检索结果-南通市图书馆

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

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中国实验方剂学杂志 2020年第8期26卷 213-218页

作者：朱希陈佳傅素华绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312071 杭州汉库医学检验所有限公司杭州310000

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×... 详细信息

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,5%~95%A;3~7 min,95%A;7~7.01 min,95%~5%A;7.01~8.50 min,5%A);流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10.12~1012μg·L^-1(r=0.9981),10.88~1088μg·L^-1(r=0.9912),10.08~806.4μg·L^-1(r=0.9976),20.32~1016μg·L^-1(r=0.9966),10.37~1037μg·L^-1(r=0.9996),10.26~1026μg·L^-1(r=0.9978)均有良好线性关系(r≥0.9912);平均加样回收率分别为95.8%(RSD 3.2%),103.5%(RSD 2.3%),105.3%(RSD 2.1%),96.1%(RSD 3.3%),98.9%(RSD 2.7%),100.8%(RSD 3.4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。

关键词：紫草醇溶性成分水溶性成分左旋紫草素 β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁紫草酸

罗红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

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中国抗生素杂志 2009年第8期34卷 489-492页

作者：王建孟铮浙江省食品药品检验所杭州310004 浙江震元制药有限公司绍兴312000

目的研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度。方法以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定。结果罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的... 详细信息

目的研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度。方法以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定。结果罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),罗红霉素颗粒的平均回收率为98.8%(RSD=0.8%),罗红霉素干混悬剂的平均回收率为99.5%(RSD=0.8%),溶出液稳定,颗粒10批和干混悬剂6批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性。结论方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。

关键词：罗红霉素颗粒罗红霉素干混悬剂溶出度高效液相色谱法

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

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分析测试学报 2019年第9期38卷 1120-1125,1131页

作者：张虹艳邱国玉吴福祥许晓辉王小乔朱天虹李晨曦兰州市食品药品检验所

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以1... 详细信息

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。

关键词：三重四极杆液质联用仪荧光增白剂面膜

磁性修饰多壁碳纳米管固相萃取快速测定牛奶中20种激素残留

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分析试验室 2017年第8期36卷 904-909页

作者：刘柱金绍强王展华徐潇颖赵超群周霞陈万勤梁晶晶罗金文浙江省食品药品检验研究院杭州310052

以磁性修饰多壁碳纳米管作为磁性固相萃取剂结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术快速检测牛奶中7种雌性激素和13种孕激素残留。样品经磁性修饰M WCNTs固相萃取净化,采用Waters AtlantisBEH色谱柱分离,以乙腈和0.02%NH3·H2O... 详细信息

以磁性修饰多壁碳纳米管作为磁性固相萃取剂结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术快速检测牛奶中7种雌性激素和13种孕激素残留。样品经磁性修饰M WCNTs固相萃取净化,采用Waters AtlantisBEH色谱柱分离,以乙腈和0.02%NH3·H2O为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负双离子扫描的多反应监测(MRM)模式,内标法定量。对影响磁性固相萃取效率的因素:溶液的p H、吸附剂和洗脱剂、萃取时间等进行考察。20种激素在线性质量浓度范围1~120μg/L内的相关系数均大于0.99,方法的检出限在(S/N≥3)0.01~0.06μg/kg之间。在0.1,1,5μg/kg 3个加标量下的加标回收率在81.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.0%~8.0%之间。结果表名磁性修饰MWCNTs对牛奶样品具有良好的净化效果,适用于牛奶中激素残留的快速检测。

关键词：磁性修饰多壁碳纳米管超高效液相色谱-串联质谱牛奶雌性激素孕激素

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

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色谱 2019年第9期37卷 1019-1025页

作者：陈婷续艳丽张文闫君彭涛兰州市食品药品检验所

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合... 详细信息

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。

关键词：高效液相色谱-串联质谱全自动QuEChERS样品制备系统农药残留植物源性食品

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

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光谱学与光谱分析 2017年第10期37卷 3225-3228页

作者：聂黎行张烨朱俐戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 鄂尔多斯市食品药品检验研究中心内蒙古鄂尔多斯017000

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时... 详细信息

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。

关键词： X射线荧光光谱牛黄清心丸(局方) 汞砷均匀度

HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量

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中国现代应用药学 2019年第14期36卷 1792-1796页

作者：刘斌泰安市食品药品检验检测中心

目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测... 详细信息

目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4μg·mL-1(r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1(r=0.999 7),1.18~17.7μg·mL-1(r=0.999 3), 1.90~28.5μg·mL-1(r=0.999 4), 4.48~67.2μg·mL-1(r=0.999 3)和11.7~175.5μg·mL-1(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器益心通胶囊葛根素龙胆苦苷阿魏酸毛蕊花糖苷丹酚酸B 丹皮酚含量

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物

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色谱 2019年第2期37卷 177-182页

作者：励炯孙岚金朦娜王红青邱红钰杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 详细信息

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%～89.8%。定量限为2～5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取非选择性环氧化酶抑制药物奶粉

中药染色色素金胺O、日落黄和苋菜红的离子迁移谱技术快检方法研究

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中国药学杂志 2016年第6期51卷 483-487页

作者：焦建东牟卫伟权勤波李俊卿陈金泉东营市食品药品检验中心山东东营257091 烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

目的采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立中药材中金胺O、苋菜红、日落黄非法染色的快速检测方法。方法采用离子迁移谱技术,设定条件为负离子下离子源电压1 800 V、正离子下离子源电压2 300 V、漂移管电压7500 V、... 详细信息

目的采用离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)技术,建立中药材中金胺O、苋菜红、日落黄非法染色的快速检测方法。方法采用离子迁移谱技术,设定条件为负离子下离子源电压1 800 V、正离子下离子源电压2 300 V、漂移管电压7500 V、进气温度180℃、漂移管温度180℃、栅电压45 V、狭缝脉冲宽度120μs、漂移管流速1.2 L·min^(-1)、排气泵0.8 L·min^(-1)、运行时间30 s、光谱范围25 ms,样品经甲醇提取,直接进样,与对照品的迁移时间进行比对分析,判断是否有色素的非法染色。结果可以实现3种色素单一存在或同时存在染色时的检测鉴定,同时根据信噪比(S/N)=3确定出3种非法染色色素低检出限。结论建立的离子迁移谱检测方法快速、简便、稳定,可以用于中药材中非法染色色素金胺O、日落黄和苋菜红的初步筛查。

关键词：离子迁移谱快速检测中药染色金胺O 日落黄苋菜红