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显微拉曼光谱检验射击残留物

光谱学与光谱分析 2021年第10期41卷 3142-3146页

作者：赵森梁孝天俞孟柯蔡竞浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053

建立了一种使用显微拉曼成像光谱仪检验发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物的方法。取警用仿9×19巴拉贝鲁姆手枪弹发射药颗粒和“QSZ92式”9毫米手枪发射药燃烧后的产物,同时提取射击者手部射击残留物、枪管内射击残留物和目标靶物... 详细信息

建立了一种使用显微拉曼成像光谱仪检验发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物的方法。取警用仿9×19巴拉贝鲁姆手枪弹发射药颗粒和“QSZ92式”9毫米手枪发射药燃烧后的产物,同时提取射击者手部射击残留物、枪管内射击残留物和目标靶物上射击残留物。使用显微拉曼成像光谱仪对采集的发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物样本进行拉曼检测。实验中发现检测上述样品宜采用455 nm波长激光,此波段激光可有效避开荧光的干扰;激光强度选择6.0 mW,该能量下拉曼强度可达到最大,与其他杂峰有较好的区分;同时观察物镜选择50倍条件,该倍数条件下,可看到待测样本的微观形态特征,也可以最大程度的吸收拉曼信号。采用以上参数,待测样本获得的拉曼信号效果最好。拉曼光谱的检测谱图结果证明发射火药、火药燃烧后成分和其他部位提取的射击残留物主要成分基本一致,这些成分主要来源于待测样品中的有机成分部分。火药燃烧后成分和其他部位提取射击残留物的某些部分拉曼强度相对于发射火药有所下降和变化,实验中荧光现象有所加强,证明了射击后某些特定的成分会发生变化。50倍物镜条件下,微观形态可比性强,发现待测物表面存在表面黑亮、塌陷空洞和裂缝等特点,这些特点可视为不同类型待测样品的典型微观形态特征,也可作为判定射击残留物的有力证据。该方法可利用拉曼光谱对发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物进行无损检验,符合当下光谱检验和法庭科学对此类样品的检验要求。同时方法的灵敏度高,分析速度快,操作简便。

关键词：显微拉曼光谱仪射击残留物拉曼光谱微观形态特征

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基于波段选择的拉曼光谱血痕鉴别

光谱学与光谱分析 2021年第10期41卷 3137-3141页

作者：杨志超石璐蔡竞张辉浙江警察学院浙江杭州310053 毒品防控技术浙江省重点实验室浙江杭州310053

血痕的种属鉴别在刑事技术和检验检疫等领域有重要的实践意义,拉曼光谱技术为血痕种属鉴别提供了思路。实验采集人血及猪、鸡、鸭、牛、鼠5种动物的血样并获取其拉曼光谱,采用Savitzky-Golay方法平滑降噪,airPLS方法进行基线校正,选取10... 详细信息

血痕的种属鉴别在刑事技术和检验检疫等领域有重要的实践意义,拉曼光谱技术为血痕种属鉴别提供了思路。实验采集人血及猪、鸡、鸭、牛、鼠5种动物的血样并获取其拉曼光谱,采用Savitzky-Golay方法平滑降噪,airPLS方法进行基线校正,选取100~1700 cm-1波段进行实验。训练集有600组数据,测试集有300组拉曼光谱数据。第一部分实验对比了PLS-DA,LDA,PCA+LDA,SVM和PCA+SVM等方法,测试集准确率分别为84.0%,49.3%,78%,83.0%和85.7%,验证了降维算法结合SVM分类器的有效性。第二部分采用互信息算法、遗传算法和等间隔组合三种波段选择算法,结合SVM分类器做对比实验,结果显示互信息结合SVM算法的分类准确率最优,在选择波段数为50时,测试集准确率达到86.0%。在波段选择数为300时,三种波段选择算法结合SVM分类器的准确率都达到93%左右,大幅高于传统分类方法。实验结果表明,采用波段选择算法进行光谱降维,可以有效的提高算法的准确率和鲁棒性,同时使拉曼光谱种属鉴定的可解释性更强。波段选择算法确定了血痕鉴别的关键波段位置,对设计用于执法的便携式拉曼系统也有重要意义。

