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SiO2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素

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分析化学 2019年第12期47卷 1946-1950页

作者：李国祥邓杰曾磊史伯安雷福厚湖北民族大学化学与环境工程学院生物资源保护与利用湖北省重点实验室广西民族大学化学化工学院广西林产化学与工程重点实验室

以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表... 详细信息

以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%HPO(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(R)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。

关键词：腰果酚松香核壳型固定相天麻素液相色谱

紫衫醇C_(13)侧链的微观结构及光谱性质

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原子与分子物理学报 2014年第2期31卷 213-217页

作者：刘信平聂光华王艳湖北民族学院化学与环境科学学院湖北省湖北民族学院生物资源保护与利用重点实验室恩施445000

本工作采用密度泛函B3LYP方法,在6-311+G*水平基组上对紫衫醇C13侧链(用M表示)分子离子基态进行了结构优化、频率、自然键原子轨道计算,得到其微观结构及相关性质,系统分析了体系的几何构型、原子的净电荷布局、前沿分子轨道特征,并对... 详细信息

本工作采用密度泛函B3LYP方法,在6-311+G*水平基组上对紫衫醇C13侧链(用M表示)分子离子基态进行了结构优化、频率、自然键原子轨道计算,得到其微观结构及相关性质,系统分析了体系的几何构型、原子的净电荷布局、前沿分子轨道特征,并对红外光谱特征峰进行了指认归属.结果表明:C13侧链分子离子稳定性顺序为:M-(1 A)>M(2 A)>M+(3 A),极性强弱是M+(3 A)>M-(1 A)>M(2 A),M+(3 A)的空间构型与M(2 A)相比在一些部位变化大,特别是在C1-C2位置,键长拉长很多而键角减小很多.净电荷、分子轨道特征分析一致确定Mn(n=0,1,-1)体系的酰胺、羟基、羧酸等基团是化学反应时的活性部位,能与亲核或亲电试剂反应,均是关键药效团的活性部位,这一结论与紫衫醇实验研究的构效关系结论一致.本研究成果为进一步研究紫衫醇C13侧链的修饰改造,合成更多高效低毒的紫衫醇类拟物提供可参考的理论基础和实验依据.

关键词：紫衫醇C13侧链 IR光谱微观结构及性质

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GO/AT复合材料的制备及其吸附性能分析

中国塑料 2020年第5期34卷 45-51页

作者：刘佳衡王冬琴胡盛胡卫兵湖北民族大学生物资源保护与利用湖北省重点实验室化学与环境工程学院湖北恩施445000

采用溶液共混法制备氧化石墨烯(GO)/凹凸棒石(AT)复合材料,探讨GO含量对复合材料吸附性能的影响,并对复合材料的组成和微观结构进行了表征和分析。结果表明,当GO/AT的质量比为3/4时,复合材料对盐酸四环素的吸附效果最佳,吸附率达到93.06... 详细信息

采用溶液共混法制备氧化石墨烯(GO)/凹凸棒石(AT)复合材料,探讨GO含量对复合材料吸附性能的影响,并对复合材料的组成和微观结构进行了表征和分析。结果表明,当GO/AT的质量比为3/4时,复合材料对盐酸四环素的吸附效果最佳,吸附率达到93.06%。进一步探讨了吸附时间、盐酸四环素初始浓度和溶液pH条件对复合材料吸附性能的变化,分析了复合材料吸附盐酸四环素的过程;GO/AT复合材料对盐酸四环素的吸附过程符合准二级动力学方程,其表观吸附活化能为37.19 kJ/mol,此吸附过程以静电吸附为主;对盐酸四环素的吸附行为符合Langmuir等温式,在研究的温度范围,吸附焓变(ΔHO)为7.77 kJ/mol,吸附自由能变(ΔGO)<0,吸附熵变(ΔSO)为57.62 J/(mol·K),表明该吸附是吸热、自发、熵增过程。

