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3,5-二硝基苯甲酸功能化的金属有机框架CAU-10-NH-DNBA荧光检测硫化氢

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高等学校化学学报 2024年第8期45卷 80-88页

作者：龚文朋周林楠黄冈师范学院化学化工学院黄冈438000

设计合成了一种基于3,5-二硝基苯甲酸功能化的金属有机框架CAU-10-NH-DNBA荧光探针,可直接用于H_(2)S的检测.首先,以三氯化铝和5-氨基间苯二甲酸为原料,在溶剂热条件下合成了金属有机框架CAU-10-NH_(2);然后,在水溶液中,以CAU-10-NH_(2)... 详细信息

设计合成了一种基于3,5-二硝基苯甲酸功能化的金属有机框架CAU-10-NH-DNBA荧光探针,可直接用于H_(2)S的检测.首先,以三氯化铝和5-氨基间苯二甲酸为原料,在溶剂热条件下合成了金属有机框架CAU-10-NH_(2);然后,在水溶液中,以CAU-10-NH_(2)和3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)为原料,在偶联剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的共同作用下,合成了CAU-10-NH-DNBA.采用红外光谱、X射线衍射谱、固体核磁共振波谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,CAU-10-NH-DNBA的激发和发射波长分别为320和412 nm;H_(2)S可使CAU-10-NH-DNBA荧光增强;并考察了pH值、时间和温度对检测效果的影响.在最佳实验条件下,CAU-10-NH-DNBA对H_(2)S的检出限为2.43μmol/L,线性范围为3.9~62.5μmol/L,具有选择性高的优点.该探针可应用于人血清样品中H_(2)S含量的检测,样品回收率为94.5%~96.1%.

关键词：金属有机框架 3,5-二硝基苯甲酸功能化荧光检测硫化氢

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镁铝水滑石的制备及其涂层耐腐蚀性能的研究

表面技术 2024年第12期53卷 126-134页

作者：吴慧王继虎温绍国丁胜男宋佳王浩鹏隋沛辰上海工程技术大学化学化工学院上海201620

目的为了提高水性工业涂料的防腐蚀性能,常常会添加以含锌为主的防腐填料。然而,随着环保要求越来越高,以及欧盟限锌令的颁布,片层无锌镁铝水滑石(MgAl-LDHs)有望用于涂料中替代含锌填料。方法采用共沉淀法合成无锌水滑石复合填料,并将... 详细信息

目的为了提高水性工业涂料的防腐蚀性能,常常会添加以含锌为主的防腐填料。然而,随着环保要求越来越高,以及欧盟限锌令的颁布,片层无锌镁铝水滑石(MgAl-LDHs)有望用于涂料中替代含锌填料。方法采用共沉淀法合成无锌水滑石复合填料,并将其进行硅烷偶联剂表面改性,最后添加到丙烯酸树脂中,制备了水滑石防腐涂料。研究了不同制备工艺与水滑石结构之间的关系,以及不同添加量对涂料腐蚀性能的影响。结果通过对比实验可以看出,当Mg∶Al(物质的量比)=2∶1,滴定终点pH值为11,能制备出相对完美的具有片层形貌、结晶度高、结构完整的镁铝水滑石;FTIR以及悬浮性测试表明,当MgAl-LDHs被KH570成功改性后,实现了表面亲水到疏水的转变,有效增加了与树脂的相容性;电化学考评发现,添加5%(质量分数)MgAl-LDHs的涂层240 h后防腐性能最好,塔菲尔电流密度最低为6.35μA/cm^(2),容抗弧曲率半径最大;同时,耐盐雾试验证明,添加5%(质量分数)MgAl-LDHs涂层的耐腐蚀性能同样最佳,与电化学测试结果相匹配。结论当MgAl-LDHs的添加量为5%(质量分数)时,涂层的防腐蚀性能最佳。MgAl-LDHs作为颜填料,能有效改善水性工业涂料防腐性能。

关键词：镁铝水滑石填料偶联剂复合涂层电化学耐腐蚀

氮掺杂碳纳米管负载Co_(3)O_(4)氧还原电催化剂的制备与性能

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无机化学学报 2024年第4期40卷 693-700页

作者：贾海浪李红城吉鹏程滕洋关明云江苏理工学院化学化工学院常州213001

以碳纳米管(CNT)为原料,通过负载维生素B12,简单热解得到了一种氮掺杂碳纳米管(N/CNT)负载低含量Co_(3)O_(4)纳米颗粒的氧还原电催化剂(Co_(3)O_(4)@N/CNT)。得益于均匀分散的Co_(3)O_(4)纳米颗粒以及氮掺杂,Co_(3)O_(4)@N/CNT表现出了... 详细信息

