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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中铌钽锂铍

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矿产综合利用 2024年第3期45卷 200-205页

作者：李振钟莅湘崔承洋李志伟河南省地质局地质灾害防治中心河南郑州450012 河南省岩石矿物测试中心自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室河南郑州450012 华北水利水电大学河南郑州450012

这是一篇矿物分析测试领域的论文。建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱法同时测定铌钽矿中铌钽锂铍的快速测定方法。采用过氧化钠:氢氧化钠=1:1的混合熔剂分解样品,水提取使铌钽等元素完全形成沉淀,与液体分离,采用10%硫酸+10%过氧化氢溶... 详细信息

这是一篇矿物分析测试领域的论文。建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱法同时测定铌钽矿中铌钽锂铍的快速测定方法。采用过氧化钠:氢氧化钠=1:1的混合熔剂分解样品,水提取使铌钽等元素完全形成沉淀,与液体分离,采用10%硫酸+10%过氧化氢溶液25 mL转化沉淀和溶液后用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铌、钽、锂、铍元素的含量。采用该方法测定国家一级标准物质GBW 07153、GBW 07155、GBW 07185,各元素的测定值与认定值基本一致,相对误差为0.50%~4.77%,相对标准偏差(n=6)为-0.009%~0.008%,适用于铌钽精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定,并在生产实践中进行了应用。

关键词：矿物分析测试碱熔电感耦合等离子体质谱法铌钽锂铍

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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素

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冶金分析 2016年第7期36卷 39-45页

作者：吴葆存于亚辉闫红岭李艳华袁海燕王军梅国土资源部贵金属分析技术重点实验室河南省岩石矿物测试中心

钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土... 详细信息

钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.0040.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(ΔlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钨矿石钼矿石碱熔稀土元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

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冶金分析 2015年第11期35卷 8-15页

作者：孙红林王琳陈浩凤刘军连文莉河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析技术重点实验室

在HCl-H2O2湿法分解体系中,加入KClO3分解样品,不仅克服了NO3-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H2O2-KClO3高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行... 详细信息

在HCl-H2O2湿法分解体系中,加入KClO3分解样品,不仅克服了NO3-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H2O2-KClO3高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945{127}nm、Pd 340.458{99}nm、Au 242.795{139}nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。

关键词：高效湿法分解体系电感耦合等离子体原子发射光谱法地质样品铂钯金

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

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冶金分析 2016年第7期36卷 25-33页

作者：刘军闫红岭连文莉陈浩凤王琳于亚辉河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析技术重点实验室

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在16... 详细信息

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%~110%

关键词：封闭溶矿电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地质样品活性炭改性活性炭 717阴离子交换树脂金银铂钯

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基于深度学习的镜下岩石、矿物薄片识别

地学前缘 2024年第3期31卷 498-510页

作者：张利军鲁文豪张建东彭光雄卜建财唐凯谢渐成徐质彬杨海燕湖南省遥感地质调查监测所湖南长沙410015 中南大学有色金属成矿预测与地质环境监测教育部重点实验室湖南长沙410083 湖南省自然资源事务中心洞庭湖区生态环境遥感监测湖南省重点实验室湖南长沙410004

岩石、矿物显微图像的识别是岩矿鉴定的基础手段之一,对地质资源勘探有着重要意义。薄片显微图像一般情况下是在实验室中进行的,这项工作繁琐费时,需要大量的人力资源,并且准确性受限于鉴定者的经验。深度学习智能图像识别算法可以通过... 详细信息

岩石、矿物显微图像的识别是岩矿鉴定的基础手段之一,对地质资源勘探有着重要意义。薄片显微图像一般情况下是在实验室中进行的,这项工作繁琐费时,需要大量的人力资源,并且准确性受限于鉴定者的经验。深度学习智能图像识别算法可以通过卷积神经网络提取显微图像的深层特征,从而达到对显微图像进行快速、准确分类识别的目的。本研究以PyCharm平台为深度学习框架,以中国科学数据网上的南京大学教学岩石薄片数据集、南华北石炭纪灰岩显微图像数据集等6个数据集为基础制作了可以应用于岩石矿物显微图像分类识别训练的数据集,搭建具有针对性的VGG卷积神经网络模型,该模型具有对整个岩石薄片图像与单个矿物图像分别提取其深层中的特征信息的能力,从而达到识别岩石薄片的目的。实验结果显示,随着模型训练迭代的进行,预测值与真实值之间的损失函数在不断减小,识别准确率在不断增加,在分别经过50个和30个循环训练之后,模型的损失函数与识别准确率已经基本收敛。模型对显微图像测试集的识别成功率均高于90%,说明搭建的模型对于图像有很好的特征提取效果,可以完成岩石矿物显微图像识别的任务。通过本文的研究,可以认识到,深度学习对于处理岩矿鉴定这样的任务有着高超的效率与准确度,开发相关的模型并运用到前端软件上,可以加快矿产资源勘探工作的速度,对于生产实践有着重要的应用意义。

关键词：岩矿鉴定深度学习卷积神经网络机器学习图像识别

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐和铝土矿中主次组分

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冶金分析 2015年第7期35卷 73-78页

作者：高志军陈静陈浩凤李杰河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室

采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法。确定熔融... 详细信息

采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法。确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500g/L NH4NO3溶液、0.5mL 300g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融。解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题。采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法硅酸盐铝土矿主次组分

X射线荧光光谱法测定地质样品中铌和钽的探讨

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冶金分析 2015年第10期35卷 24-29页

作者：陈静国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室河南省岩石矿物测试中心

采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0μg/g,钽的检出限为3.1μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察,... 详细信息

采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0μg/g,钽的检出限为3.1μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察,铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析,测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时,铌的谱线强度在峰值处下降,呈凹状,这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出,从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40kV-40mA)解决了自吸现象,此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50kV-60mA),以Nb-Kβ(Ⅰ)作为分析线,则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析,测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。

关键词： X射线荧光光谱法测量条件自吸地质样品铌钽

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

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冶金分析 2014年第3期34卷 7-12页

作者：李志伟郝胜涛孙自军李杰孙慧莹河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明,选用15g Sn粉,30g Na2CO3,20g K2CO3,20g SiO2,40g硼砂,10g面粉,5g CaO,2g CaF2,5g NaCl作为试金配料的组分,在1 100℃进... 详细信息

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明,选用15g Sn粉,30g Na2CO3,20g K2CO3,20g SiO2,40g硼砂,10g面粉,5g CaO,2g CaF2,5g NaCl作为试金配料的组分,在1 100℃进行熔矿,可以得到合格的锡扣;选择195 Pt、105 Pd、101 Ru、103 Rh、189 Os和193Ir为待测元素同位素,以Lu(10ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定,结果与认定值一致,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在1%~10%之间。

关键词：锡试金铬铁矿石电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铂族元素

雾化气流量对ICP-AES测定钾长石中钾、钠、钙、镁、铝、铁和钛的影响

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冶金分析 2014年第11期34卷 73-76页

作者：曹立峰连文莉于亚辉河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室

采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O。在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0... 详细信息

采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O。在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0.4L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响。当雾化气流量为0.4L/min和0.5L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5L/min。根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64%~4.26%之间,RSD(n=11)为0.76%~4.2%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钾长石雾化器流量