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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

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色谱 2018年第6期36卷 566-572页

作者：章璐幸孙洁胤王延辉吴惠芳俞松林浙江医药高等专科学校宁波315100

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 详细信息

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。

关键词：超高效合相-串联质谱固相萃取免疫亲和柱玉米赤霉醇类化合物牛奶

槲皮素巯基化壳聚糖微球的制备、表征及大鼠体内药代动力学

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中国药科大学学报 2014年第2期45卷 185-191页

作者：夏晓静徐蓓华张廷秦胡英浙江医药高等专科学校宁波315100

以槲皮素为模型药物,制备巯基化壳聚糖微球。考察微球的巯基含量、载药量、形态、吸水前后的形态及体外释放,评价微球的离体胃肠黏附性及大鼠体内药代动力学。结果表明,微球的巯基含量为(147.0±8.2)μmol/g,载药量为(5.33±0.12)%;扫... 详细信息

以槲皮素为模型药物,制备巯基化壳聚糖微球。考察微球的巯基含量、载药量、形态、吸水前后的形态及体外释放,评价微球的离体胃肠黏附性及大鼠体内药代动力学。结果表明,微球的巯基含量为(147.0±8.2)μmol/g,载药量为(5.33±0.12)%;扫描电镜结果表明载药微球上存在一定的孔道;显微镜下观察发现,微球在加入水中后体积迅速膨胀,呈圆球状,释放后微球仍较为完整。考察了微球在水、人工胃液、人工肠液等不同介质下的体外释放行为,经溶出曲线相似因子评价,微球在各介质中的释放行为极为相似,符合Higuchi方程Q=0.161t1/2。黏膜黏附实验表明巯基化壳聚糖微球的黏附性明显增强。同剂量灌胃给药后,槲皮素巯基化壳聚糖微球在大鼠体内的生物利用度显著高于混悬剂及壳聚糖微球,有望成为槲皮素很有前景的制剂之一。

关键词：槲皮素巯基壳聚糖微球药代动力学

试论现代中药衍生的“有效部位配伍”新药模式

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中国中西医结合杂志 2008年第1期28卷 73-76页

作者：王明军浙江医药高等专科学校浙江315100

作为现代中药开发的新模式——"有效部位配伍"的研究思路已由传统发掘中药(复方)有效部位转化为开发以中医药理论或现代医药理论指导下的中药微观复方。同时其研究目标和方法也得到更新,具体包括治疗疾病目标化、配伍比例优选化、组分... 详细信息

作为现代中药开发的新模式——"有效部位配伍"的研究思路已由传统发掘中药(复方)有效部位转化为开发以中医药理论或现代医药理论指导下的中药微观复方。同时其研究目标和方法也得到更新,具体包括治疗疾病目标化、配伍比例优选化、组分类型标准化、协同与拮抗明确化、毒性和副作用最小化。根据目前"有效部位配伍"模式研究的现状提出了需完善之处,旨在探究有效部位配伍组方的新药模式,丰富中医药理论内涵,推动中医药现代化发展进程。

关键词：现代中药有效部位配伍中药微观复方新药

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不同月份三叶青中8种有效成分含量变化

中国实验方剂学杂志 2019年第19期25卷 117-123页

作者：李士敏孙崇鲁张煜炯孙媛彭昕浙江医药高等专科学校浙江宁波315100

建立高效液相色谱法同时测定三叶青中绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚含量的方法,研究不同月份三叶青中8种有效成分的含量变化。方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);... 详细信息