以碳纳米管(CNT)为原料,通过负载维生素B12,简单热解得到了一种氮掺杂碳纳米管(N/CNT)负载低含量Co_(3)O_(4)纳米颗粒的氧还原电催化剂(Co_(3)O_(4)@N/CNT)。得益于均匀分散的Co_(3)O_(4)纳米颗粒以及氮掺杂,Co_(3)O_(4)@N/CNT表现出了优异的氧还原催化性能,其半波电位达到了0.844 V(vs RHE),超越了商业Pt/C(0.820 V(vs RHE))。与Pt/C相比,基于Co_(3)O_(4)@N/CNT组装的锌-空气电池表现出了更优的放电性能和循环稳定性。

关键词：氧还原反应碳纳米管氮掺杂 Co_(3)O_(4)

Ni-Co-B-RE(Sm、Dy、Tb)复合电极:化学沉积法制备及电催化析氢性能研究

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无机材料学报 2024年第5期39卷 467-476,I0001-I0005页

作者：景欣欣陈必清翟佳鑫袁美玲青海师范大学化学化工学院西宁810000

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和... 详细信息

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和耗时长等问题。本研究采用一步化学沉积法,在NF基体上制备了三种稀土复合电极Ni-Co-B-Tb/NF、Ni-Co-B-Sm/NF和Ni-Co-B-Dy/NF,对催化电极的结构和形貌进行了表征,并研究其在1 mol·L^(–1)KOH溶液中的析氢性能。结果表明,添加Sm、Dy和Tb可使电极的电子结构发生改变,改善催化剂材料的本征性质,进而提高析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)的催化性能。其中,Ni-Co-B-Tb/NF表现出最佳的析氢性能,达到10 mA·cm^(–2)的电流密度仅需58 mV的过电位,Tafel斜率为65 mV·dec^(–1),析氢反应由Volmer-Heyrovsky步骤控制。进一步研究发现稀土浓度对电催化性能影响较大,当Tb浓度为3 g·L^(–1)时,Ni-Co-B-Tb/NF表面颗粒尺寸较小且分布均匀,暴露出更多的活性位点,有利于HER的电荷转移,析氢性能最佳。此外,经过100 h长期稳定性测试和2000次循环伏安(Cyclic Voltammetry,CV)测试后,该催化剂表现出良好的电化学稳定性。

关键词：稀土化学沉积析氢反应泡沫镍

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以路易斯碱硼烷为氢供体电催化还原喹啉及酮

有机化学 2024年第3期44卷 966-971页

作者：陈红斌杨思佳叶智鹏陈凯向皞月阳华中南大学化学化工学院长沙410083

以路易斯碱-硼烷络合物(LB-BH3)为氢供体,开发了一种通用的、直接的喹啉电化学还原策略,从而快速获得多种具有生物活性的1,2,3,4-四氢喹啉类化合物.此外,该方法还被成功地应用于其他双键的还原,包括C=O,N=N和C=C.该方法具有操作简单、... 详细信息

以路易斯碱-硼烷络合物(LB-BH3)为氢供体,开发了一种通用的、直接的喹啉电化学还原策略,从而快速获得多种具有生物活性的1,2,3,4-四氢喹啉类化合物.此外,该方法还被成功地应用于其他双键的还原,包括C=O,N=N和C=C.该方法具有操作简单、反应条件温和及底物范围广等特点.

关键词：硼烷电化学还原 1,2,3,4-四氢喹啉类

杂芳烃的非共价相互作用:噻唑-甲酸复合物的转动光谱

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Chinese Journal of Chemical Physics 2024年第2期37卷 369-375,I0059-I0069,I0104,I0105页

作者：杨婷婷王刘婷王贞冯刚重庆大学化学化工学院重庆401331

本文利用脉冲超声射流-傅立叶变换微波光谱结合量子化学理论计算探究了噻唑与甲酸之间的非共价成键特征.在超声射流条件下成功检测到噻唑-HCOOH和噻唑-HCOOD的转动光谱,并且分辨了^(14)N核四极耦合超精细光谱结构.观察到的构象具有Cs对... 详细信息

本文利用脉冲超声射流-傅立叶变换微波光谱结合量子化学理论计算探究了噻唑与甲酸之间的非共价成键特征.在超声射流条件下成功检测到噻唑-HCOOH和噻唑-HCOOD的转动光谱,并且分辨了^(14)N核四极耦合超精细光谱结构.观察到的构象具有Cs对称性,该结构中噻唑和甲酸之间形成了一个O-H…N氢键和一个C-HO氢键,采用Johnson非共价相互作用分析和对称匹配微扰理论分析,进一步阐明了复合物中分子间非共价相互作用的性质.