关键词：血痕拉曼光谱分类模型波段选择

伏杀硫磷对斑马鱼心脏发育毒性及氧化损伤机制

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中国环境科学 2023年第4期43卷 1957-1966页

作者：盛众陈家乐王斌杰吴元钊姚伟宣王继业浙江警察学院刑事科学技术系浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053

以斑马鱼为研究对象,评价伏杀硫磷急性暴露对幼鱼心脏发育毒性及氧化损伤作用.结果表明,1和3mg/L的伏杀硫磷导致斑马鱼胚胎孵化率分别下降10.37%和22.96%,体长分别缩短11.77%和19.40%,心率显著下降,产生心包水肿等胚胎发育畸形.抗氧化酶... 详细信息

以斑马鱼为研究对象,评价伏杀硫磷急性暴露对幼鱼心脏发育毒性及氧化损伤作用.结果表明,1和3mg/L的伏杀硫磷导致斑马鱼胚胎孵化率分别下降10.37%和22.96%,体长分别缩短11.77%和19.40%,心率显著下降,产生心包水肿等胚胎发育畸形.抗氧化酶(SOD,CAT)活性检测显示伏杀硫磷造成斑马鱼幼鱼体内SOD活性随浓度增加先上升后下降,CAT活性显著下降;活性氧(ROS)检测表明伏杀硫磷对幼鱼的心脏部位造成氧化损伤;Tg(cmlc2:EGFP)转基因斑马鱼证明伏杀硫磷诱导幼鱼的心房和心室过度分离;吖啶橙(AO)染色显示幼鱼心脏部位发生细胞过度凋亡;心脏发育相关的基因中nppa和sox9b显著上调,gata4和vmhc显著下调;凋亡相关基因bcl2、bax、Puma、Mdm2的表达均显著下调.伏杀硫磷暴露造成的心脏发育毒性与氧化损伤和细胞凋亡平衡的破坏相关.

关键词：伏杀硫磷斑马鱼氧化损伤心脏毒性

合成大麻素4CN-BINACA-ADB斑马鱼体内代谢研究

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分析试验室 2024年第6期43卷 892-899页

作者：谢宜陈茹俊辉周善慧王旻昊吴剑丙范一雷浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052

采用斑马鱼模型结合超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨迹离子阱Q Exactive质谱(UHPLC-QObitrap-HRMS)技术,研究合成大麻素4CN-BINACA-ADB的体内代谢途径。结果表明,4CN-BINACAADB共产生酯水解、羧酸化、羟基化、氰基被羟基还原取代、N... 详细信息

采用斑马鱼模型结合超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨迹离子阱Q Exactive质谱(UHPLC-QObitrap-HRMS)技术,研究合成大麻素4CN-BINACA-ADB的体内代谢途径。结果表明,4CN-BINACAADB共产生酯水解、羧酸化、羟基化、氰基被羟基还原取代、N-烷基化等Ⅰ相代谢物11种,葡萄糖醛酸化、硫酸化等Ⅱ相代谢物3种。结合代谢物的独特性和含量,推荐羧酸化产物C_(20)H_(24)N_(4)O_(5)(M2.1)以及羧酸化和氰基还原产物C_(20)H_(26)N_(4)O_(5)(M2.2)作为主要代谢标志物。研究结果可为生物样品中4CN-BINACAADB代谢物的检验鉴定提供理论支撑。

关键词： 4CN-BINACA-ADB 合成大麻素斑马鱼代谢产物代谢途径

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基于表面增强拉曼光谱的毒品鉴别方法

光谱学与光谱分析 2022年第4期42卷 1168-1172页

作者：杨志超蔡竞张辉石璐浙江警察学院刑事科学技术系浙江杭州310053 毒品防控技术浙江省重点实验室浙江杭州310053

毒品的快速检测在抑制毒品的传播,打击毒品犯罪方面有着举足轻重的作用。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有指纹识别、检测速度快、样品用量少、无损伤等众多优点而受到了关注,其特点特别适合于公安机关现场快速检测执法。本文利用金纳米... 详细信息