关键词：凹凸棒石氧化石墨烯复合材料吸附性能

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零余子淀粉及其淀粉糊特性研究

食品工业科技 2013年第8期34卷 166-169,182页

作者：王晓尚李伟向俊但悠梦程超湖北民族学院生物科学与技术学院湖北恩施445000 湖北省生物资源保护与利用重点实验室湖北恩施445000 湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000

对零余子淀粉的颗粒形态、晶体结构、淀粉糊性质进行了研究,并与山药淀粉进行比较。结果表明,零余子淀粉颗粒呈卵圆形,支链淀粉含量大于直链淀粉,X-射线衍射表明,零余子与山药淀粉均为C型晶体结构,结晶度分别为32.02%和34.32%。DTG曲线... 详细信息

对零余子淀粉的颗粒形态、晶体结构、淀粉糊性质进行了研究,并与山药淀粉进行比较。结果表明,零余子淀粉颗粒呈卵圆形,支链淀粉含量大于直链淀粉,X-射线衍射表明,零余子与山药淀粉均为C型晶体结构,结晶度分别为32.02%和34.32%。DTG曲线分析表明,零余子、山药淀粉的最大失重速率温度分别为311.3℃和313.8℃。零余子和山药淀粉糊液为非牛顿流体,剪切使糊液变稀,淀粉糊的动态流变行为表现为低剪切速率对两种淀粉糊凝胶特性影响不大,当剪切速率大于80r·s-1时,升温会导致淀粉糊由凝胶向溶胶转变。

关键词：零余子淀粉山药淀粉扫描电镜 X-射线衍射热重分析流变

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硫酸酯化修饰葛仙米多糖工艺研究

食品科学 2011年第24期32卷 46-49页

作者：朱玉婷谭姚莫开菊湖北民族学院生物科学与技术学院湖北恩施445000 生物资源保护与利用湖北省重点实验室湖北恩施445000 湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000

采用氯磺酸-吡啶法合成硫酸酯化葛仙米多糖,利用正交设计对酯化试剂比例、反应温度及反应时间进行优化。通过傅里叶红外光谱分析酯化前后的结构差异,氯化钡-明胶比浊法测定取代度,并分析红外光谱法与取代度之间的相关性。结果表明:葛仙... 详细信息

采用氯磺酸-吡啶法合成硫酸酯化葛仙米多糖,利用正交设计对酯化试剂比例、反应温度及反应时间进行优化。通过傅里叶红外光谱分析酯化前后的结构差异,氯化钡-明胶比浊法测定取代度,并分析红外光谱法与取代度之间的相关性。结果表明:葛仙米多糖硫酸酯化修饰的最佳条件为V(氯磺酸)与V(吡啶)比例1:4、反应温度70℃、反应时间6h,此条件下取代度达到1.042;红外光谱分析表明,硫酸酯化后的葛仙米多糖具有硫酸酯键的特征吸收峰,其吸光度比值A1261/A1418与化学方法所测得的硫酸酯化取代度的相关系数达到0.974。红外光谱不仅可以表征硫酸酯化多糖的结构差异,还可定量硫酸基的取代度。

关键词：多糖酯化工艺取代度

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香菜地上部分挥发活性成分研究

食品科学 2008年第8期29卷 517-519页

作者：刘信平张驰谭志伟于爱农湖北民族学院化学与环境科学学院湖北省生物资源保护与利用重点实验室湖北恩施445000

本实验用水蒸汽蒸馏法提取香菜挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对香菜挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出79个组分,占峰面积的97.63%,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数。79种化合物中含有醇、酮、醛、酯、酸... 详细信息

本实验用水蒸汽蒸馏法提取香菜挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对香菜挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出79个组分,占峰面积的97.63%,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数。79种化合物中含有醇、酮、醛、酯、酸、烃类化合物及含N、S、Cl、I、Br、P等元素的化合物,其中主要是醇、醛、酮类化合物。其主要挥发性成分为:环己酮、2-十三烯醛、月桂醛、芜荽醇、薄荷呋、1,5-二苯基-3-(2-乙苯)-2-戊烯、肉豆蔻醛、肉珊瑚甙元酮、3-苯基-2-丁醇、2-十二烯醛醇、(Z)乙酸叶醇酯、羊腊醛、2-十二烯醛醇、肉桂-á-苯丙酸甲酯、二环(2.2.1)庚-5-烯-2-基-1,1-二苯-2-戊炔-1,4-二醇、棕榈酸、(Z)-甲酸叶醇酯、乙苯、乳酸顺-3-己烯酯、苯并扁桃腈、甲酸-3-己烯酯。