关键词：转动光谱分子间弱相互作用氢键芳香环非共价相互作用

光促进的串联σ-重排反应合成多取代1,3-共轭二烯

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有机化学 2024年第6期44卷 2049-2050页

作者：徐毅栲王泽树何卫民叶龙武南华大学化学化工学院湖南衡阳421001 厦门大学化学化工学院福建厦门361005

1,3-共轭二烯是许多天然产物和生物活性分子中的常见片段[1],也是有机合成中重要的合成子,例如,1,3-共轭二烯与亲双烯体的Diels-Alder反应是有机合成中构建六元碳环的有效方法[2]。传统的1,3-共轭二烯合成方法通常需要使用贵金属催化剂[... 详细信息

1,3-共轭二烯是许多天然产物和生物活性分子中的常见片段[1],也是有机合成中重要的合成子,例如,1,3-共轭二烯与亲双烯体的Diels-Alder反应是有机合成中构建六元碳环的有效方法[2]。传统的1,3-共轭二烯合成方法通常需要使用贵金属催化剂[3],并且许多反应的原子经济性较低[4].其中,多取代1,3-共轭二烯的立体选择性合成仍具有较大的挑战性.因此,发展一种高效、高原子经济性且高立体选择性的多取代1,3-共轭二烯合成新方法具有重要意义.

关键词：共轭二烯亲双烯体立体选择性重排反应合成子原子经济性贵金属催化剂碳环

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固体三芳基硼-相变材料可调比率荧光温度计

高等学校化学学报 2024年第8期45卷 43-51页

作者：刘玄陈启佩欧静梅侯健湖南科技大学化学化工学院湘潭411201

温度响应相变材料(PCMs)的微区黏度和自由体积等性质在熔点附近会发生可逆且快速的变化,这种变化可以放大荧光探针的响应性.本文合成了2个对高黏度具有比率响应发光的新型三芳基硼化合物4-(1-{4-[双(4-溴-2,3,5,6-四甲基苯基)硼烷基]-2,... 详细信息

温度响应相变材料(PCMs)的微区黏度和自由体积等性质在熔点附近会发生可逆且快速的变化,这种变化可以放大荧光探针的响应性.本文合成了2个对高黏度具有比率响应发光的新型三芳基硼化合物4-(1-{4-[双(4-溴-2,3,5,6-四甲基苯基)硼烷基]-2,3,5,6-四甲基苯基}哌啶-4-基)吗啉(MPDB1)和4,4-({[(4-溴-2,3,5,6-四甲基苯基)硼烷二基]双(2,3,5,6-四甲基-4,1-亚苯基)}双(哌啶-1,4-二基))二吗啉(MPDB2),并将其与相变材料结合,制备了高灵敏度比率荧光温度计.由于化合物的高黏度响应性质,其在相变材料中的温度荧光响应范围低于体系熔点,因此得到在量程范围内为纯固体的相变材料荧光温度计,具有良好的加工性.作为黏度探针,一取代的MPDB1的荧光响应范围为100~3000 mPa·s,灵敏度高;而二取代的MPDB2则在100~46000 mPa·s的黏度区域有荧光响应,覆盖范围广.作为温度探针,MPDB1-聚乙二醇20000(PEG20000)体系的荧光温度响应区间为-10~50℃,最大相对灵敏度(Sr)为3.5%(10℃),绝对灵敏度(Sa)为4.6%(30℃),灵敏度较高,且其温度测量范围可以通过取代基数目和选用不同熔点的聚乙二醇介质调整,具有较强的适用性.

关键词：分子内电荷转移比率荧光温度计相变材料三芳基硼可调温度测量范围

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分子筛型声学增强材料的储存耐候性能

高等学校化学学报 2024年第3期45卷 21-36页

作者：孟庆华史超上海交通大学化学化工学院上海200240 盐城工学院纺织服装学院盐城224051

研究了湿度和有机物小分子等储存耐候条件对声学增强材料谐振频率偏移值的影响,探讨了由不同硅铝比分子筛组成的声学增强材料在不同湿度及有机物小分子气氛中储存后的谐振频率及偏移值的变化规律.研究结果表明,由既定硅铝比分子筛组成... 详细信息

研究了湿度和有机物小分子等储存耐候条件对声学增强材料谐振频率偏移值的影响,探讨了由不同硅铝比分子筛组成的声学增强材料在不同湿度及有机物小分子气氛中储存后的谐振频率及偏移值的变化规律.研究结果表明,由既定硅铝比分子筛组成的声学增强材料在25℃/50%相对湿度(RH)和25℃/95%RH条件下储存后,其谐振频率偏移值未发生明显变化.氮气吸附实验结果表明,25℃下氮气分子占据了较少的比表面积,水分子的存在不影响声学增强材料对氮气分子的吸附.在25℃/50%RH条件下放置后,声学增强材料在25℃/95%RH条件下吸附的水分子会逐渐脱附.声学增强材料在不同种类有机物小分子气氛中储存后,其谐振频率偏移值呈不同的变化趋势.对于尺寸较小的有机物小分子,由于存在可逆吸附,声学增强材料的谐振频率偏移值未有明显变化;对于尺寸较大或具有小尺寸端基基团的有机物小分子,由于存在嵌入式吸附,声学增强材料的谐振频率偏移值明显降低.

关键词：声学增强材料分子筛谐振频率储存耐候