超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

作     者：王成云 李丽霞 谢堂堂 林君峰 褚乃清 唐莉纯 李燕华 WANG Cheng-yun;LI Li-xia;XIE Tang-tang;LIN Jun-feng;CHU Nai-qing;TANG Li-chun;LI Yan-hua

作者机构：深圳出入境检验检疫局广东深圳518045 

出 版 物：《质谱学报》 (Journal of Chinese Mass Spectrometry Society)

年 卷 期：2016年第37卷第2期

页      面：121-133页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家质检总局科研项目(2012IK119 2014IK163)资助 

主　　题：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 皮革制品 超声萃取 酰胺 乙二醇醚 N-甲基吡咯烷酮 

摘      要：为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15～100μg/kg,平均加标回收率为80.6%～95.8%,精密度（RSD）为2.3%～6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。