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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

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分析试验室 2024年

作者：赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM... 详细信息

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM）模式测定，内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg。在1.0～10.0 μg/L添加水平上，12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%～109.0%之间；在羊奶基质中的回收率在72.9%～121.5%之间；在牛奶粉基质中的回收率在67.4%～113.0%之间，相对标准偏差（RSD）均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品同化激素

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4种入侵性雀麦属种子的形态鉴定

生物安全学报（中英文） 2024年第2期33卷 148-153页

作者：徐瑛赵雷张吉红虞赟方亦午宁波海关技术中心浙江宁波315192 宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315192 福州海关技术中心福建福州350001

【目的】不实雀麦、硬雀麦、双雄雀麦和旱雀麦因具危害性已被公认为入侵性杂草,其种子(小花)常随进境农产品进入中国,由于外观形态较为接近易引起混肴,需对其进行进一步研究并建立鉴定方法。【方法】使用光学显微镜和扫描电镜对4种雀麦... 详细信息

【目的】不实雀麦、硬雀麦、双雄雀麦和旱雀麦因具危害性已被公认为入侵性杂草,其种子(小花)常随进境农产品进入中国,由于外观形态较为接近易引起混肴,需对其进行进一步研究并建立鉴定方法。【方法】使用光学显微镜和扫描电镜对4种雀麦小花的小穗轴、基盘、内稃、外稃等外部结构进行形态学观察和比对。【结果】不实雀麦外稃脉纹呈脊状排列;旱雀麦内稃脊具长毛被,小穗轴疤痕面明显塌陷;硬雀麦小穗轴和基盘疤痕明显拉长等宏观特征可用于种间区别。在微形态方面可通过内外稃冠细胞分布密度进行区别。【结论】结合宏观和微形态特征的鉴定方法可用于4种雀麦属杂草种子的快速识别。

关键词：雀麦属入侵种小花鉴定

基于2019—2022年海关总署公布未准入境食品抽检数据分析及建议

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现代预防医学 2024年第6期51卷 1112-1117+1128页

作者：林燕奎熊贝贝貌达韩瑞阳卞学海侯乐锡巨玉佳深圳海关食品检验检疫技术中心中国计量科学研究院

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收... 详细信息

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收集、汇总，从未准入境食品的来源地区、食品生产企业、产品种类、未准入境事实等多维度进行对比分析。结果 2019—2022年总共有未准入境食品9 506批次，未准入境食品来源于112个国家和地区，来自日本的未准入境食品批次占比最高。共来自3 941家生产企业，未准入境食品生产企业数超过100家的国家或地区有11个，占总企业数的50%以上。按照HS编码，未准入境产品共有六类21章，主要是HS03、21、19和22产品，超过总不合格的60%。按照不合格原因分析，共有15种，排在前6的不合格原因占总不合格批次比重达到86%。涉及品质安全相关的不合格项目共268种，3 469项次。结论 2019—2022年期间未准入境食品批次数整体是先上升再下降的趋势，未准入境食品的来源国家、生产企业、未准食品类别、不合格原因和品质相关的不合格项目较集中。多维度对比分析，为监管人员和消费者提供数据参考，为政府提升进口食品监管提供帮助。

关键词：未准入境食品信息食品安全风险建议

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贝克曼值在低木质素纸浆硬度检测中的应用

中国造纸 2024年第5期43卷 130-136页

作者：徐嵘周振宇孔庾玲颜鲁鸣吴成锋深圳市检验检疫科研究院广东深圳518045 浙江凯恩新材料有限公司浙江遂昌323300 深圳海关工业品检测技术中心广东深圳518045

本研究比较了纸浆卡伯值、高锰酸钾值、贝克曼值的测试方法的共同点和差异点,分析了使用贝克曼值监测低木质素纸浆硬度的优势,介绍了针对低木质素纸浆某企业贝克曼值测试方法的技术调整,并从反应液的浓度、酸度、固液比、反应时间以及... 详细信息

本研究比较了纸浆卡伯值、高锰酸钾值、贝克曼值的测试方法的共同点和差异点,分析了使用贝克曼值监测低木质素纸浆硬度的优势,介绍了针对低木质素纸浆某企业贝克曼值测试方法的技术调整,并从反应液的浓度、酸度、固液比、反应时间以及方法的重复性论证了优化方法的可行性。连续10批的未漂马尼拉麻检测数据显示,高锰酸值为3.5~4.2,极差0.7,贝克曼值为23.4~28.2,极差4.8,贝克曼值具有更优的灵敏度。

