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《电子商务体感验货通用评价规范》团体标准发布提升消费者购物体验促进线上产品质量提升——专访威凯检测技术有限公司互联网事业部负责人车军剑

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中国质量万里行 2024年第2期 44-46页

作者：雷玄车军剑不详威凯检测技术有限公司互联网事业部

近日,电商行业高质量创新发展大会暨《电子商务体感验货通用评价规范》团体标准发布会在广州举行。来自广东省市场监督管理局、广东省商务厅、广东省中小企业服务中心、广东省贸促会(广东国际商会)商事认证中心、中国消费品质量安全促... 详细信息

近日,电商行业高质量创新发展大会暨《电子商务体感验货通用评价规范》团体标准发布会在广州举行。来自广东省市场监督管理局、广东省商务厅、广东省中小企业服务中心、广东省贸促会(广东国际商会)商事认证中心、中国消费品质量安全促进会电子商务诚信建设工作委员会(筹)、中国电研、行业协会、抖音电商、企业代表等共150余人参加了本次活动。

关键词：团体标准购物体验电子商务诚信建设行业协会电商行业评价规范国际商会

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激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

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光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 141-147页

作者：刘佳郭飞飞于雷崔飞鹏赵迎韩冰沈学静王海舟钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司纳克研究院北京100081

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其... 详细信息

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

关键词：激光诱导击穿光谱钕铁硼定量表征

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单宁酸沉淀分离-硫酸高铈滴定法测定钛铝铌合金中铌

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冶金分析 2024年第2期44卷 60-65页

作者：张霞谈笑王艳敏于雪陈静钢研纳克检测技术股份有限公司

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸... 详细信息

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸溶解后，用单宁酸沉淀铌与大部分钛分离；再将沉淀溶解之后，在硫酸介质中加入过氧化氢与铌元素形成稳定的1∶1过氧化氢铌络合物；通过定量加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液将过氧化氢铌络合物破坏，剩余的硫酸亚铁铵标准溶液再用硫酸高铈标准溶液进行滴定，最终通过计算得到铌含量，从而建立了钛铝铌合金中铌元素的测定方法。试验考察了钛元素对铌的干扰，在含有4.00 mg铌的待滴定溶液中钛的最大允许量是1.60 mg,钛铝铌合金经单宁酸沉淀分离后待测液中钛含量远小于1.60 mg,因此不影响铌的滴定。按照实验方法测定钛铝铌合金样品中铌，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.25%,极差为0.30%～0.33%;回收率为99%～101%。

关键词：钛铝铌合金铌钛单宁酸沉淀分离硫酸高铈滴定法过氧化氢硫酸亚铁铵

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伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析方法研究

岩矿测试 2024年第3期43卷 432-439页

作者：符招弟张晓娟杨林长沙矿冶研究院有限责任公司湖南长沙410012 长沙矿冶院检测技术有限责任公司湖南长沙410012

伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文... 详细信息

伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文建立了一种针对伟晶岩型锂矿中锂进行化学物相分析的方法。将锂物相分为铁锂云母中锂、锂云母中锂和锂辉石中锂三相。采用稀盐酸选择性浸出铁锂云母中锂,浓硫酸选择性浸出锂云母中锂,最后残渣用氢氟酸挥发除硅,王水溶解测定锂辉石中锂,并探索确立了各相态的最佳浸出条件。通过对川西某锂矿中锂物相进行6次分析,得到各相态锂的相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.79%,均小于5%,各相态锂的加和与总锂结果的相对偏差为1.22%,小于5%,说明该方法适用于伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析。

关键词：锂锂矿石化学物相分析电感耦合等离子体发射光谱法

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石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量钠和钾

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冶金分析 2024年第2期44卷 24-29页

作者：欧阳宇胡净宇王小龙杨国武齐荣钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为待测同位素，以冷焰模式克服了多原子离子7Li16O+、38Ar1H+和双电荷离子46Ti++等质谱干扰，选用纯镍进行基体匹配、以Li为内标来校正基体效应，建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量Na、K的方法。对测定条件进行了优化，确定射频功率为750 W,采样深度为13.5 mm。在优化的实验条件下，Na、K校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.20μg/g和0.21μg/g,定量限分别为0.66μg/g和0.69μg/g。采用所建立的方法测定镍基高温合金样品中Na、K,测定结果与火焰原子吸收光谱法测定值吻合性较好，相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.5%;加标回收率分别为98%～102%、95%～101%。

关键词：镍基高温合金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 石墨消解钾钠

基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法

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冶金分析 2024年第6期44卷 1-10页

作者：李凯王雷王海舟钊金辉王小龙方哲钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点，是痕量元素强有力的分析手段之一。然而，许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量，这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器，... 详细信息