建立高效液相色谱法同时测定三叶青中绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚含量的方法,研究不同月份三叶青中8种有效成分的含量变化。方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~30 min,10%~30%A;30~40 min,30%~95%A;40~45 min,95%A;45~60 min,95%~10%A);流速0. 8 m L·min-1;检测波长320 nm;柱温25℃。结果:绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚在13. 7~549 mg·L-1(r=0. 999 0),12. 6~253 mg·L-1(r=0. 999 1),15. 8~316 mg·L-1(r=0. 999 0),14. 7~147 mg·L-1(r=0. 999 2),8. 8~88 mg·L-1(r=0. 999 1),7. 9~79 mg·L-1(r=0. 999 5),8. 6~172 mg·L-1(r=0. 999 1),8. 9~89 mg·L-1(r=0. 999 4)与峰面积线性关系好,有良好的准确度、精密度和重复性。7,8月份绿原酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和虎杖苷的相对含量最高;6月份槲皮素的相对含量最高;4,5月份白藜芦醇和山柰酚的相对含量高;11月份紫云英苷的相对含量最高。结论:通过对不同月份三叶青块根中8种有效成分的含量动态变化监测,可为三叶青生产和药材质量控制提供参考。

关键词：三叶青不同月份绿原酸芦丁虎杖苷

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黑乳海参三萜皂苷的提取分离及其结构鉴定

中草药 2011年第8期42卷 1467-1472页

作者：张佳佳浙江医药高等专科学校浙江宁波315000

目的研究黑乳海参Holothuria nobilis的化学成分。方法应用多种色谱技术对黑乳海参的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离得到了2个三萜皂苷元类化合物,应用化学方法和各种光谱技术鉴定其结构为3-O-... 详细信息

目的研究黑乳海参Holothuria nobilis的化学成分。方法应用多种色谱技术对黑乳海参的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离得到了2个三萜皂苷元类化合物,应用化学方法和各种光谱技术鉴定其结构为3-O-{3''''-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃奎诺糖-(1→2)-4′-O-磺酸钠-β-D-吡喃木糖}-海参烷-22,25-环氧-9-烯-3β,12α,17α,25β-四醇(1)和3-O-{β-D-吡喃奎诺糖-(1→2)-4′-O-磺酸钠-β-D-吡喃木糖}-海参烷-9-烯-18,16-内酯环-22,25环氧-3β,12α,17α-三醇(2)。结论 2个化合物均为新化合物,命名为黑乳海参苷I(nobiliside I,1)和黑乳海参苷II(nobiliside II,2)。

关键词：黑乳海参黑乳海参苷I 黑乳海参苷II 三萜皂苷元海参科

淫羊藿醇提工艺及醇提物对软骨细胞保护作用的研究

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中国中药杂志 2020年第5期45卷 1097-1104页

作者：周爱珍王蕾程斌浙江医药高等专科学校浙江宁波315100

选取淫羊藿所含主要活性成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的转移率为评价指标,采用均匀设计-综合评分法考察乙醇用量、乙醇浓度、提取时间等因素的影响,通过多元线性逐步回归优选条件参数,经验证试验确定淫羊藿醇提... 详细信息

选取淫羊藿所含主要活性成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的转移率为评价指标,采用均匀设计-综合评分法考察乙醇用量、乙醇浓度、提取时间等因素的影响,通过多元线性逐步回归优选条件参数,经验证试验确定淫羊藿醇提工艺条件。并根据该工艺条件制备淫羊藿醇提物,干预白细胞介素-1β(IL-1β)诱导的软骨细胞损伤模型,采用Annexin V-FITC/PI染色流式细胞术检测软骨细胞的凋亡率,分析淫羊藿醇提物对软骨细胞损伤模型的影响。优化的淫羊藿醇提工艺条件为:取淫羊藿粗粉,加入18倍量70%乙醇溶液,回流提取2次,每次提取60 min,在该工艺条件下朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的提取率分别达到94.21%,94.76%,93.85%,96.17%,96.85%,淫羊藿醇提工艺合理、可行,重现性好。所制得的淫羊藿醇提物能显著降低IL-1β诱导软骨细胞损伤模型的早期凋亡率、晚期凋亡和坏死率、总凋亡率(P<0.05或P<0.01),提示淫羊藿醇提物对IL-1β诱导的软骨细胞凋亡具有一定抑制作用,可为深入研究其对骨关节炎的防治作用奠定基础。

关键词：淫羊藿提取工艺软骨细胞骨关节炎均匀设计

喜树碱-聚乙二醇前药的合成及体内外释药特性

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中国药科大学学报 2012年第2期43卷 142-146页