关键词：贝克曼值木质素纸浆硬度监测

福建安溪茶树种质资源遗传多样性与铁观音衍生品种遗传关系

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浙江农业学报 2024年

作者：朱艳宇于文涛高水练吕水源王攀靳宛旻贵文静林浥叶乃兴福建农林大学园艺学院福州海关技术中心福建省检验检疫技术研究重点实验室福建农林大学安溪茶学院

为更好地保护、鉴定评价和利用安溪茶树种质资源，采用单核苷酸多态性（SNP）分子标记技术对安溪茶树种质资源的遗传多样性和铁观音衍生品种的遗传关系进行分析，并进行了主坐标分析、层次聚类树分析、种群结构分析和遗传距离分析，此... 详细信息

为更好地保护、鉴定评价和利用安溪茶树种质资源，采用单核苷酸多态性（SNP）分子标记技术对安溪茶树种质资源的遗传多样性和铁观音衍生品种的遗传关系进行分析，并进行了主坐标分析、层次聚类树分析、种群结构分析和遗传距离分析，此外，还构建了铁观音及其衍生品种的DNA指纹图谱，并计算了其遗传相似系数。结果显示，共筛选出53个适用于鉴定安溪茶树种质资源基因分型的高多态性位点，观测杂合度平均值为0.322，期望杂合度平均值为0.281，说明安溪茶树种质具有较为丰富的遗传多样性；安溪4个乡镇产区茶树群体间的遗传距离在0.068～0.269。供试样品可分为2个组，组Ⅰ主要包括西坪、虎邱和湖上等产区的茶树种质，种质间交流频繁；组Ⅱ主要由福田乡产区的野生型地方茶树种质组成，福田乡茶树种质资源相对集中且独立。DNA指纹图谱可以精准鉴定铁观音及其衍生品种，铁观音衍生品种具有较为丰富的多样性，其中铁观音与金牡丹、紫玫瑰、新选211的遗传相似系数较大。综上，安溪县茶树种质资源多样性丰富，在铁观音衍生品种中，金牡丹、紫玫瑰和新选211与铁观音的遗传相似度更高。

关键词：安溪铁观音衍生品种茶树种质资源遗传多样性单核苷酸多态性

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球体低速斜撞击成坑规律试验研究

浙江大学学报（工学版） 2024年第4期58卷 828-837页

作者：戴立夫凌道盛郑建靖施昌宇浙江大学建筑工程学院浙江杭州310058 中交第二航务工程局有限公司技术中心湖北武汉430040 浙江大学超重力研究中心浙江杭州310058

通过设计球体发射低速撞击试验装置,系统开展不同角度条件下球体撞击干砂靶成坑试验,定量分析撞击速度、角度对撞击坑型的影响,定性分析球体低速斜撞击干砂靶的成坑过程及机理,修正低速斜撞击条件下的成坑相似律.讨论所修正的相似律在... 详细信息

通过设计球体发射低速撞击试验装置,系统开展不同角度条件下球体撞击干砂靶成坑试验,定量分析撞击速度、角度对撞击坑型的影响,定性分析球体低速斜撞击干砂靶的成坑过程及机理,修正低速斜撞击条件下的成坑相似律.讨论所修正的相似律在不同撞击条件下的适用性及其在天文学上的应用.试验结果表明,坑型随撞击速度的增加而增大;坑长、坑体积随撞击角度增加而增加,坑宽随撞击角度的增加先减小再增加,坑深随撞击角度的增加先增加后减小;成坑体积可由撞击角度、撞击速度、球体尺寸、球体密度、重力参数进行缩放得到;低速斜撞击成坑过程中动量和能量共同影响耗散冲击过程.

关键词：成坑效应低速斜撞击量纲分析相似律试验研究

基于N和G蛋白的HeV抗体间接ELISA检测方法的建立

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动物医学进展 2024年第3期45卷 9-15页

作者：朱盈名王迎平冯旭东朱桓奕杨晓伟陈翔王艳赵光伟西南大学动物医学院重庆402460 上海海关上海200135 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

为了建立亨德拉病毒(HeV)抗体的间接ELISA检测方法,人工合成HeV的N和G基因,并将其分别连接到原核表达载体PET-30a,经IPTG诱导、变复性处理及纯化后获得表达蛋白,免疫健康马获得阳性血清,用矩阵法对蛋白包被浓度和一抗稀释倍数进行确定,... 详细信息

