基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法

作     者：李凯 王雷 王海舟 钊金辉 王小龙 方哲 

作者机构：钢铁研究总院有限公司 钢研纳克检测技术股份有限公司 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2024年第44卷第6期

页      面：1-10页

学科分类：08[工学] 080401[工学-精密仪器及机械] 0804[工学-仪器科学与技术] 081102[工学-检测技术与自动化装置] 0811[工学-控制科学与工程] 

基　　金：科技服务品牌机构发展(2023) 

主　　题：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 检测模式 脉冲-模拟(PA)校正 线性动态范围 数据拟合 

摘      要：电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点，是痕量元素强有力的分析手段之一。然而，许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量，这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器，研究了一种此类检测器检测模式的校正方法，即脉冲-模拟(PA)校正方法。首先根据所要达到的动态范围，确定检测器负高压和正高压，并获取检测器合适阈值电压，确保待测信号被采集到，噪声信号被去除(220 u处计数值小于0.1 cps);然后确定碰撞反应池的He流量，使得待测元素在0.1 ng/L浓度时计数小于10 cps;最后进行信号测试，确定重叠区元素及其测试数据，计算其脉冲-模拟校正系数，简称PA系数，并对其进行三次多项式拟合，得到全质量范围元素的PA系数。选用样条插值与三次多项式进行拟合方式对比，结果表明，在2～250 u全质量数范围内，三次多项式拟合数据更接近原始数据趋势；选用线性动态范围为9个数量级的低、中、高质量数元素Be、Cd、U(0.1 ng/L～100 mg/L)对本校正方法进行了验证，结果表明，校准曲线的决定系数均为1.000,且测得数据对数坐标下校准曲线的决定系数均大于0.999 5;选用高温合金标准物质GBW01636中含量跨度有4个数量级的Cu、Ga、As、Bi进行验证，结果显示测定值与认定值基本一致。采用本校正方法可实现线性动态范围达9个数量级的主量元素和痕量元素的同时测定，满足了某些应用中宽浓度范围的测试需求。