作者：徐蓓华周惠燕浙江医药高等专科学校宁波315100

为提高喜树碱(CPT)在体内的代谢稳定性,合成喜树碱-聚乙二醇前药。以聚乙二醇为原料,经过端基活化,与喜树碱20-位羟基反应得到目标化合物(6a-6e),分别用IR、1H NMR对化合物6a-6e进行了结构表征。用HPLC法测定化合物6a-6e在磷酸缓冲液(pH... 详细信息

为提高喜树碱(CPT)在体内的代谢稳定性,合成喜树碱-聚乙二醇前药。以聚乙二醇为原料,经过端基活化,与喜树碱20-位羟基反应得到目标化合物(6a-6e),分别用IR、1H NMR对化合物6a-6e进行了结构表征。用HPLC法测定化合物6a-6e在磷酸缓冲液(pH 7.4)中释放的喜树碱浓度,以及大鼠血浆中释放的喜树碱浓度。结果表明化合物6a-6e在磷酸缓冲液中24 h的药物释放速率在11%～52%之间;大鼠尾静脉给药,表明化合物6a-6e的AUC为CPT溶液剂的4.38倍至6.67倍。化合物6a-6e具有比CPT更好的体内稳定性,有望延长药物体内半衰期及提高生物利用度。

关键词：喜树碱聚乙二醇前药合成

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榉树叶黄酮类化学成分的研究

中国药学杂志 2015年第20期50卷 1803-1805页

作者：孙崇鲁汤小蕾周静峰吴浩浙江医药高等专科学校浙江宁波315100

目的研究榉树(Zelkova serrata)叶中黄酮类化合物的化学成分。方法榉树叶体积分数70%乙醇回流提取物经过硅胶色谱柱色谱、聚酰胺色谱柱色谱、制备薄层色谱及其他分离手段分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离得到8... 详细信息

目的研究榉树(Zelkova serrata)叶中黄酮类化合物的化学成分。方法榉树叶体积分数70%乙醇回流提取物经过硅胶色谱柱色谱、聚酰胺色谱柱色谱、制备薄层色谱及其他分离手段分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离得到8个黄酮类成分,分别鉴定为杨梅素(1),二氢杨梅素(2),槲皮素(3),杨梅苷(4),杨梅素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(6),槲皮苷(7)和芦丁(8)。结论所获得的8个成分均为首次从榉树叶中分离得到。

关键词：榉树叶黄酮杨梅素二氢杨梅素槲皮素杨梅苷

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花刺参中两个新的四环三萜化合物

中草药 2011年第1期42卷 10-14页

作者：张佳佳浙江医药高等专科学校浙江宁波315200

目的从花刺参Stichopus variegatus中分离活性皂苷类成分。方法将花刺参体内得到的总皂苷溶于吡啶-2-二氧六环(1︰1)的混合液中,130℃加热2.5 h,应用多种色谱技术对回流产物进行分离纯化,得到2个三萜皂苷类化合物。结果应用现代光谱技术... 详细信息

目的从花刺参Stichopus variegatus中分离活性皂苷类成分。方法将花刺参体内得到的总皂苷溶于吡啶-2-二氧六环(1︰1)的混合液中,130℃加热2.5 h,应用多种色谱技术对回流产物进行分离纯化,得到2个三萜皂苷类化合物。结果应用现代光谱技术(2D-NMR和ESI-MS)和化学方法鉴定其结构,分别为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)-4′-O-磺酸钠-β-D-吡喃木糖]-海参烷-9-烯-3β,12α,17α,25β-四醇,命名为花刺参苷A(variegatuside A,1);3-O-β-D-吡喃木糖-16β-乙酰氧基-海参烷-9-烯-22,25-环氧-3β,12α,17α-三醇,命名为花刺参苷B(variegatuside B,2)。结论化合物1和2均为新化合物。

关键词：花刺参海参三萜皂苷花刺参苷A 花刺参苷B