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微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

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粮食与油脂 2024年第4期37卷 150-152,157页

作者：罗叶丽董梅武鑫强鑫渭南市检验检测研究院陕西渭南714000 富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心) 陕西富平711700

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰... 详细信息

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

关键词：微波消解滑石粉小麦粉火焰原子吸收光谱法

基于HPLC指纹图谱研究衢枳壳与不同栽培变种枳壳质量差异

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中草药 2024年第8期55卷 2764-2770页

作者：岳超张文婷郑成梁晶晶宋剑锋陈碧莲郭增喜赵维良浙江省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健品质量安全重点实验室)国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052 杭州师范大学浙江杭州311121 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium‘Changshan-huyou’未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性。方法使用Extend XDB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长330 nm,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价。结果建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物。13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920~0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127~0.990,质量差异大。CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮素。结论研究表明衢枳壳的化学成分与酸橙枳壳相似度高,且药材质量一致性好,药材质量优于朱栾和塘橙,推荐作为《中国药典》的枳壳植物基原之一。同时应增加区分不同基原枳壳的关键化合物作为指标成分,以全面准确的评价和控制枳壳药材质量。

关键词：衢枳壳常山柚橙指纹图谱化学模式分析圣草次苷芸香柚皮苷柚皮苷柚皮素橙皮苷新橙皮苷橘皮内酯水合物木犀草素橘皮内酯川陈皮素桔皮素葡萄内酯

超高效液相色谱串联质谱法测定青皮中36种禁限用农药残留量

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中国药业 2024年第11期33卷 75-79页

作者：方蓓倩袁诗晴徐礼萍姚建胜卫欣宋剑锋浙江省衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000 浙江仙霞湖健康科技有限公司浙江衢州324022

目的建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中3... 详细信息

目的建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36种禁限用农药的残留量。结果 36种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r~2≥0.991,n=6);检测限为0.020 9~8.659 4μg/kg;平均回收率为73.25%~102.83%,RSD为1.59%~9.74%(n=6)。32批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为0.002~0.674 mg/kg、0.001~1.535 mg/kg、0.006~0.133 mg/kg、0.002~0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等31种农药化合物均未检出。结论所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中36种禁限用农药的残留量。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法青皮禁限用农药残留量

375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺OD的高效液相色谱测定

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世界农药 2024年第9期46卷 52-56页

作者：龚国华浙江省龙游东方阿纳萨克作物科技有限公司浙江衢州324000 衢州市浙工大生态工业创新研究院浙江衢州324400

建立了一种可用于测定375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂(OD)中有效成分的高效液相色谱分析方法。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)柱为固定相,以甲醇+水溶液为流动相,在230 nm的检测波长下,对375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺OD试... 详细信息

建立了一种可用于测定375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂(OD)中有效成分的高效液相色谱分析方法。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)柱为固定相,以甲醇+水溶液为流动相,在230 nm的检测波长下,对375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺OD试样中联苯菊酯和溴氰虫酰胺进行分离和分析。研究结果表明,在该色谱检测方法下,联苯菌酯和溴氰虫酰胺的线性相关系数均为0.9999,标准偏差分别为0.0957和0.0843,变异系数分别为0.50%和0.52%,平均回收率分别为99.35%和99.48%。说明该方法具有线性相关性好、精密度和准确度高等特点,可用于溴氰虫酰胺·联苯菊酯OD产品的质量分析检测。

关键词：联苯菊酯溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

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如何正确选择测量仪器检定/校准服务商

市场监督管理 2024年第15期 70-72页

作者：朱龙仙施芬包晓君傅正杨施笑琴浙江省金华市食品药品检验检测研究院浙江省金华市计量质量科学研究院

测量仪器的检定/校准是经济社会发展不可或缺的重要部分,无论是生产、生活、科学研究、检验检测都离不开测量仪器量值的准确可靠。目前,社会上的检定/校准机构众多,服务质量参差不齐,测量仪器使用方选择一家性价比高的第三方检定/校准... 详细信息

测量仪器的检定/校准是经济社会发展不可或缺的重要部分,无论是生产、生活、科学研究、检验检测都离不开测量仪器量值的准确可靠。目前,社会上的检定/校准机构众多,服务质量参差不齐,测量仪器使用方选择一家性价比高的第三方检定/校准机构并非易事,本文就测量仪器检定/校准服务商的正确选择提供参考。