为了建立亨德拉病毒(HeV)抗体的间接ELISA检测方法,人工合成HeV的N和G基因,并将其分别连接到原核表达载体PET-30a,经IPTG诱导、变复性处理及纯化后获得表达蛋白,免疫健康马获得阳性血清,用矩阵法对蛋白包被浓度和一抗稀释倍数进行确定,优化包被时间、封闭剂以及孵育时间等技术参数,并对建立方法的灵敏性、特异性、重复性和准确性进行评估。经SDS-PAGE和Western blot验证,N和G两个蛋白均实现高效表达,间接ELISA方法中二者的最佳包被浓度分别为10μg/mL和8μg/mL,一抗血清的稀释倍数为1∶800,优化后的最佳反应条件为:N蛋白4℃包被过夜,5%脱脂奶粉37℃封闭2 h,一抗孵育时间30 min,二抗按1∶8000稀释后37℃作用60 min;G蛋白4℃包被过夜,2%BSA 37℃封闭2 h,一抗孵育时间80 min,二抗按1∶8000稀释后37℃作用80 min。结果表明,所建方法N蛋白的灵敏性大于1∶12800,G蛋白大于1∶6400,二者的临界值分别为0.235和0.267,特异性良好,批内、批间变异系数均小于10%,重复性良好,二者ROC曲线下面积分别为0.91和0.93,准确性高。试验结果可为海关、口岸以及出入境检验检疫等部门HeV临床血清学诊断提供技术支撑。

关键词：亨德拉病毒 N蛋白 G蛋白间接ELISA

超声波辅助黄鳍金枪鱼免疫活性肽酶解工艺优化

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食品工业科技 2024年第2期45卷 168-174页

作者：徐远芳王馨怡刘悦杜童申杨华张慧恩王燕沈存宽浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波315100 宁波海关技术中心浙江宁波315048

本文以黄鳍金枪鱼肉为原料,通过超声波辅助酶解黄鳍金枪鱼肉制备免疫活性肽。以小鼠巨噬细胞相对增殖率为指标,筛选出最适蛋白酶为胰蛋白酶,并在单因素实验基础上,通过响应面优化试验确定了黄鳍金枪鱼肉的酶解条件。结果表明,酶解时间5 ... 详细信息

本文以黄鳍金枪鱼肉为原料,通过超声波辅助酶解黄鳍金枪鱼肉制备免疫活性肽。以小鼠巨噬细胞相对增殖率为指标,筛选出最适蛋白酶为胰蛋白酶,并在单因素实验基础上,通过响应面优化试验确定了黄鳍金枪鱼肉的酶解条件。结果表明,酶解时间5 h、酶解温度37.6℃、超声波时间为11 min,在此条件下,小鼠巨噬细胞的相对增殖率最佳,为43.04%±2.03%,与线性回归模型的预测值相近。对最佳酶解条件下的黄鳍金枪鱼免疫活性肽进行氨基酸组成与分子量分析,其必需氨基酸为41.42%±1.24%,疏水氨基酸含量为26.49%±0.79%,分子量集中分布在4.7~6.5 kDa。研究结果为黄鳍金枪鱼的高值化利用提供了理论指导与技术支持。

关键词：黄鳍金枪鱼超声波酶解法免疫活性肽

超声提取-液相色谱-串联质谱法检测纺织品中碱性黄2含量

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分析科学学报 2024年第2期40卷 239-243页

作者：潘建君张晓婷王栋冯云闵洁湖州检验检疫综合技术服务中心浙江湖州313000 绍兴海关综合技术服务中心浙江绍兴312099 宁波海关技术中心浙江宁波315012 生态纺织教育部重点实验室东华大学化学与化工学院上海201620

建立了超声提取-液相色谱-串联质谱测定纺织品中碱性黄2含量的方法。样品经甲醇超声提取后,利用液相色谱-串联质谱法进行测试分析。方法采用C18(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗... 详细信息

建立了超声提取-液相色谱-串联质谱测定纺织品中碱性黄2含量的方法。样品经甲醇超声提取后,利用液相色谱-串联质谱法进行测试分析。方法采用C18(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1.0~100.0μg/L浓度范围内,碱性黄2的线性相关系数R^(2)为0.9997;方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006mg/kg和0.02mg/kg;加标回收率为82.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.08%~7.31%。本方法操作简单,加标回收率高,重复性好,适用于纺织品中碱性黄2的测定。

关键词：纺织品碱性黄2 液相色谱-串联质谱超声提取