基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法
[基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法]作者机构:钢铁研究总院有限公司 钢研纳克检测技术股份有限公司
出 版 物:《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)
年 卷 期:2024年第44卷第6期
页 面:1-10页
学科分类:08[工学] 080401[工学-精密仪器及机械] 0804[工学-仪器科学与技术] 081102[工学-检测技术与自动化装置] 0811[工学-控制科学与工程]
基 金:科技服务品牌机构发展(2023)
主 题:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 检测模式 脉冲-模拟(PA)校正 线性动态范围 数据拟合
摘 要:电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点,是痕量元素强有力的分析手段之一。然而,许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量,这就要求仪器具备宽的线性动态范围。基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器,研究了一种此类检测器检测模式的校正方法,即脉冲-模拟(PA)校正方法。首先根据所要达到的动态范围,确定检测器负高压和正高压,并获取检测器合适阈值电压,确保待测信号被采集到,噪声信号被去除(220 u处计数值小于0.1 cps);然后确定碰撞反应池的He流量,使得待测元素在0.1 ng/L浓度时计数小于10 cps;最后进行信号测试,确定重叠区元素及其测试数据,计算其脉冲-模拟校正系数,简称PA系数,并对其进行三次多项式拟合,得到全质量范围元素的PA系数。选用样条插值与三次多项式进行拟合方式对比,结果表明,在2~250 u全质量数范围内,三次多项式拟合数据更接近原始数据趋势;选用线性动态范围为9个数量级的低、中、高质量数元素Be、Cd、U(0.1 ng/L~100 mg/L)对本校正方法进行了验证,结果表明,校准曲线的决定系数均为1.000,且测得数据对数坐标下校准曲线的决定系数均大于0.999 5;选用高温合金标准物质GBW01636中含量跨度有4个数量级的Cu、Ga、As、Bi进行验证,结果显示测定值与认定值基本一致。采用本校正方法可实现线性动态范围达9个数量级的主量元素和痕量元素的同时测定,满足了某些应用中宽浓度范围的测试需求。