磁性修饰多壁碳纳米管固相萃取快速测定牛奶中20种激素残留
Simultaneous determination of twentyhormonesin milk by UHPLC-MS/MS and magnetic multi-walled carbon nanotubes cleaning作者机构:浙江省食品药品检验研究院杭州310052
出 版 物:《分析试验室》 (Chinese Journal of Analysis Laboratory)
年 卷 期:2017年第36卷第8期
页 面:904-909页
核心收录:
学科分类:09[农学] 0903[农学-农业资源与环境]
基 金:浙江省科技计划项目(2015C37054) 浙江省食品安全检测技术中心项目资助
主 题:磁性修饰多壁碳纳米管 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 雌性激素 孕激素
摘 要:以磁性修饰多壁碳纳米管作为磁性固相萃取剂结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术快速检测牛奶中7种雌性激素和13种孕激素残留。样品经磁性修饰M WCNTs固相萃取净化,采用Waters AtlantisBEH色谱柱分离,以乙腈和0.02%NH3·H2O为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负双离子扫描的多反应监测(MRM)模式,内标法定量。对影响磁性固相萃取效率的因素:溶液的p H、吸附剂和洗脱剂、萃取时间等进行考察。20种激素在线性质量浓度范围1~120μg/L内的相关系数均大于0.99,方法的检出限在(S/N≥3)0.01~0.06μg/kg之间。在0.1,1,5μg/kg 3个加标量下的加标回收率在81.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.0%~8.0%之间。结果表名磁性修饰MWCNTs对牛奶样品具有良好的净化效果,适用于牛奶中激素残留的快速检测。