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固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

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色谱 2018年第9期36卷 889-894页

作者：杨直彭彦金朦娜林丽琴杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310022

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动... 详细信息

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。

关键词：超临界流体色谱质谱固相萃取抗过敏化学药物中成药保健食品

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分

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中草药 2014年第4期45卷 509-515页

作者：朱健裘一婧沈国芳杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测。结果建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限... 详细信息

目的建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测。结果建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法。

关键词： UPLC-MS MS 减肥非法添加超声提取多反应监测模式

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X射线荧光元素分析技术测定明胶原料中的铬

药物分析杂志 2012年第7期32卷 1123-1126页

作者：尹利辉李俊卿俞辉陈超陈金泉黄萍王栋刘炜马双成中国食品药品检定研究院北京100050 东营市药品检验所东营257091 浙江省食品药品检验所杭州310004 山东省食品药品检验所济南250101 江西省食品药品检验所南昌330029 河北省食品药品检验院石家庄050011

目的:建立X射线荧光元素分析技术快速检测明胶原料中铬的方法。方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,取样量约5 g,关闭厚度修正。结果:此方法的检出限为10 ***-1,与原子吸收测试结果比较,结果基本吻... 详细信息

目的:建立X射线荧光元素分析技术快速检测明胶原料中铬的方法。方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,取样量约5 g,关闭厚度修正。结果:此方法的检出限为10 ***-1,与原子吸收测试结果比较,结果基本吻合。结论:该方法简便快速,可用于快速测定明胶原料中的铬。

关键词： X射线荧光元素分析快速检测胶囊原料明胶铬方法比较原子吸收分光光度法

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

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中国食品卫生杂志 2019年第2期31卷 116-121页

作者：励炯金朦娜邱红钰杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18... 详细信息

目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测(MRM)定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果 7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 2;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率为80.3%～95.5%;定量限为2～10μg/kg。结论本方法前处理简单、回收率高、重现性好,可用于检测鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物的残留。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱通过式固相萃取鱼肉非选择性环氧化酶抑制药物

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

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中草药 2017年第13期48卷 2666-2673页

作者：励炯曹青文王姣斐扈明洁江海贾彦博杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。... 详细信息

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。

关键词：实心核颗粒保健食品降糖非法添加 HPLC 甲苯磺丁脲格列本脲格列齐特格列吡嗪格列喹酮格列美脲马来酸罗格列酮瑞格列奈吡格列酮盐酸二甲双胍盐酸苯乙双胍盐酸丁二胍格列波脲

实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

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中草药 2018年第3期49卷 604-609页

作者：励炯金朦娜李玮王娇斐邱红钰杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇... 详细信息

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。

关键词：实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品壮阳非法添加甲磺酸酚妥拉明那红地那非红地那非伐地那非西地那非羟基豪莫西地那非豪莫西地那非氨基他达拉非他达拉非硫代艾地那非伪伐地那非那莫西地那非甲睾酮司坦唑醇达那唑

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一测多评法同时测定宁神定志丸中8种成分

中成药 2019年第11期41卷 2586-2590页

作者：许伟东营市食品药品检验中心

目的建立一测多评法同时测定宁神定志丸(远志、党参、石菖蒲等)中远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、党参炔苷、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定宁神定志丸(远志、党参、石菖蒲等)中远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、党参炔苷、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、257、269、320 nm。以3,6′-二芥子酰基蔗糖为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.93%~100.04%,RSD 0.59%~1.44%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于宁神定志丸的质量控制。

关键词：宁神定志丸化学成分一测多评

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

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食品与发酵工业 2021年第11期47卷 236-240页

作者：刘镇张瑛郑云峰胡翎榆屠生辉吴坚绍兴市食品药品检验研究院国家黄酒产品质量监督检验中心浙江绍兴312000 绍兴市标准化研究院浙江绍兴312000

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行... 详细信息

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测。结果表明,在0.1~25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的标准曲线线性良好(R>0.9999),4种嘌呤检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.1 mg/L,回收率为83.13%~98.32%,4种分析物的日内和日间测定精密度均小于4.0%。此方法简便,快捷,可靠。

关键词：嘌呤黄酒高效液相色谱离子交换固相萃取

基于指纹图谱及聚类分析的蒲地蓝消炎片质量评价

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中国现代应用药学 2020年第9期37卷 1069-1074页

作者：刘婷王琼芬陈碧莲李彬浙江中医药大学杭州310053 舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000 浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的采用HPLC建立蒲地蓝消炎片指纹图谱,并结合聚类分析对不同产地的蒲地蓝消炎片进行质量评价。方法基于波长切换技术,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),以甲醇、乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,... 详细信息

目的采用HPLC建立蒲地蓝消炎片指纹图谱,并结合聚类分析对不同产地的蒲地蓝消炎片进行质量评价。方法基于波长切换技术,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),以甲醇、乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃,检测波长为323 nm(0~10 min)和280 nm(10~40 min)。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012.130723版),对12家企业生产的45批样品进行相似度评价,并应用SPSS 24.0统计软件进行系统聚类分析。结果建立的指纹图谱共确定14个共有峰,并对其中7个共有峰进行鉴定。45批样品的相似度为0.901~0.999,表明该制剂总体质量较为稳定。聚类分析结果表明,样品可分为4类,分类受生产工艺、药材质量的影响较大。结论通过相似度评价和聚类分析发现个别企业存在低质饮片投料、少投料、工艺过程控制不当以及疑似添加黄芩苷的情况。建立的指纹图谱方法科学、可靠,能为蒲地蓝消炎片中活性成分的鉴定和分析提供准确的信息,为综合评价和控制相关制剂质量提供依据。

关键词：高效液相色谱法蒲地蓝消炎片指纹图谱聚类分析