省烟草质量监督检测站云南昆明650106

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%~50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。... 详细信息

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%~50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明:改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度分别在0.05~0.4和0.10~0.80 mmol·L^(-1)范围内时线性关系良好,该方法的检出限和定量限分别为0.001 7、 0.005 7 mmol·L^(-1)和0.007 2、 0.024 mmol·L^(-1),批内变异系数的范围为0.69%~3.03%,加标回收率范围为96.72%~102.85%,提取液中木素含量对测定结果没有显著干扰。对于葡萄糖和木糖组成的混糖溶液,采用外部检验对模型效果进行评价,外部检验集的预测值与理论值的相关系数R^(2)=0.994 7,相对偏差小于10%。该方法能够快速准确的测定烟草及烟草制品中葡萄糖和木糖含量,为烟草行业提供一种有效的单糖分析方法。

关键词：烟草烟草制品葡萄糖木糖紫外可见光谱偏最小二乘法

GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分

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质谱学报 2024年第3期45卷 447-456,I0006页

作者：刘洋顾丽莉蔡洁云杨发容李伟雪王惠平顾健龙昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 云南省烟草质量监督检测站云南昆明650106

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 详细信息

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。

关键词：管式炉加热-溶剂吸收气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 酮类香味成分

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再造烟叶烟气中29种有机酸的定量测定

烟草科技 2024年第1期57卷 13-21,37页

作者：李伟雪顾丽莉杨发容刘洋蔡洁云王惠平昆明理工大学化学工程学院昆明市650500 云南省烟草质量监督检测站昆明市650106

为考察不同种类再造烟叶烟气中有机酸质量分数的差异,搭建了管式烟气捕集装置,建立了再造烟叶烟气中29种有机酸的定量分析方法,并采用硅烷化衍生联合GC-MS/MS技术测定不同条件下烟气中有机酸的释放量,对不同类型初烤烟叶及由其制成的再... 详细信息

为考察不同种类再造烟叶烟气中有机酸质量分数的差异,搭建了管式烟气捕集装置,建立了再造烟叶烟气中29种有机酸的定量分析方法,并采用硅烷化衍生联合GC-MS/MS技术测定不同条件下烟气中有机酸的释放量,对不同类型初烤烟叶及由其制成的再造烟叶中有机酸的质量分数进行了比较研究。结果表明:(1)29种有机酸的检出限为0.83~17.57 ng/g,不同添加水平的加标回收率在85.68%~108.32%范围内,RSD值在1.19%~7.66%之间,该方法适用于烟草中有机酸的定量检测。(2)利用该方法在不同温度和环境氛围下对初烤烟叶和再造烟叶进行检测,发现再造烟叶中的有机酸总质量分数均大于初烤烟叶;有氧氛围有利于有机酸的释放,且加热温度为250~300℃时有机酸的释放量最大。

关键词：烤烟再造烟叶烟气有机酸气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 硅烷化衍生定量分析

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电子烟烟液中烟碱测定的不确定度评价

云南化工 2024年第5期51卷 174-177页

作者：黄光莉于航尚梦琦林琳曲亚玲北京市烟草质量监督检测站北京101121

为了提高检测结果的准确性,对气相色谱法(GC)测定电子烟烟液中烟碱含量的测量不确定度进行了分析和评定。结果表明:气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱含量的测量不确定度主要来源为标准溶液的配制过程和校正曲线的线性拟合。统计分析发现... 详细信息

为了提高检测结果的准确性,对气相色谱法(GC)测定电子烟烟液中烟碱含量的测量不确定度进行了分析和评定。结果表明:气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱含量的测量不确定度主要来源为标准溶液的配制过程和校正曲线的线性拟合。统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当样品中烟碱的质量分数为18.3 mg/g时,在95%的置信水平下,该分析方法的扩展不确定度为1.0 mg/g(k=2)。

关键词：气相色谱法电子烟烟碱不确定度

基于CSS-Cascade Mask R-CNN的有遮挡多片烟叶部位识别

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农业工程学报 2024年第9期40卷 271-280页

作者：朱波胡朋刘宇晨张冀武昆明理工大学机电工程学院昆明650504 云南烟草质量监督监测站昆明650800

烟叶部位信息是进行烟叶分级的重要参考信息,准确识别烟叶部位对实现烟叶智能分级具有重要意义。在实际的烟叶智能分级应用中,为了提高分级效率,需要对多片烟叶等级进行同步识别。受现行上料方式的限制,同步识别的多片烟叶间往往存在局... 详细信息

