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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定驼乳及其制品中的动物源性成分

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色谱 2024年第1期42卷 13-23页

作者：古淑青陈念念曾静彭小雨张敏高宇潘丽娜葛城李威伊雄海郭德华邓晓军上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 澳优乳业(中国)有限公司湖南长沙410127 上海体育大学国家兴奋剂检测上海实验室上海200438

采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,... 详细信息

采用蛋白质组学技术建立了驼乳及其制品中的动物乳源性成分特异性肽生物标志物的鉴定方法。样品经脱脂、蛋白质提取、胰蛋白酶水解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和Protein Pilot软件,实现了多肽生物标记物的鉴定;然后通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出了骆驼、家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马共8个物种的22条肽生物标志物;最后利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS)系统对这22条特征性多肽进行验证,采用多反应监测(MRM)模式建立了定量方法。实验优化了骆驼奶中酪蛋白的预处理方法,如冷冻脱脂、沉淀蛋白试剂和复溶液的选择等,并建立了基于生物标志物肽测定牛和山羊奶/奶粉掺假骆驼奶/奶粉的无标记定量方法。将牛、山羊和骆驼奶/奶粉等比例混合,分别对牛和山羊的特征肽段进行检测,结果显示,该方法对掺假液体乳/固体奶粉样品显示出良好的线性关系,抗干扰能力强,灵敏度高,重复性好,液态奶和奶粉的掺杂结果均与理论值接近。另外,该方法还被应用于11种骆驼奶和奶粉中家牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、驴和马乳源性成分的鉴别,为骆驼乳及乳制品中多种动物乳源性成分的鉴别提供了有效的技术平台。

关键词：液相色谱-串联质谱骆驼乳骆驼奶粉掺假定量

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

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分析化学 2002年第7期30卷 865-868页

作者：李拥军黄志强戴华张莹湖南出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局长沙410007

采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量... 详细信息

采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量检出浓度在 0 0 1 0～ 0 .2 0mg kg之间。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农残检测的要求

关键词：拟除虫菊酯类残留茶叶固相萃取气相色谱-质谱联用

ICP-AES法测定工业硅中10种杂质元素

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冶金分析 2003年第1期23卷 9-11页

作者：杨万彪傅明陈新焕胡宇东袁智能湖南出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局湖南长沙410007

研究了利用ICP发射光谱仪测定工业硅中Fe ,Al,Ca ,P ,Ti,Cu ,Zn ,Mg ,Mn ,Ni等 10种元素的方法 ,确定了各元素的检出限 ,回收率在 94%～ 10 5 %之间 ,RSD小于 3 5 % ,该方法用于样品测定 ,结果满意。

关键词： ICP-AES 工业硅杂质元素测定

非洲猪瘟病毒阻断ELISA抗体检测方法的建立

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动物医学进展 2024年第3期45卷 42-47页

作者：林彦星翁巧玉阮周曦吴江黄超华金业陈鹏张彩虹杨俊兴曹琛福史卫军刘建利花群义深圳海关动植物检验检疫技术中心广东深圳518045 湖南普简生物科技有限公司湖南长沙410013 深圳市心月生物科技有限公司广东深圳518000

为建立一种非洲猪瘟病毒抗体阻断ELISA检测方法,以原核表达ASFV p72重组蛋白作为包被抗原,HRP标记的p72特异性单克隆抗体作为酶标抗体,建立了非洲猪瘟病毒抗体阻断酶联免疫吸附试验(ELISA)检测方法。结果显示,该方法中血清以1∶10稀释,... 详细信息

为建立一种非洲猪瘟病毒抗体阻断ELISA检测方法,以原核表达ASFV p72重组蛋白作为包被抗原,HRP标记的p72特异性单克隆抗体作为酶标抗体,建立了非洲猪瘟病毒抗体阻断酶联免疫吸附试验(ELISA)检测方法。结果显示,该方法中血清以1∶10稀释,酶标单抗以1∶6000稀释,临界值为50.12%。该方法特异性强,与猪流行性腹泻病毒(PEDV)、猪传染性胃肠炎病毒(TGEV)、猪瘟病毒(CSFV)、伪狂犬病病毒(PRV)和猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)阳性血清无交叉反应。对强阳性血清的最低稀释度为1∶640,弱阳性血清的最低稀释度为1∶10,具有较高的敏感性;重复性好,批内和批间变异系数均小于5%。应用所建立的方法与商品化同类检测试剂盒对174份血清进行检测,ASFV抗体阳性符合率为100%,阴性符合率为96.75%,总符合率为97.28%。建立的阻断ELISA方法可用于非洲猪瘟病毒抗体检测。