毒品的快速检测在抑制毒品的传播,打击毒品犯罪方面有着举足轻重的作用。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有指纹识别、检测速度快、样品用量少、无损伤等众多优点而受到了关注,其特点特别适合于公安机关现场快速检测执法。本文利用金纳米粒子溶胶作为增强试剂对拉曼光谱进行增强,制作1μg·mL^(-1)的苯丙胺、氯胺酮、芬太尼、海洛因、可卡因和甲基苯丙胺六种溶液,毒品溶液、增强试剂、 NaCl溶液的体积比为20∶6∶5混合,取30μL混合溶液滴在载玻片表面,在空气中自然挥干后待检。每类毒品溶液各制作5个样本,每个样本随机采集10个点的拉曼光谱数据。6种毒品溶液拉曼光谱数据共300组,随机选择60组拉曼数据作为训练集,利用训练集数据对模型进行训练。其余240组数据作为测试集,测试模型的分类效果。经过预实验比较,实验选择波长为785 nm激光作为激发光源,采用50×物镜,激光强度为3.0 mW,曝光时间为0.2 s,扫描次数为1 000次,选取400~1 700 cm^(-1)波段测试研究。采用Savitzky-Golay方法对拉曼数据进行平滑降噪,采用airPLS方法进行基线校正,完成数据的0-1归一化。利用主成分分析法、方差筛选法、遗传选择算法、互信息法对数据降维处理,通过支持向量机、随机森林、人工神经网络和最近邻四种算法分别进行建模训练,并利用测试集数据测试模型分类效果,重复10遍取平均准确率。结果表明,拉曼光谱数据经过PCA降维后,选取5个主成分,各分类器准确率都在95%以上。另外三种波段选择方法中,遗传选择算法结合SVM分类器准确率较高,遗传选择算法筛选出的5个拉曼波段的组合,分类准率已达到95%以上,25个拉曼波段组合时,准确率达到99%。遗传选择算法作为波段选择算法,不仅可以降低拉曼光谱采集数据的维度,而且可解释性更强,有更重要的意义,为毒品的快速检测技术提供参考。

关键词：表面增强拉曼毒品分类模型

新型合成大麻素5F-EDMB-PICA体外代谢研究

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分析试验室 2022年第10期41卷 1140-1145页

作者：周善慧徐雨范一雷柯星浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052

通过建立体外人肝微粒体孵育模型,采用超高效液相色谱串联Q Exactive质谱检测合成大麻素5F-EDMB-PICA母药及其代谢产物。结果表明:5F-EDMB-PICA通过羟基化、二羟基化、酯水解、脱氟羟基化、酯水解加羟基化和酯水解加脱氟羟基化等代谢途... 详细信息

通过建立体外人肝微粒体孵育模型,采用超高效液相色谱串联Q Exactive质谱检测合成大麻素5F-EDMB-PICA母药及其代谢产物。结果表明:5F-EDMB-PICA通过羟基化、二羟基化、酯水解、脱氟羟基化、酯水解加羟基化和酯水解加脱氟羟基化等代谢途径,共产生7种代谢产物,其中羟基化反应代谢产物(M1-A)、酯水解反应代谢产物(M2)以及脱氟羟基化反应代谢产物(M3)为合适的潜在代谢标志物。解析了合成大麻素5F-EDMB-PICA的体外代谢途径及其代谢产物,为该合成大麻素的生物监测和代谢表征提供理论依据和技术支持。

关键词： 5F-EDMB-PICA 合成大麻素肝微粒体代谢产物代谢途径

基于UPLC-Q-exactive orbitrap-MS法的新型合成大麻素4CN-MDMB-BUTINACA体外代谢研究

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药学学报 2022年第12期57卷 3653-3659页

作者：周善慧徐雨余振锋柯星范一雷浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室浙江杭州310053