烟叶部位信息是进行烟叶分级的重要参考信息,准确识别烟叶部位对实现烟叶智能分级具有重要意义。在实际的烟叶智能分级应用中,为了提高分级效率,需要对多片烟叶等级进行同步识别。受现行上料方式的限制,同步识别的多片烟叶间往往存在局部遮挡的问题,给烟叶的目标检测和部位识别带来挑战。该研究提出一种基于改进Cascade Mask R-CNN,融合通道、非局部和空间注意力机制,并引入柔性极大值抑制检测框交并操作与斯库拉交并比损失函数(SIoU)的目标检测与识别模型(CSS-Cascade Mask R-CNN)。该模型对Cascade Mask R-CNN进行了三方面的改进:一是在其骨干网络Resent101上同时引入通道、非局部、空间3种注意力机制,使网络更加关注未被遮挡且部位特征明显区域的显著度;二是将Cascade Mask R-CNN中的损失函数SmoothL1Loss替换为SIoU损失函数,将预测框与真实框之间的方向差异引入到模型训练中提高模型检测精度;三是在筛选候选框时将常规的非极大抑制(non-max-suppression)替换为柔性非极大抑制,以避免删除候选框造成信息丢失。试验结果表明,利用提出的模型对有遮挡多片烟叶进行检测和部位识别,检测框平均准确率均值(bbox_mAP50)达到了80.2%,与改进前的Cascade Mask R-CNN模型相比提高了7.5个百分点。提出的模型与多个主流的目标检测模型(YOLOvX、YOLOv3、YOLOv5、Mask R-CNN、Cascade R-CNN)相比,分别高7.1、10.2、5.8、9.2、8.4个百分点,尤其是对较难区分的下部烟叶优势明显,因此研究结果可以为有遮挡多片烟叶部位的检测识别提供参考。

关键词：机器视觉烟叶部位识别局部遮挡 Cascade Mask R-CNN 非局部注意力机制

壳聚糖/聚苯胺⁃氧化石墨烯尼古丁分子印迹复合材料的制备与吸附性能研究

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中国塑料 2024年第7期38卷 32-36页

作者：魏佳刘凯彭丽娟田阳阳赵琳李艳红杨佩佩李松伟陆波云南省烟草质量监督检测站昆明650106 红塔烟草(集团)有限责任公司玉溪653100 云南省烟草烟叶公司昆明650499 郑州大学橡塑模具国家工程研究中心郑州450001

采用壳聚糖(CS)和聚苯胺(PANI)与氧化石墨烯(GO)交联构建了抗溶胀性的CS/PANI⁃GO尼古丁分子印迹复合材料。结果表明,其在水中浸泡10 h的溶胀率为2.7%。该复合材料作为吸附剂对尼古丁的吸附容量达到了198 mg/g。研究了吸附剂的选择吸附能... 详细信息

采用壳聚糖(CS)和聚苯胺(PANI)与氧化石墨烯(GO)交联构建了抗溶胀性的CS/PANI⁃GO尼古丁分子印迹复合材料。结果表明,其在水中浸泡10 h的溶胀率为2.7%。该复合材料作为吸附剂对尼古丁的吸附容量达到了198 mg/g。研究了吸附剂的选择吸附能力,对降烟碱和可替宁的吸附选择性系数分别达到了2.9和2.4,表明其具有良好的尼古丁特异性吸附性能。

关键词：分子印迹复合材料尼古丁吸附壳聚糖氧化石墨烯

基于轻量化MobileViT深度学习模型的烤烟自动分组方法

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中国烟草科学 2024年第1期45卷 104-111,120页

作者：顾文娟丁灿盖小雷刘宇晨张冀武张晓伟孙浩巍张轲王燕龙杰机电工程学院昆明理工大学昆明650500 中国烟草总公司云南省公司昆明650200 云南省烟草质量监督检测站昆明650106

针对烟叶自动识别分组过程中特征提取困难、分组准确率低、模型参数量大、部署困难等问题,本文结合轻量化网络MobileNetV2与ViT模型的优点提出了一种轻量化MobileViT模型的烤烟自动分组方法。首先对所采集的烟叶图像进行前景和背景的预... 详细信息

针对烟叶自动识别分组过程中特征提取困难、分组准确率低、模型参数量大、部署困难等问题,本文结合轻量化网络MobileNetV2与ViT模型的优点提出了一种轻量化MobileViT模型的烤烟自动分组方法。首先对所采集的烟叶图像进行前景和背景的预处理,解决提取烟叶特征困难的问题;然后将预处理后的图像建立成完整的烟叶图像数据集;最后针对建立的数据集使用基于轻量化MobileViT模型进行分组。使用该模型对云南省多地收购的5871张混合烤烟叶片进行分组试验,结果表明MobileViT对正组烟叶、副组烟叶和正副混合组烟叶分组准确率分别达到了79.44%、83.83%、79.22%,与MobileNetV2相比分别提升了9.5%、17.66%、17.56%;与ViT模型相比分别提升了13.8%、30.83%、34.12%。与当前应用较多的MobileNetV3、Effcient、Resnet50三种模型相比,MobileViT模型在混合组上分组准确率较轻量化MobileNetV3网络提升了11.86%;较CNN为代表的Effcient、Resnet50模型分别提升了9.6%、6.55%,模型大小降低了24.62%、79.1%。轻量化MobileViT模型同时结合了轻量化网络MobileNetV2与ViT模型的优点,在降低模型大小的同时具有较高的分组准确率,更容易部署在工业设备中,符合实际工业应用需求。

关键词：烤烟自动分组轻量化 MobileViT模型