关键词：非洲猪瘟病毒 p72蛋白单克隆抗体阻断酶联免疫吸附试验

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

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分析化学 2017年第1期45卷 118-123页

作者：粟有志李芳赵光跃黄志强雷红琴李艳美陆平伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心青海出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸-乙腈为流动相,在0.25 m L/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离（ESI+）,多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量分析。结果表明,在10种基质（玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜）中,环磺酮在0.5;00.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法定量限（S/N≥10）为1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0%;11.8%,相对标准偏差为3.0%;4.9%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

关键词：环磺酮植物源食品高效液相色谱-串联质谱

RFID技术在活猪检验检疫监督管理中的应用研究

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农业工程学报 2008年第2期24卷 241-245页

作者：周仲芳游洪王彭军李辉罗卓军彭首创刘尚文杨建成广东出入境检验检疫局广州510623 惠州出入境检验检疫局惠州516084 河源出入境检验检疫局河源517000 广州出入境检验检疫局广州510623 江门出入境检验检疫局江门529000

为了建立动物源性食品的高效溯源追踪体系,该文基于无线射频识别技术(Radio Frequency Identification,RFID)建立了一个活猪检验检疫监督管理电子化系统,并对RFID系统的技术参数和设备进行了筛选确定,同时对试点应用效果进行了评价。测... 详细信息

为了建立动物源性食品的高效溯源追踪体系,该文基于无线射频识别技术(Radio Frequency Identification,RFID)建立了一个活猪检验检疫监督管理电子化系统,并对RFID系统的技术参数和设备进行了筛选确定,同时对试点应用效果进行了评价。测试结果表明,系统实现了对活猪饲养、出栏检疫、运输及屠宰加工等全过程溯源追踪管理,电子耳标为养猪业及相关养殖业提供了一条全新的信息化标识途径,完全可以取代目前的供港活猪针印标识,并大幅提高供港活猪安全卫生质量的监管水平。

关键词： RFID 活猪检验检疫溯源追踪

进口猪肉及其制品中猪繁殖与呼吸综合征病毒传入风险分析

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中国动物检疫 2024年第6期41卷 38-42页

作者：樊彦莉郑曦薛俊欣周豪迟王奕婷李健蒋静上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 海关总署国际检验检疫标准与技术法规研究中心北京100013 上海海关上海20015

我国是世界养猪大国和猪肉消费大国,进口猪肉的卫生安全关系到我国畜牧业和经济社会可持续发展。为评估进口猪肉及其制品中猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)的传入风险,按照世界动物卫生组织(WOAH)《陆生动物卫生法典》风险评估框架,采用... 详细信息

我国是世界养猪大国和猪肉消费大国,进口猪肉的卫生安全关系到我国畜牧业和经济社会可持续发展。为评估进口猪肉及其制品中猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)的传入风险,按照世界动物卫生组织(WOAH)《陆生动物卫生法典》风险评估框架,采用情景树分析法,识别进口猪肉及其制品传入PRRSV的关键因素及其影响,综合入境评估、暴露评估和后果评估,分析PRRSV通过进口猪肉及其制品携带传入我国的风险。评估认为,进口猪肉及其制品的PRRSV入境评估风险为“极低”,暴露评估风险为“极低”,后果评估风险为“中”,综合评定传入风险为“极低”。针对风险评估结论,提出了事前、事中、事后风险管理建议,以期为产品准入和口岸监督执法提供参考。

关键词：猪肉产品猪繁殖与呼吸综合征传入风险口岸监管

动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

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质谱学报 2015年第2期36卷 185-192页

作者：许辉张鸿伟张罡王凤美山东出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。

关键词：不确定度 β受体阻断剂液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷的残留量

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光谱学与光谱分析 2014年第4期34卷 1100-1103页

作者：肖亚兵张曼温华蔚天津出入境检验检疫局天津300461

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提... 详细信息

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提取时间和提取次数。优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg·L^(-1)范围内内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4,7.4,4.1μg·L^(-1)。2种样品在0.5,2,5mg·kg^(-1)3个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%~93.2%,硝苯砷酸85.2%~93.9%,洛克沙砷84.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.6%,1.2%~4.2%,1.1%~4.5%。本方法操作简便,重现性好,适用于动物源性食品中ASA,NIT和ROX的分析。

关键词：加速溶剂萃取液相色谱原子荧光动物源性食品阿散酸硝苯砷酸洛克沙砷残留