为研究新型合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(4CN-MDMB-BUTINACA)的体外代谢产物,本研究通过体外人肝微粒体孵育模型,采用高效液相色谱串联Q exactive质谱检测合成大麻素原形药及其代谢产物。肝微粒体... 详细信息

为研究新型合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(4CN-MDMB-BUTINACA)的体外代谢产物,本研究通过体外人肝微粒体孵育模型,采用高效液相色谱串联Q exactive质谱检测合成大麻素原形药及其代谢产物。肝微粒体实验发现4CN-MDMB-BUTINACA通过羟基化、酯水解、酯水解加羟基化、戊烷氧化为戊酸反应代谢物和酯水解加戊烷氧化为戊酸反应代谢物等代谢途径共产生7种代谢产物。本研究解析了合成大麻素体外代谢途径及其代谢产物,其中羟基化反应代谢产物(M1-a)、酯水解反应代谢产物(M2)以及戊烷氧化为戊酸反应代谢物(M4)为潜在的代谢标志物。研究结果为合成大麻素4CN-MDMB-BUTINACA的司法鉴定和吸食认定提供技术支撑。

关键词：合成大麻素肝微粒体代谢产物代谢途径

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氟甲卡西酮异构体体外代谢研究

中国药学杂志 2023年第15期58卷 1403-1409页

作者：王旻昊雷鸣东池哲柯星范一雷徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052

目的研究新型合成卡西酮类策划药氟甲卡西酮异构体3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)的体外代谢产物。方法通过体外人肝微粒体孵育模型进行试验,在男性肝微粒体中分别加入1μL 3-FMC和4-FMC的标准品,体外孵育4 h后,采用UPLC-Q-E... 详细信息

目的研究新型合成卡西酮类策划药氟甲卡西酮异构体3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)的体外代谢产物。方法通过体外人肝微粒体孵育模型进行试验,在男性肝微粒体中分别加入1μL 3-FMC和4-FMC的标准品,体外孵育4 h后,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS对肝微粒体温孵体系中的Ⅰ相代谢产物进行分离鉴定。结果3-FMC通过脱氟化、N-脱烷基化、脱氟羟基化和羰基还原为羟基等体外代谢途径共产生8种Ⅰ相代谢产物,4-FMC通过羟基化、羰基还原为羟基和脱氟羟基化等体外代谢途径共产生7种Ⅰ相代谢产物,推荐3-羟基甲卡西酮(M7)和4-羟基甲卡西酮(M5′)作为区分3-FMC和4-FMC滥用的代谢标志物。结论本研究阐述了3-FMC和4-FMC在人肝微粒体体外温孵体系中的代谢产物、代谢途径以及代谢标志物,研究结果为3-FMC和4-FMC相关案件的检验鉴定提供理论依据和技术支撑。

关键词： 3-氟甲卡西酮 4-氟甲卡西酮肝微粒体代谢产物代谢标志物

一种基于联萘酚和(R,R)-Salen的高分子荧光探针的合成及对Zn^(2+)的识别研究

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化学研究与应用 2023年第6期35卷 1481-1486页

作者：吴元钊童赞王伊静陆也王斌杰姚伟宣王继业浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310005

利用Sonogashira偶联反应设计合成了一种含有联萘酚和(R,R)-Salen单元的共轭高分子荧光探针P-1,并通过核磁共振氢谱表征了其结构。荧光光谱分析实验结果表明,高分子荧光探针P-1对Zn^(2+)具有高选择性识别,表现出明显的荧光增强,检测限... 详细信息

利用Sonogashira偶联反应设计合成了一种含有联萘酚和(R,R)-Salen单元的共轭高分子荧光探针P-1,并通过核磁共振氢谱表征了其结构。荧光光谱分析实验结果表明,高分子荧光探针P-1对Zn^(2+)具有高选择性识别,表现出明显的荧光增强,检测限可达到28.11 nmol·L^(-1),因此,高分子荧光探针P-1也具有较高的灵敏度。

关键词： Sonogashira偶联反应联萘酚 Salen 高分子荧光探针 Zn^(2+)识别