关键词：测量仪器检定/校准科学研究检验检测性价比高服务商服务质量第三方

300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂的高效液相色谱分析

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世界农药 2024年第8期46卷 54-57,64页

作者：龚国华浙江省龙游东方阿纳萨克作物科技有限公司浙江衢州324000 衢州市浙工大生态工业创新研究院浙江衢州324400

采用高效液相色谱仪建立一种同时测定300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂有效成分含量的方法,即采用ODS-C_(18)色谱柱和紫外检测器,在210 nm波长下,以乙腈:0.1%磷酸水(体积比为70:30)为流动相,对300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂进行分离和定量分析。... 详细信息

采用高效液相色谱仪建立一种同时测定300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂有效成分含量的方法,即采用ODS-C_(18)色谱柱和紫外检测器,在210 nm波长下,以乙腈:0.1%磷酸水(体积比为70:30)为流动相,对300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在供试的质量浓度范围内五氟磺草胺和吡氟酰草胺质量浓度与其相应响应值之间表现出良好的线性关系,其相关系数分别为0.99996和0.9999,标准偏差为0.03和0.13,变异系数分别为0.57%和0.54%;在4个添加水平上,五氟磺草胺和吡氟酰草胺的平均回收率均为100.07%。说明该方法的线性关系好、准确度和重现性效果好,适用于300 g/L五氟·吡氟酰悬浮剂的质量控制。

关键词：五氟磺草胺吡氟酰草胺悬浮剂高效液相色谱分析

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制药用水系统中主要微生物类型及控制措施

中国现代应用药学 2024年第3期41卷 415-419页

作者：李樱红张林爽李珏郑小玲王征南王银环陈君豪洪亮陶巧凤陈欢浙江省食品药品检验研究院 NMPA微生物检测与预警重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 台州市药品检验研究院浙江台州318000 杭州微数生物科技有限公司杭州311231

目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差... 详细信息

目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差异,洋葱伯克霍尔德菌复合体和皮氏罗尔斯顿菌是潜在的条件致病菌,可造成生物安全隐患。结论制药企业可通过建立各级水系统微生物数据库及常见微生物菌种库,应基于警戒限和行动限进行趋势分析,从而加强对水系统中微生物的控制。

关键词：制药用水微生物洋葱伯克霍尔德菌复合体皮氏罗尔斯顿菌控制措施

霍乱弧菌O1群与O139群产毒株多酶恒温快速扩增检测方法的建立

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现代预防医学 2024年第4期51卷 705-712页

作者：丁卫平张士财伊廷存刘凤莲刘晓鹏赵志强霍胜楠钟棋宝蔡磊滨州市检验检测中心山东省食品药品检验研究院浙江工商大学食品与生物工程学院

目的建立一种霍乱弧菌O1群与O139群产毒株快速准确的检测方法。方法基于多酶恒温快速扩增技术，根据霍乱弧菌溶血素编码基因、霍乱毒素编码基因、O1群与O139群O抗原编码基因设计引物与探针，初步建立检测方法。以不同血清型霍乱弧菌... 详细信息

目的建立一种霍乱弧菌O1群与O139群产毒株快速准确的检测方法。方法基于多酶恒温快速扩增技术，根据霍乱弧菌溶血素编码基因、霍乱毒素编码基因、O1群与O139群O抗原编码基因设计引物与探针，初步建立检测方法。以不同血清型霍乱弧菌及其它细菌DNA为模板，验证检测方法的特异性与灵敏度。结果配制反应体系时，按试剂盒说明书推荐加入量0.6μL加入探针时可成功扩增溶血素编码基因、霍乱毒素编码基因及O1群与O139群O抗原编码基因4个目的基因，针对上述4个基因分别优化探针加入量为1.0μL、1.0μL、1.0μL、0.8μL时扩增效率更高。对优化探针加入量的检测方法进行方法特异性验证时，各引物探针组合不与非目标菌DNA产生交叉反应。进行检测方法的灵敏度分析时，不同目的基因的基因组检测灵敏度为70 fg或290 fg。上述实验结果证明检测方法的灵敏度及特异性满足设计要求。结论建立了一种霍乱弧菌O1群与O139群产毒株检测的新方法，该方法特异性强、灵敏度高、检测时间短，可适用于霍乱弧菌的常规检测及快检，对霍乱的预防具有一定的积极作用。

关键词：多酶恒温快速扩增霍乱弧菌产毒株检测

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 990-998页

作者：赵琪贾昌平钱叶飞陈卫张超苏州市药品检验检测研究中心苏州215000

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD... 详细信息

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min, 5%A;0~8 min, 5%A→95%A;8~11 min, 95%A;11~11.2 min, 95%A→5%A;11.2~12 min, 5%),流速为0.3 mL·min^(-1);进样体积1μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在1~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。

关键词：超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪降血压非法添加化学药物食品中成药乐卡地平奈比洛尔