电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点，是痕量元素强有力的分析手段之一。然而，许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量，这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器，研究了一种此类检测器检测模式的校正方法，即脉冲-模拟(PA)校正方法。首先根据所要达到的动态范围，确定检测器负高压和正高压，并获取检测器合适阈值电压，确保待测信号被采集到，噪声信号被去除(220 u处计数值小于0.1 cps);然后确定碰撞反应池的He流量，使得待测元素在0.1 ng/L浓度时计数小于10 cps;最后进行信号测试，确定重叠区元素及其测试数据，计算其脉冲-模拟校正系数，简称PA系数，并对其进行三次多项式拟合，得到全质量范围元素的PA系数。选用样条插值与三次多项式进行拟合方式对比，结果表明，在2～250 u全质量数范围内，三次多项式拟合数据更接近原始数据趋势；选用线性动态范围为9个数量级的低、中、高质量数元素Be、Cd、U(0.1 ng/L～100 mg/L)对本校正方法进行了验证，结果表明，校准曲线的决定系数均为1.000,且测得数据对数坐标下校准曲线的决定系数均大于0.999 5;选用高温合金标准物质GBW01636中含量跨度有4个数量级的Cu、Ga、As、Bi进行验证，结果显示测定值与认定值基本一致。采用本校正方法可实现线性动态范围达9个数量级的主量元素和痕量元素的同时测定，满足了某些应用中宽浓度范围的测试需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 检测模式脉冲-模拟(PA)校正线性动态范围数据拟合

H13钢中碳化物及非金属夹杂物扫描电镜自动统计的影响因素探讨

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冶金分析 2024年第4期44卷 23-30页

作者：李云玲马党参钟振前迟宏宵周健张淑兰钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

以H13钢为研究对象，利用扫描电镜（SEM）对钢中碳化物及夹杂物进行自动统计，讨论了放大倍数、图像分辨率、束流大小、工作距离、检测面积、灰度阈值对分析结果的影响，进而确定利用扫描电镜同时测量夹杂物和碳化物的测试方法。研究结... 详细信息

以H13钢为研究对象，利用扫描电镜（SEM）对钢中碳化物及夹杂物进行自动统计，讨论了放大倍数、图像分辨率、束流大小、工作距离、检测面积、灰度阈值对分析结果的影响，进而确定利用扫描电镜同时测量夹杂物和碳化物的测试方法。研究结果表明，随放大倍数的增大，碳化物数量增加量明显大于夹杂物数量增加量，H13钢中夹杂物及碳化物（1μm以上）,放大倍数建议设置在200倍左右。图像分辨率与放大倍数对于最小颗粒尺寸的识别具有一致性，H13钢建议选取512×512以上分辨率。H13钢中碳化物及夹杂物数量密度随束流增大均呈现出先增大后减小的趋势，这与电镜最大束流达到最佳分辨率有关。工作距离对颗粒类型、数量、尺寸影响不大，主要影响能谱计数率。检测面积越大，所用检测时间越长，实际测试中H13钢检测面积应保证在20 mm2以上，才能确保结果的有效性。对H13钢中碳化物及夹杂物测试应采用双阈值设置。

关键词： H13钢碳化物夹杂物扫描电镜(SEM) 自动统计分析

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅

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冶金分析 2024年第2期44卷 82-86页

作者：郑华荣樊红杰肖世健肖芳顾雯珺王佳扬州杰嘉检测技术有限公司

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长... 详细信息

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长，操作繁琐。本文试验了在超净实验室中，将高纯二氧化锗试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用12 mL盐酸于120℃下将其溶解完全后，继续加热至基体呈四氯化锗形态蒸发除尽，而硅杂质富集在样品溶液中，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅，建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅的方法。校准曲线线性范围为0.02～0.20μg/mL,相关系数为0.999 1;方法中硅的检出限为0.016μg/g。按照实验方法测定3个高纯二氧化锗中痕量硅，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于6%,加标回收率为91%～102%。

关键词：基体分离电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 高纯二氧化锗硅超净实验室

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量钛

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分析试验室 2024年

作者：苏丹丹胡净宇刘晓波侯艳霞沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司钢铁研究总院

针对高纯钼里痕量钛的分析中较难克服的双电荷干扰问题，采取氧气质量转移模式对其进行消除。根据待测元素钛的性质分析了可能的干扰情况，并在不同测定模式下考察待测物质的背景等效浓度(BEC)，确定最佳干扰消除方法。设置一级质量过滤... 详细信息

针对高纯钼里痕量钛的分析中较难克服的双电荷干扰问题，采取氧气质量转移模式对其进行消除。根据待测元素钛的性质分析了可能的干扰情况，并在不同测定模式下考察待测物质的背景等效浓度(BEC)，确定最佳干扰消除方法。设置一级质量过滤器Q1的质荷比(m/z)为48，二级质量过滤器Q2的m/z为64，钛经过碰撞/反应池的氧气作用后产生48Ti16O+，避免了96Mo++对48Ti+检测结果的干扰。氧气做反应气时的气体流速为0.225 mL/min；钪为内标校正相应信号。方法线性范围为5×10-5%～1×10-2%，线性相关系数为0.9999，检出限为0.098 ng/mL，定量限为0.296 ng/mL。加标回收率在94.7%～106.6%之间，测定结果与参考数值吻合较好。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 串联质谱(MS/MS) 高纯钼痕量钛