关键词：香菜挥发活性成分 GC—MS分析

魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/凹凸棒石复合材料的制备与表征

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化学工程 2012年第3期40卷 8-11,66页

作者：胡盛田大听张志用周红艳胡卫兵史伯安王雨佩曹贞虎湖北民族学院生物资源保护与利用湖北省重点实验室湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000 湖北民族学院浙江大学高分子复合材料研究所高分子合成与功能构造教育部重点实验室浙江杭州310027

以水溶液聚合法制备了魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/凹凸棒石复合材料。考察了魔芋用量、凹凸棒石用量、中和度、丙烯酰胺用量等因素对复合材料吸液倍率的影响,并采用FTIR,SEM对复合材料进行表征。结果表明,凹凸棒石的适量加入可以提... 详细信息

以水溶液聚合法制备了魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/凹凸棒石复合材料。考察了魔芋用量、凹凸棒石用量、中和度、丙烯酰胺用量等因素对复合材料吸液倍率的影响,并采用FTIR,SEM对复合材料进行表征。结果表明,凹凸棒石的适量加入可以提高复合材料的吸液倍率。当魔芋用量为丙烯酸单体质量的4%、凹凸棒石用量为6%、中和度为90%、丙烯酰胺用量为20%时,制备的复合材料的吸液倍率最高。红外光谱(FTIR)表明魔芋葡甘聚糖、丙烯酸、丙烯酰胺和凹凸棒石共同参与了接枝聚合反应;扫描电子显微镜(SEM)分析表明凹凸棒石与高分子复合效果良好。

关键词：魔芋凹凸棒石丙烯酸丙烯酰胺复合材料

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富硒野菜鸡屎藤的挥发性活性成分研究

食品科学 2007年第10期28卷 468-470页

作者：刘信平张驰田大厅谭志伟刘应煊湖北民族学院化学与环境科学学院湖北省生物资源保护与利用重点实验室湖北恩施445000

本实验用原子吸收法测定了恩施富硒地区野菜鸡屎藤的总含硒量(102.987μg/g)及挥发性成分中的含硒量(31.546μg/g);用水蒸汽蒸馏法提取了鸡屎藤挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对鸡屎藤挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定... 详细信息

本实验用原子吸收法测定了恩施富硒地区野菜鸡屎藤的总含硒量(102.987μg/g)及挥发性成分中的含硒量(31.546μg/g);用水蒸汽蒸馏法提取了鸡屎藤挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对鸡屎藤挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出33个组分,占峰面积的91.76%,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数。其主要挥发性成分为:谜类、醇(烯醇)类、酮类及酯类化合物等各四种,含N化合物八种,含S化合物两种,其它为酸酐、醛、萜、烷烃、烯烃等物质。含量较高的β-丙内酯、二甲基砜、乙偶姻、安乃近、2,3-二甲基-2,4,6-环庚三烯-1-酮、3-丁烯-2-酮、4-丁二醇-丙烯酸酯、反-1,2:4,5-二环氧萜烷、N-甲磺酸咪唑。

关键词：富硒鸡屎藤挥发性成分 GC-MS分析

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不同环剥时期对烤烟上部叶品质的影响

安徽农业科学 2006年第17期34卷 4325-4325,4346页

作者：向东山翟琨湖北民族学院湖北省生物资源保护与利用重点试验室湖北恩施445000 湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000

对不同环剥时期对烤烟上部叶品质影响的研究结果表明:环剥时间越早,烤烟上部叶烟碱、总氮和蛋白质含量越低,还原糖含量越高;不同环剥时期对烟叶中钾含量无显著影响。其中以打顶后1周环剥上部烟叶的品质最好。

关键词：环剥时期烤烟品质