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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

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HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物

中国药学杂志 2000年第4期35卷 262-263页

作者：钱亚萍王建缪华蓉嘉兴市药品检验所嘉兴314001 浙江省药品检验所杭州310004

目的 :建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法 :色谱条件为 :Nova PakC18色谱柱 ;0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钠溶液 (pH4.5 ) 乙腈 (95∶5 )为流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :在 0 .2 4～ 1.2 0mg·ml-1的浓度范围内... 详细信息

目的 :建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法 :色谱条件为 :Nova PakC18色谱柱 ;0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钠溶液 (pH4.5 ) 乙腈 (95∶5 )为流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :在 0 .2 4～ 1.2 0mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好 ,r =0 .9991,平均回收率为 10 0 .6 % (n =5 ) ,RSD =0 .47% ,重复进样RSD =0 .0 6 % (n =5 ) ,氨苄西林及其降解产物得到基线分离。结论 :本法简便、快速、准确 ,适用于氨苄西林的含量测定及其降解产物的检查。

关键词：氨苄西林高效液相色谱法降解产物

固相萃取-离子迁移谱法快速筛查化妆品中15种抗组胺类化学药物

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分析科学学报 2025年

作者：陈镭孙晶薛高旭冯有龙江苏省食品药品监督检验研究院南京中医药大学附属医院/江苏省中医院

基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模... 详细信息

基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模式检测。同时,建立高效液相色谱定量方法,用于前处理优化和阳性样品验证。15种抗组胺类化学药物的迁移时间在11～18 ms之间,检测限为0.2～1μg/g。20批化妆品样品筛查出1批阳性,与液相色谱法检测结果一致。该方法快速、简便、高效,显著降低了化妆品基质对离子迁移谱检测15种抗组胺类化学药物的干扰,提高了检测灵敏度,可用于现场快速筛查。

关键词：固相萃取离子迁移谱化妆品抗组胺类快速筛查

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HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

药物分析杂志 2010年第4期30卷 703-705页

作者：李冰岚陈宗良蒋士鹏金华市食品药品检验所金华321000

目的:建立复方蒲芩片中黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TM C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(34:10:56);检测波长280 nm;柱温35℃;流量0.8 min·mL^(-1)。结果:此方法黄芩苷对照品0.0244～0.... 详细信息

目的:建立复方蒲芩片中黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TM C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(34:10:56);检测波长280 nm;柱温35℃;流量0.8 min·mL^(-1)。结果:此方法黄芩苷对照品0.0244～0.1220 mg·mL^(-1)内线性关系良好,回归方程为:Y=1.646×10~8X+1.113×10~5,r=0.9998,回收率为98.5%,RSD=1.3%。结论:本法方便、快速、准确,可用于复方蒲芩片的质量控制。

关键词： HPLC 黄芩苷复方蒲芩片

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质

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中国抗生素杂志 2009年第3期34卷 158-162页

作者：周明昊胡楚楚浙江省食品药品检验所杭州310004

目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:... 详细信息

目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:50:900)]—B相[(12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:400:550)]为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为90%,保持15min,25min内下降至0,保持该比例10min),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果舒巴坦的碱性降解产物(舒巴坦青霉胺)、舒巴坦、氨苄西林的碱性降解产物、氨苄西林、头孢拉定和氨苄西林二聚物等相关物质在本色谱条件下均能实现较好分离,杂质相对检出率较高。结论本法基线稳定,重现性好,准确度高,可同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠的有关物质。

关键词：反相高效液相色谱氨苄西林舒巴坦梯度洗脱

HPLC-MS测定人血浆中奥美拉唑浓度及药动学

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中国药学杂志 2010年第4期45卷 292-294页

作者：楼永军王峰李会林浙江省食品药品检验所杭州310004

目的建立测定人血浆中奥美拉唑的HPLC—MS方法，并应用于药动学研究。方法血浆样品经蛋白沉淀法处理后，采用AlltimaC18色谱柱（2．1mm×100mm，3μm），以乙腈-0．05％甲酸溶液（50：50）为流动相，流速为0．2mL·min^-1，通过电喷雾... 详细信息

目的建立测定人血浆中奥美拉唑的HPLC—MS方法，并应用于药动学研究。方法血浆样品经蛋白沉淀法处理后，采用AlltimaC18色谱柱（2．1mm×100mm，3μm），以乙腈-0．05％甲酸溶液（50：50）为流动相，流速为0．2mL·min^-1，通过电喷雾电离源，以选择反应监测（SRM）方式进行正离子检测，通道分别为m／z346→198（奥美拉唑）和m／z324→127（内标，格列齐特），用非室模型计算药动学参数。结果奥美拉唑的线性范围为0．0025～2．0mg·L^-1，最低检测限为0．5μg·L^-1，日内、日间精密度均小于15％。低、中、高3个浓度提取回收率均大于95％，其主要药动学参数tmax为（2．5±0．7）h，ρmax为（1．3±0．3）mg·L^-1，AUC0-t为（2．8±1．2）mg·h·L^-1，t1/2为（1．1±0．3）h。结论该法操作简便，分析快速，灵敏度高，可用于人血浆中奥美拉唑的测定和药动学研究。

关键词：奥关拉唑液相色谱-串联质谱法血浆药物浓度药动学

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大鼠肠道菌对虎杖苷的生物转化研究

中国药学杂志 2012年第8期47卷 631-634页

作者：张文婷黄琴伟向智敏程维明浙江省食品药品检验所杭州310004

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出... 详细信息

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出2个化合物,即虎杖苷及大鼠肠内厌氧细菌代谢产物白藜芦醇;大鼠ig虎杖苷1 500 ***-1后提取4 h胃肠道内容物,证明肠道存在虎杖苷和代谢产物白藜芦醇。结论虎杖苷可被大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为虎杖苷→白藜芦醇。

关键词：虎杖苷肠内菌代谢白藜芦醇生物转化

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银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

中草药 2011年第12期42卷 2456-2458页

作者：黄琴伟李樱红郑成浙江省食品药品检验所浙江杭州310004

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.... 详细信息

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。

关键词：银杏叶滴丸萜类内酯银杏叶提取物银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 白果内酯

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HPLC同时测定乌灵胶囊中多组分的含量

中国中药杂志 2012年第2期37卷 218-221页

作者：陈勇陆静娴祝明罗镭浙江省食品药品检验所浙江杭州310004

目的:建立同时测定乌灵胶囊中5-hydroxymellein,5-carboxylmellein,金雀异黄素及5-甲基蜂蜜曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL... 详细信息

目的:建立同时测定乌灵胶囊中5-hydroxymellein,5-carboxylmellein,金雀异黄素及5-甲基蜂蜜曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃。结果:5-hydroxymellein在7.86～157.2 ng线性关系良好,平均回收率为101%,RSD1.3%;5-carboxylmellein在9.57～191.4 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.5%;金雀异黄素在28.80～576.0 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.8%;5-甲基蜂蜜曲霉素在21.46～429.2 ng线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD 1.8%。结论:该研究建立的方法可行,重复性好,可用于乌灵胶囊的质量控制。

关键词：乌灵胶囊 5-hydroxymellein 5-carboxylmellein 金雀异黄素 5-甲基蜂蜜曲霉素