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超声波抽提气相色谱质谱法测定氧化型染发剂中16种染料

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分析化学 2004年第10期32卷 1333-1336页

作者：刘丽李英刘志红刘胜利深圳出入境检验检疫局深圳518045 深圳出入境检验检疫局

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法... 详细信息

对氧化型染发剂中 16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品 ,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂 ,超声提取 5min。提取后的清液直接用气相色谱质谱法 (GC/MS)进行分析。方法简单、快速 ,能有效提取和分离测定染发剂中 16中染料。经测定 ,方法的平均回收率 (n =11)为 99.1%～ 10 3.7% ;相对标准偏差 (n =11)为 0 .4 7%～ 3.2 8% ;检出限为 0 .5～ 2 .5mg/L。

关键词：气相色谱质谱法染发剂染料超声波提取

微波溶样-电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

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光谱学与光谱分析 2000年第2期20卷 232-236页

作者：钟莹何慧张庆波深圳出入境检验检疫局深圳518045

本文采用盐酸酒石酸氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%

关键词：粗氧锑 ICP-AES 砷汞测定氧化锑

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴

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光谱学与光谱分析 2006年第12期26卷 2350-2353页

作者：宋武元郑建国肖前周明辉刘志红刘丽广东出入境检验检疫局广东广州510623 深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不... 详细信息

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 ***-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbLβ0.64 ***-1,HgLα0.51 ***-1,CrKα0.78 ***-1,CdKα1.10 ***-1和BrKα0.27 ***-1。以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合。

关键词： X射线荧光光谱有毒有害元素电子电气产品

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

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质谱学报 2016年第2期37卷 121-133页

作者：王成云李丽霞谢堂堂林君峰褚乃清唐莉纯李燕华深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行G... 详细信息

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15～100μg/kg,平均加标回收率为80.6%～95.8%,精密度（RSD）为2.3%～6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。

关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 皮革制品超声萃取酰胺乙二醇醚 N-甲基吡咯烷酮

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

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质谱学报 2014年第4期35卷 324-329页

作者：李英李成发白爽孙小颖梁烽陈麒宇李彬陈旭辉李泳涛廖文忠深圳出入境检验检疫局广东深圳518067

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃（PAHs）的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3％乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法.对固相微萃... 详细信息

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃（PAHs）的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3％乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法.对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验.结果表明：方法的线性范围在0.01～5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47％～117.6％;相对标准偏差（n=5）在2.72％～14.70％之间.本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测.

关键词：自动固相微萃取气相色谱-质谱(GC MS) 多环芳烃迁移量食品接触材料

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

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质谱学报 2013年第1期34卷 45-50,64页

作者：王成云徐嵘吴透明彭圳圳褚乃清深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条... 详细信息

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05mg/kg,平均加标回收率为87.75%～94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。

关键词：气相色谱-串联质谱法皮革制品邻苯二甲酸酯微波辅助萃取

超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量

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质谱学报 2018年第1期39卷 69-75页

作者：张建莹靳保辉吴卫东邓慧芬林珊梁淑雯深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心广东深圳518045

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残... 详细信息

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,并使用外标法定量。结果表明:8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10μg/kg;在添加水平10~200μg/kg范围内,加标回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.56%~23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS) 二硝基苯胺除草剂蔬菜水果粮谷

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进口含铁物料固体废物属性鉴别的探讨

冶金分析 2018年第2期38卷 18-24页

作者：冯均利吴景武余淑媛唐梦奇刘志红邹春海深圳出入境检验检疫局防城港出入境检验检疫局

含铁物料来源广泛、成分复杂,其中不乏我国限制或禁止进口的固体废物。不法商贩以废充好、掺杂废物等方式进口含铁物料的现象时有发生。这些物料仅从铁含量和外观上很难判别其属性。实验通过分析几种不同来源含铁物料样品的特征和来源,... 详细信息

含铁物料来源广泛、成分复杂,其中不乏我国限制或禁止进口的固体废物。不法商贩以废充好、掺杂废物等方式进口含铁物料的现象时有发生。这些物料仅从铁含量和外观上很难判别其属性。实验通过分析几种不同来源含铁物料样品的特征和来源,得出进口含铁物料固体废物属性鉴别的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1)考察样品的外观特征,包括样品颜色、状态、手感、气味、能否被磁铁吸附以及显微镜下观察等;(2)分析样品的理化组成,包括X射线荧光光谱(XRF)分析和X射线衍射(XRD)分析以及其他必要的测试分析,分别获得样品的元素组成、元素含量信息和样品的物相组成、物相含量信息等;(3)查证文献资料等,具体是根据以上获得的样品信息,查阅相关的文献资料、调研、咨询专家等,对样品可能产生的来源、工艺进行分析查证;(4)确立样品的来源,即通过以上的考察、分析、查证等,推断并确立样品的来源;(5)判别样品的固体废物属性,根据《固体废物属性鉴别导则》(试行)给出样品是否属于固体废物的判定。如果样品是固体废物,可参照《进口废物管理目录》给出限制类别的判定。根据上述鉴定步骤,对送检的含铁尘泥、浸出渣、磨屑泥和尾矿进行了鉴别,判定这些样品均属于我国目前禁止进口的固体废物。

关键词：含铁物料固体废物 X射线荧光光谱 X射线衍射含铁尘泥浸出渣磨屑泥尾矿

牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析

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分析化学 2007年第11期35卷 1565-1569页

作者：沈金灿庞国芳谢丽琪林燕奎陈沛金韩瑞阳深圳出入境检验检疫局食品检验与检疫技术中心秦皇岛出入境检验检疫局

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE... 详细信息

建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。

关键词：安乃近代谢物液相色谱质谱